本發明涉及有色金屬濕法冶金技術領域,具體是一種電解槽電壓的測量方法;包括以下步驟為:步驟(1)、使用濃硫酸重新配液,硫酸濃度為140—200g/L,使液體純凈,再腐蝕陰極板,達到不損壞陰極板的效果;步驟(2)、清理陽極板面結晶不傷害到陽極板表面的氧化鉛薄膜;步驟(3)、精確測量電解槽電壓,在測量時,精確到每個系列的每一槽的槽電壓,每一列的列電壓,以及對中心點的測量,準確掌握槽電壓的變化,根據測量結果使我們準確查找漏電情況;本發明不僅可以大大降低槽電壓,而且也大大降低了陰陽極板的消耗,本發明杜絕了短路板,做到把每一度電最大實用化,把成本損耗降到最低。
本發明涉及一種循環利用氯化鈣處理包頭礦轉型硫酸鎂廢水的方法,屬于濕法冶金領域。本發明向反應器中加轉型硫酸鎂廢水溶液并加熱至40℃,再加濃度為0.27?mol/L的CaCl2溶液,陳化反應2?h,得到易過濾的白色沉淀過濾、干燥,得到MgO質量分數為0.1~1%的硫酸鈣晶體和含有CaCl2和MgCl2混合溶液,再向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰反應3?h,得氧化鈣質量分數為1~15%的鈣鎂渣和MgO濃度為0.0001~0.02?mol/L的氯化鈣溶液,將氯化鈣溶液加入轉型硫酸鎂廢水溶液,重復上述操作,再將得到氯化鈣溶液循環使用,經10次循環反應,硫酸鈣中氧化鎂質量分數均為0.1~1%,鈣鎂渣中氧化鈣質量分數為1~15%,氯化鈣溶液中MgO濃度為0.0001?0.02?mol/L。本發明鈣鎂資源利用率高、生石灰消耗量少。
本發明涉及一種混合型稀土精礦或氟碳鈰精礦制備氯化稀土的方法,屬于濕法冶金領域。本發明按照以下步驟進行:第一步,將稀土品位為62%~70%的混合稀土精礦或氟碳鈰精礦直接進行鹽酸浸出;第二步,將鹽酸浸出得到的酸浸渣進行堿分解;第三步,進行水洗除去氟磷等雜質元素,對水洗液進行回收堿和氟磷;第四步將水洗渣與第一步得到的酸浸液混合進行酸浸;最后,將酸浸液進行中和除鐵釷,得到合格的混合氯化稀土溶液。本發明的優點是:省去能耗較高的焙燒環節,不會產生大量硫和氟的酸性氣體和氨氮廢水,有利于勞動防護和環境保護;綜合回收有價元素,耗堿量少,成本低,稀土回收率高,無三廢污染。
本發明涉及一種高壓浸出包頭稀土精礦礦的方法,此技術屬于稀土濕法冶金技術領域。包頭混合稀土精礦是氟碳鈰礦與獨居石的混合礦,通過兩步壓力浸出能夠徹底將稀土礦分解,用酸浸液溶解堿餅后進行稀土分離與提取。第一步鹽酸和易溶鋁鹽與稀土礦混合,在高壓反應釜中進行加壓浸出,減壓過濾后,濾渣與堿液混合返回高壓反應釜進行二次壓力浸出,減壓過濾洗滌后,濾餅與一次壓力浸出液混合溶解后再進行稀土分離。該方法在高壓密閉環境操作,環境污染小,酸堿度和鋁的濃度低,反應速率快,大大降低能耗,經濟效益高。
本發明涉及一種氯化稀土溶液用于粒狀氯化稀土結晶的生產,屬于稀土濕法冶金領域。本發明氯化稀土溶液加入鹽酸調pH值至1-3之間后進行蒸發,使其質量濃度增濃至700-750?g/L,水蒸汽和逸出的氯化氫氣體經冷凝后回用,蒸發后的溶液通過自流進入冷卻系統冷卻至室溫結晶,然后打入離心機進行固液分離,母液回用,固體即為粒狀氯化稀土結晶物。本發明氯化稀土溶液中加入鹽酸,調pH使產品含雜質較低,通過控制濃度,顆粒均勻、質量穩定,工藝方法操作簡單,生產周期短,連續化,生產的粒狀氯化稀土結晶其稀土總量可達62%~67%,逸出的氯化氫蒸汽、水蒸氣氣體經冷凝系統回收后回用,易于實現工業化生產。
本發明涉及一種稀土萃取過程中酸性萃取劑的皂化方法,屬于濕法冶金領域。本發明采用體外皂化,將有機萃取劑和固體皂化劑同時加入到反應槽中,通過1~6小時的攪拌實現萃取劑的皂化,有機相皂化度控制在0.1~0.54mol/L,有機相摩爾濃度控制在0.5~1.5mol/L。本發明固體皂化劑具有反應活性大、堿度高,可以和有機弱酸直接進行皂化反應,且反應時間短、皂化度準確性高、有機圧槽量少、萃取過程無乳化現象等優點,皂化過程中無需用新水來配制皂化劑,降低了用水量。皂化結束后,不產生氨、氮廢水,消除了氨、氮廢水對環境的影響,并且降低了廢水的排放量或處理量。
本發明涉及一種低鈣高品位混合型稀土精礦循環漿化分解的方法,屬于濕法冶金領域。包括以下過程:采用絕對過量的較低濃度的硫酸溶液,在加熱條件下通過漿化反應快速分解低鈣高品位混合型精礦中的氟碳鈰礦,反應后,酸浸渣經水浸將硫酸鈣與硫酸稀土溶解于水浸液中,水浸液中和除雜后形成磷鐵釷渣。酸浸液補充硫酸后循環處理新礦;用濃堿液分解水浸渣和磷鐵釷渣。堿廢水結晶回收磷酸鈉后循環使用。本發明適用于低鈣高品位混合型稀土精礦處理,可以將混合稀土精礦中氟、磷資源分別回收,并將硫酸、氫氧化鈉、能源等消耗均降低至理論消耗量,規避了濃硫酸與稀土精礦固固相反應設備結圈等問題,易于實現產業化。
本發明涉及一種碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循環利用方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是用碳酸氫銨從ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制備碳酸釤沉淀,用N235從沉淀母液中萃取鋅,得到的高濃度NH4Cl溶液用于稀釋萃余液中SmCl3和ZnCl2濃度和配制碳酸釤的沉淀劑,實現了NH4Cl溶液的循環利用,易于實現工業化生產。
本發明屬于化學化工、濕法冶金技術領域,尤其涉及一種高鋁粉煤灰制備氧化鋁和二氧化硅的方法。該方法包括:第一步、研磨、混合物料;第二步、加熱粉煤灰的活化;第三步、熟料的水溶;第四步、酸溶濾餅;第五步、混合濾液制備強堿性溶液過濾沉淀過濾;第六步、調節過濾液為弱堿性生成氫氧化鋁沉淀,過濾分離后加熱沉淀制備氧化鋁;第七步、酸化調節濾液、進行溶膠凝膠反應,制備硅膠;第八步、洗滌、過濾加熱制備二氧化硅。該方法制備氧化鋁和二氧化硅可提高提取率、提取物純度高。
本發明制備白色二氧化鈰的方法屬濕法冶金技 術領域。本發明的主要技術特征為以黃色氧化鈰或 各種鈰的化合物為原料,經硫酸或硫酸銨轉化為硫酸 鈰或硫酸鈰銨復鹽后,再經灼燒、冷卻可制得純白色 二氧化鈰,其晶體結構為面心立方體,密度為7.1克 /厘米3,燒損量為1.0~1.5%。
本發明涉及一種低酸耗混合稀土精礦濃硫酸分解的方法,屬于濕法冶金領域。其特征是:將接近理論量的濃硫酸與尾氣酸預處理后的混合稀土精礦混合后焙燒,延長低溫段反應時間,待REO分解率達標后,物料進入高溫區,利用磷酸與硫酸釷的相對含量差異,快速固定放射性釷,尾氣噴淋回收酸用于浸泡新的稀土精礦。本發明主要用于混合型稀土精礦的冶煉分離過程。本發明解決了混合稀土精礦與濃硫酸焙燒過程中,焙燒能耗、濃硫酸消耗與放射性釷溶出與否的矛盾問題,使硫酸消耗量接近理論量。
本發明涉及一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液,碳酸氫銨溶液中添加NH4Cl作為沉淀劑,料液和沉淀劑中NH4Cl濃度均為3?mol/L,料液溫度達到60℃時,將沉淀劑加入到料液中,當沉淀母液pH值達到6時,料液中Sm3+完全轉化為碳酸釤沉淀,碳酸釤經過灼燒,得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3產品,而料液中Zn2+不沉淀,該方法實現了用碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+,可降低生產成本、簡化生產工序,便于實現工業化生產。
本發明涉及一種金氰化尾礦焙燒—超聲波強化硫脲浸金—活性炭富集的提金方法,屬于濕法冶金領域。本發明含金氰化尾礦經焙燒預處理后,用硫脲浸出金同時用超聲波強化處理,浸出后固液分離,用活性炭富集液相中所含金,富集后固液分離,活性炭用于解析提取金,活性炭解析后經活化可以多次循環使用,而尾液中還有大量硫脲,經簡單處理后可循環利用于浸出過程。采用此方法浸提金氰化尾礦中的金,浸出速度快,提取率可達90%以上,周期短,活性炭和尾液的循環利用大大降低了生產成本,提高了金氰化尾礦利用的經濟效益,同時非常利于環境的保護。
本發明屬于濕法冶金。將P507萃取劑和經預處理的料液,通過用鋅粒填充的萃取柱,在鹽酸介質中可以直接制備出高純度氧化銪,解決了涉及還原三價銪成為二價來制備高純氧化銪中難以解決的封閉難問題,本發明適用于銪含量大于8%的各種料液,工藝流程短,過程連續,消耗低,生產成本低,適用于工業規模生產高純氧化銪。
本發明公開了一種含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法,屬于稀土濕法冶金技術領域。含氟碳鈰礦的稀土精礦中首先加入一定濃度的鹽酸和易溶氟化物去除稀土精礦中的鈣和鐵,過濾洗滌后加入鹽酸和氯化鋁進行絡合浸出,稀土精礦中的氟碳鈰礦被分解進入溶液,氟和鋁以絡合物形式存在溶液中,采用復鹽沉淀法分離稀土后,在濾液中加入冰晶石晶種用堿液調節溶液的pH值,制備出白色冰晶石產品。該方法低溫濕法操作,大大降低能耗,設備簡單,成本低廉,環境污染小,經濟效益高。
本發明公開了一種利用復合微生物分解獨居石的方法,屬于微生物濕法冶金技術領域。本發明中,獨居石精礦通過復合微生物經過兩步浸出分解。第一步將一定量復合解磷微生物菌液加入反應釜中,加入一定量的獨居石精礦粉混合均勻,在設定條件下開始浸礦,一段時間后降低反應釜中菌液pH值,進行第二步浸提。最終將溶液分離提取,微生物可分離回收利用,余下的可溶性磷可用于生產促進農作物生長的磷肥。該方法利用工農業生產中的廢棄物作為能量來源,產生的有機酸可以被自然界中的微生物分解,對環境的影響小,產生有機酸都是弱酸,對器械損耗減小,無環境污染,而且生產成本低,符合當今社會綠色冶金要求,具有很重要的現實意義。
本發明涉及一種節能高效的稀土精礦硫酸分步焙燒方法,屬于濕法冶金和火法冶金技術領域。本發明將稀土精礦與質量濃度≥92.5%的硫酸按照重量比1:1.0~1.3進行混合,造粒后的顆粒料進入一段焙燒窯,焙燒后使得稀土精礦中的氟離子與水分完全揮發掉,汽化的氟離子與水分經過冷凝以后回收氫氟酸,焙燒脫氟以后的干礦顆粒,進入二段焙燒窯進行分解,焙燒過程中分解的硫酸氣體經過洗滌吸收以后,回收硫酸,焙燒礦直接進行浸出,得到硫酸稀土水溶液。本發明采用分步焙燒工藝以后,造粒段產生的廢氣為水蒸汽,可以直接排放;所以廢氣洗滌吸收系統較現行工藝降低了70%以上,環保投入相比較傳統工藝降低80%以上。
本發明涉及一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制備Sm2O3的方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液,草酸溶液中添加NH4Cl作為沉淀劑,料液和沉淀劑中NH4Cl濃度均為4?mol/L,在反應溫度80℃下,將沉淀劑加入到料液中,用碳酸氫銨將沉淀母液pH值調配到6.8,料液中Sm3+完全轉化為草酸釤沉淀,草酸釤經過灼燒,得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3產品,而料液中Zn2+不沉淀,該方法實現了用草酸沉淀分離Sm3+和Zn2+,可降低生產成本、簡化生產工序,便于實現工業化生產。
本發明涉及一種鐠釹氧化物的制備方法,屬于稀土濕法冶金領域。目前通用的萃取分離工藝的La/Ce、Ce/Pr兩段分離簡化為La/Pr一段分離,從兩段分離需要的120級分離縮短為一段分離的20級分離,使進入萃取分離的原料中的鐠釹含量從22%左右提高到44~46%。本發明用是一種從氟碳鈰精礦、混合碳酸稀土及混合稀土氫氧化物中生產鐠釹氧化物的短流程方法。其技術特征是:原料先進行氧化提鈰,然后采用無鈰氯化稀土原料進行萃取分離。采用該短流程生產鐠釹氧化物,成本降低20%以上,生產率提高1倍,鐠釹氧化物的純度為99~99.9%,同時也可得到純度≥95%的氧化鈰。
本發明涉及一種利用包頭礦轉型硫酸鎂廢水生產硫酸鈣晶須的方法,屬于濕法冶金領域。本發明向反應器中加入轉型硫酸鎂廢水并將加熱至40?℃,再向反應器中加CaCl2溶液,陳化反應2?h,得到沉淀過濾得濾液和濾渣,濾液中含CaCl2和MgCl2混合溶液,向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰,反應3?h,得鈣鎂渣和氯化鈣溶液,該氯化鈣溶液可循環利用;白色沉淀過濾濾渣為硫酸鈣晶體,硫酸鈣晶體洗滌、過濾干燥,得到MgO質量分數為0.01~0.2%、形貌呈針狀硫酸鈣晶須,洗滌水回用于焙燒礦水浸工序。本發明以轉型硫酸鎂廢水為原料,以較低成本生產低氧化鎂含量硫酸鈣晶須,提高資源利用率的同時,解決固廢排放及廢水回收利用問題。
本發明涉及一種料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液,有機相由1.5mol/LP507-煤油組成,皂化度為0.54mol/L,有機相與料液相比為1∶1,利用單級萃取,隨著料液中氯化銨濃度從不含氯化銨增大到3mol/L,Sm3+和Zn2+萃取分離因素從3.85增大到11.09,最優選擇料液中NH4Cl濃度為3mol/L時,Sm3+和Zn2+萃取分離具有較高的分離因素值,有利于在工業化生產中縮短萃取分離的級數,降低釤與鋅的萃取分離成本,提高氧化釤產品質量。
本發明涉及一種包頭礦混合碳酸稀土沉淀廢水用于硫酸亞銪沉淀的方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是將濃硫酸焙燒分解包頭稀土精礦生產混合碳酸稀土沉淀廢水濃縮,得到濃縮后的硫酸銨和硫酸鎂混合溶液,用于從釤銪釓富集物提取氧化銪工藝中富銪制備試劑,取替單一的七水硫酸鎂作為硫酸亞銪沉淀劑,拓寬包頭稀土精礦生產混合碳酸稀土沉淀廢水再利用渠道,并降低回收廢水濃縮、結晶能源消耗,節約生產成本,減少資源的浪費和環境污染。
本發明涉及一種P507-NH4Cl體系稀土與鋅萃取分離工藝,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是用鋅粉還原釤銪釓富集物溶液中銪,得到的釤釓富集物溶液添加NH4Cl作為稀土與鋅分離的料液,料液中NH4Cl濃度為3mol/L,有機相由1.5mol/LP507-煤油組成,用添加NH4Cl的釤釓萃取分離反萃余液作為洗液,洗液中NH4Cl濃度為3mol/L,經過多級萃取分離,得到含鋅的萃余液和負載稀土的有機相,含鋅的萃余液作為制備碳酸鋅的原料,負載稀土的有機相直接作為釤釓萃取分離的料液,稀土與鋅的萃取分離料液和洗液中加入NH4Cl,提高了稀土與鋅的分離因素,在工業化生產中可以縮短萃取分離的級數和混合室體積,同時也降低了酸堿消耗。
本發明涉及一種還原萃取分離銪的反萃余液中稀土與鋅萃取分離方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是還原萃取分離銪的反萃余液為氯化稀土和氯化鋅混合溶液,將反萃余液用氨水中和余酸,再添加NH4Cl后作為料液,料液中NH4Cl濃度為3mol/L,有機相由1.5mol/LP507-煤油組成,用添加NH4Cl的GdCl3溶液作為洗液,洗液中NH4Cl濃度為3mol/L,經過多級萃取分離,得到含鋅的萃余液和負載稀土的有機相,含鋅的萃余液作為制備碳酸鋅的原料,負載稀土的有機相直接作為釤銪釓萃取分離的料液,稀土與鋅的萃取分離料液和洗液中加入NH4Cl,提高了稀土與鋅的分離因素,在工業化生產中可以縮短萃取分離的級數和混合室體積,同時也降低了酸堿消耗。
本發明涉及一種高鈣稀土精礦中除鈣的新方法,屬于選礦技術領域。高鈣稀土精礦含CaO一般為5~10%,濕法冶金工藝一般采用鹽酸洗鈣,該工藝廢水量大、稀土損失大、成本高。本發明是用浮選除鈣代替鹽酸洗鈣,經粗選、掃選和精選三個步驟的閉路循環的選礦工藝,最終得到稀土精礦和鈣的富集物,其中得到的稀土精礦中稀土回收率≥98%、REO含量≥65%、CaO含量≤2%;鈣的富集物中CaO含量≥40%,REO含量≤5%。該方法工藝簡單,生產成本低,污染少,能穩定生產出低鈣稀土精礦,為進一步從稀土精礦中冶煉提取稀土創造了優越條件。
本發明涉及一種氟碳鈰礦的高壓絡合浸出方法,屬于稀土濕法冶金技術領域。氟碳鈰精礦中首先與一定濃度的無機酸和一定量的易溶鋁鹽混合,然后加入高壓反應釜中進行加壓浸出,控制條件為:氟碳鈰礦顆粒大小為200目以上,加入無機酸以H+計為0.5~2mol/L,加入的氟碳鈰精礦中氟元素與鋁鹽中鋁元素的總摩爾比為0.5~2,液固比(10~25):1,迅速升溫到110?150℃后保溫25~50min,壓力為0.5~4MPa,氟碳鈰礦全部分解進入溶液,氟和鋁以絡合物形式存在溶液中。該方法在高壓密閉環境操作,環境污染小,酸度和鋁的濃度低,反應速率快,大大降低能耗,經濟效益高。
本發明提供了一種制備富銪溶液的工藝,特別適 于用鋅粉還原一萃取法提取熒光級氧化銪工藝,屬于濕法冶金 技術領域。其特征是將原來相互獨立運行的n(3≤n≤5)個還原 反應罐串連接通,形成既相互獨立又相互聯系的n個連續反應 區間,采用固液逆流的方法,使過量的鋅粉和低銪釤銪釓溶液 充分參與反應,達到降低富銪溶液中的 Zn2+的含量及釤釓富集物溶液中 氧化銪的含量,提高氧化銪的收率,降低鋅粉和鹽酸等的耗量, 降低生產成本的目的,鋅粉用量比現有工藝節約65%以上,降 低了富銪溶液再處理難度和費用。
本發明涉及一種分離氯化銨廢水中鈣、鎂離子的方法,屬于稀土濕法冶金領域中的廢水處理技術領域。本發明采用化學沉淀法,在廢水中加入可溶性磷酸鹽引入磷酸根,產生磷酸鈣、磷酸銨鎂的晶型沉淀,進行固液分離,進而將廢水中鈣、鎂離子去除。本發明適用于各種離子濃度的氯化銨廢水處理,本發明根據磷酸鈣、磷酸銨鎂溶度積常數很小,采用磷酸鹽進行沉淀去除,及嚴格地控制工藝參數,實現氯化銨廢水中鈣、鎂離子的分離,達到高的鈣、鎂離子去除率,生成的沉淀為晶型沉淀,易于固液分離,工藝技術簡單,易于操作控制,化學試劑消耗少,廢水處理成本低。
本發明涉及一種回用稀土萃取分離皂化廢水洗滌有機、配制反萃液和洗液方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是根據稀土萃取分離工藝難萃和易萃元素純度要求,以及工藝中水相含有氯化銨或氯化鈉介質不同,選擇回用皂化廢水,用皂化廢水作為洗滌有機水溶液、配制反萃液和洗液,降低了廢水排放量,降低了新水的使用量,提高廢水中氯化銨或氯化鈉的濃度,降低濃縮、結晶回收氯化銨或氯化鈉能源消耗,提高稀土收率,降低有機損失。
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