本發明公開了一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法,以白云鄂博礦經選鐵、稀土、螢石得到的原料或白云鄂博礦經選鈮得到的富集物為原料,(1)將原料與氟化氫銨混勻后焙燒,得到焙燒礦;(2)焙燒礦與鹽酸進行酸浸,鹽酸濃度:3.5~8.0mol/L,浸出溫度:50~95℃,浸出時間:40~120min;(3)酸浸渣用氫氧化鉀溶液分解,酸浸渣與氫氧化鉀的質量比為1.0︰2.5~8.5,分解溫度:150~350℃,分解時間:50~240min;(4)分解產物在水中浸出,浸出溫度:50~95℃,浸出時間:30~100min,過濾得到含鈮的浸出液。本發明的優點是提鈮工藝簡化,鈮的浸出率可達到97%以上。
本發明屬于廢舊材料再處理技術領域,具體涉及一種除去廢舊鎳氫電池中鐵的方法。將廢舊鎳氫電池分離出磺化隔膜和非磺化隔膜材料;將非磺化隔膜材料溶解,分離出稀土化合物沉淀后得到鎳鈷溶液;將磺化隔膜細碎后經噴霧裝置噴入燃燒爐,進行富氧空氣氣氛下的燃燒;燃燒產生的混合氣體經加壓后與鎳鈷溶液在高壓釜內混合反應;反應完畢后進行中上層清液轉移,得到深度凈化的鎳鈷溶液,直接進入后續的三元前驅體合成工序。本發明工藝簡單,能夠將磺化隔膜中的硫以二氧化硫與空氣混合物的形式進入鎳鈷溶液池,進行除鐵,去除率大于99.5%,實現硫再利用;SO2氧化后產物為SO42?,不引入其它雜質離子,除鐵的成本低,具有重大工業價值。
本發明涉及一種降低稀土工業廢水中鈣含量的方法,其特征是:以稀土酸法工藝產生的硫酸鎂廢水為原料,以草酸鈉作為沉淀劑,按廢水中鈣含量反應所需草酸鈉的量的1.2倍,將草酸鈉緩慢加入到廢水中,攪拌0.5-1小時,過濾。其優點是:改善傳統廢水工藝上將鈣鎂作為同類污染物一起處理,產生大量廢渣的缺點,定向去除鈣離子而不影響鎂離子濃度。鈣含量下降80%以上,產生渣量大幅減少,且成分單一,具有經濟價值,草酸鈣渣可作為制備草酸原料。經過降鈣的廢水可采用膜濃縮或其它先進水回收設備回收水資源,增加了設備壽命和使用周期,有利于水資源的回收。
本發明公開了一種草酸鈣廢渣固?固轉化回收草酸的方法,包括:將混合廢渣與濃硫酸混合,攪拌均勻后發生固化反應;待兩相固化后進入反應器進行固?固焙燒轉化,得到硫酸鈣和草酸混合晶體;再用水與混合晶體產物調漿,混合浸出,過濾得到草酸溶液。本發明草酸轉化效率高,硫酸的消耗量少,克服了傳統工藝中余酸剩余量大,工藝流程長,回收成本高等缺點。
本發明公開了一種酸堿聯合分解混合型稀土精礦的方法,包括:將混合稀土精礦與質量百分含量>92%濃硫酸按比例混合,混合物在120?180℃下焙燒分解150?300min;水浸液經過中和后,形成磷鐵釷渣和硫酸稀土溶液;含磷礦物和磷鐵釷渣與質量百分含量為45%?70%的氫氧化鈉溶液按照混合精礦與氫氧化鈉重量比為1:0.1?0.2,在130?180℃下分解;堿解礦經過洗滌、鹽酸溶解、中和除雜后形成酸溶渣、鐵釷渣和氯化稀土溶液。本發明大幅降低酸、堿、能源消耗,解決三廢污染問題,并綜合回收氟、磷、釷等有價資源。
本發明涉及一種細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法及裝置,其主要特征是:在設計的特殊沉淀反應裝置上,以并流的加料方式加入氯化稀土和碳酸鹽溶液,通過控制加料速度和出料速度,控制碳酸稀土的陳化時間,實現反應區和結晶區的空間分離,進而達到了直接從鹽酸介質中沉淀得到細粒度低氯根碳酸稀土產品和連續化生產的雙重目的。采用本發明可以用廉價的碳酸氫銨在鹽酸介質中直接得到氯根含量低于50ppm的細粒度碳酸稀土產品,沉淀反應裝置結構簡單,可以實現連續化生產。
本發明公開了一種從白云鄂博尾礦中提取鈮的方法,(1)原料與氫氧化鈉和助熔劑混勻后進行焙燒,焙燒溫度:350~700℃,焙燒時間:90~200min;(2)水洗焙燒礦,過濾得到水洗渣和水洗液;(3)用鹽酸進行酸浸,鹽酸濃度:3.5~8.0mol/L,浸出溫度:50~95℃,浸出時間:40~120min;(4)用質量分數15~40%的無機酸酸浸步驟(3)中的酸浸渣,過濾得到含鈮的酸浸液。本發明的優點是:原料中鈮的浸出率達到了95%以上,實現了低品位鈮的高回收;與傳統的氫氟酸工藝相比,本發明的氫氟酸濃度和用量都大大降低,縮短了鈮礦物的分解速度,優化了工作環境,減輕了廢水處理壓力。
本發明公開了一種降低稀土硫酸鹽水浸液中鐵含量的方法,包括以下步驟:將稀土硫酸鹽水浸液與氧化劑混合并反應,得到氧化反應溶液;其中,所述稀土硫酸鹽水浸液的pH值為4~5.5;將氧化反應溶液與堿土金屬氧化物混合并反應,然后固液分離,得到含氫氧化鐵的固體和第一母液。本發明的方法能夠降低稀土硫酸鹽水浸液中的亞鐵離子的含量。
本發明涉及稀土材料制備技術領域,具體涉及一種高純無水氯化稀土的制備方法,所述方法包括如下步驟:(1)將氧化稀土與氯化銨混合,加熱反應,得到混合物A;(2)將混合物A與鹽酸混合,得到溶液B;(3)將溶液B進行濃縮、干燥,得到固體C;(4)將固體C進行程序升溫,即得。本發明具有收率高、純度高且含水量低的優點。
將水洗段、反萃段、洗滌段(萃取段)的水相連通, 將水洗余液與反萃余液合并直接作為洗滌液,可有效地降低反 萃余液中的剩余酸度,節約無機酸的用量、提高稀土收率,同 時可減少設備投資,簡化操作程序。用反萃余液經碳酸氫銨將 稀土沉淀后的沉淀濾液代替純水洗滌萃取劑,可實現廢水中氯 化銨的自濃縮,萃取劑氨(鈉)皂廢液的循環使用,可減少廢液 的處理量,提高廢液中 NH4 +的濃度及銨(鈉)離子含量,同時可以降低萃取 劑的消耗和廢液處理的費用。
以氨化2-乙基己基單2-乙基己基磷酸脂 (P507)為萃取劑、以銪釓富集物為原料、在鹽酸介質 中,不引入任何還原劑,采用二段多級分離。直接萃 取制備螢光級氧化銪和99%氧化釓,收率大于 95%,工藝過程連續、設備簡單、化工試劑消耗低、用 本發明生產的螢光級氧化銪所制備的彩電紅粉,質 量達到了彩色顯象管廠的生產要求。
本發明公開了一種稀土冶煉用的火法冶煉設備,包括冶煉設備本體,冶煉設備本體包括多個冶煉載料桶,冶煉載料桶設在冶煉設備本體的內部,冶煉載料桶上設有兩個吊環,還包括承載架,承載架上設有運動承載機構,運動承載機構包括滑動承載組和驅動一組,冶煉設備本體安裝在滑動承載組上,集塵機構。本發明在對稀土進行火法冶煉時,不僅便于對冶煉過程中產生的煙氣進行全面的吸收,保證車間的空氣質量,且在對稀土冶煉之后,便于快速的將冶煉載料桶進行取出,同時便于對后續將要冶煉的稀土快速的放置到冶煉設備中,大大減少了熱量的流失,同時也提高了冶煉效率,適用性較高。
本發明公開了一種稀土礦物與硫酸的混料裝置,包括:機架、混料機主體、攪拌裝置和加熱裝置,混料機主體兩端分別固定在兩側的機架上,混料機主體包括筒狀的雙層殼體,進料口、出料口和尾氣出口設置在外殼上;進料口、尾氣出口位于外殼的上部,進料口位于外殼的首端,出料口位于下部并位于外殼的尾端;攪拌裝置包括:槳葉、電動機和兩根攪拌軸,攪拌軸位于外殼內部,兩端伸出分別外殼兩端并連接在機架上,槳葉連接在攪拌軸的外壁上;電動機固定在機架上,電動機的轉軸與攪拌軸的端部相連接;加熱裝置包括:控溫部件和加熱隔層,加熱隔層位于雙層殼體內部。本發明還公開了一種稀土礦物與硫酸的混料方法。本發明能夠有效的防止了物料粘壁。
本發明公開了一種芒廷帕斯稀土礦資源綜合利用的方法,包括:將稀土精礦與鹽酸溶液攪拌混合,保溫溶解反應;反應結束后,過濾洗滌得到氯化鈣溶液和純化稀土礦物,氯化鈣溶液補充濃鹽酸后繼續處理新的稀土精礦,得到濃縮氯化鈣溶液和純化稀土礦物;純化稀土礦物與硫酸溶液混合,加熱保溫進行液固反應,蒸汽經冷凝吸收為氫氟酸;反應結束后,過濾洗滌得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液在補充濃硫酸后循環處理新的純化稀土礦物;酸浸渣經過水浸、洗滌得到硫酸稀土溶液和水浸渣。本發明能夠高效、低成本地綜合回收稀土、氟、鈣等資源,實現了放射性廢渣減量化與廢水、廢氣資源化處置。
本發明涉及一種膜處理稀土工業廢水的方法,本發明以稀土生產工藝中產生的廢水為處理對象,首先除油除雜,主要除去萃取劑、鈣、稀土,防止污染膜。第二步精密過濾,主要除去肉眼不可見的懸浮物。第三步是采用納濾膜濃縮廢水。得到的透析水水質較好,可以用于生產工藝中。得到的濃水鹽含量富集明顯,可以集中排放,也可以蒸發結晶回收鹽類。
本發明公開了一種含銦氧壓浸出液富集分離銦的工藝,其特征在于,其包括步驟1)預中和,步驟2)中和沉銦,步驟3)銦渣酸洗,步驟4)脫硅澄清,步驟5)萃取,步驟6)置換。本發明通過對含銦氧壓浸出渣進行預中和?中和沉銦?銦渣酸洗?脫硅澄清?萃取?置換,得到海綿銦,中和沉銦后得到的銦渣量小,含銦品味高,達到了2700~3000g/t,銦的回收率提高到85%以上,有利于后續的銦渣酸洗、脫硅澄清、萃取和置換作業。
本發明提供了制備碳酸稀土的新方法,適于濃度范圍相當廣泛的氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液,通過改變操作方法和控制反應溶液的溫度及pH值,達到所制備的碳酸稀土沉淀顆粒大,雜質少的目的,利用該發明大大縮短了沉淀碳酸稀土的操作時間,簡化了操作程序,降低生產稀土氧化物的成本,加快了過濾洗滌速度,減少烘干時間,節約能源,提高了碳酸稀土的收率和純度。
本發明是一種制備白色氧化鈰的方法。本發明的技術特點是以碳酸鈰或其他鈰類化合物為原料,經氟化處理,再經焙燒、冷卻處理,可以得到白色氧化鈰,其真比重為6~8g/cm3,TREO≥85%,CeO2/TREO≥90%Pr6O11/TREO<1%,可用作為拋光材料。
本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化釤的方法,包括步驟:在反應釜中加入釤溶液,加熱至25~100℃,然后加入植物沉淀劑,得到混合反應體系;調節混合反應體系的pH值為6~8,得到白色晶型沉淀;將白色晶型沉淀與母液靜置陳化;將靜置陳化后的白色沉淀過濾、洗滌,再進行灼燒,得到氧化釤產品。本發明提供的制備方法,工藝簡單,操作方便,品質高、成本低,沉淀廢水不含氨氮,不會造成水體的污染,綠色環保,沉淀物晶型好,易過濾洗滌,灼燒后得到的氧化釤產品純度高,適用于規?;I生產。
本發明涉及一種稀土工業廢水處理及循環利用的工藝方法,本發明以稀土生產工藝中產生的硫酸鎂廢水為原料,首先加入沉淀劑除硫酸根,采用的沉淀劑生石灰、熟石灰或氯化鈣回收鎂,得到純度大于90%的氫氧化鎂產品及氯化鈣溶液。氫氧化鎂產品可用于萃取劑皂化,氯化鈣溶液可用于稀土焙燒礦浸出。浸出后的稀土浸液進入P507全撈轉型工藝,得到的稀土溶液進入下步稀土萃取分離工序。產出的廢水繼續采用本發明的方法處理。如此,可實現全撈轉型工藝內廢水零排放、鎂資源回用,REO回收率與使用新水浸出相當。
本發明涉及一種酸法稀土焙燒礦高效全界面泵浸出的方法,其特征是:將酸法稀土焙燒礦與水混合調漿浸出,浸出漿液經重力沉降分離得到細粒漿液和粗粒漿液,粗粒漿液采用多級泵浸結合多級槽體緩沖浸出,一級泵連一級緩沖槽,一級緩沖槽再連二級泵,以此類推,最后一級泵實現漿液浸出后,與細粒漿液合并,固液分離。分離溶液為硫酸稀土料液,渣則繼續通過稀酸快速洗滌、固液分離得到酸洗液與外排渣,酸洗液循環浸出稀土焙燒礦。本發明可有效提高焙燒礦中稀土的浸出效率與浸出率,節約設備、能耗、勞動成本等。
本發明公開了一種從白云鄂博尾礦中提鈮的方法,(1)將原料與氟化氫銨混勻后進行焙燒;(2)按焙燒礦與鹽酸質量體積比1.0︰6.0~10.0進行酸浸;(3)把步驟(2)得到的酸浸渣與氫氧化鉀或碳酸鉀、助熔劑均勻混合,在600~1100℃下對該混合物焙燒90~180min;(4)熱水浸出步驟(3)得到的焙燒礦,靜置、過濾,得到浸出渣和含鈮的浸出液。本發明的優點:提鈮工藝簡化,鈮的浸出率達到了98%以上,且能得到多種副產品,無廢水排放,對設備要求低,具有一定的環境效益。
本發明涉及鈦合金圓筒形零件旋壓的裝置與方法,包括旋壓模具1、旋輪裝置4、齒盤裝置7及旋壓機床,旋壓模具1主要用于裝卡圓筒形旋壓零件10,并在旋壓加工中限制材料流動的作用。齒盤裝置7是在旋壓加工中固定圓筒零件,防止圓筒形旋壓零件10與旋壓模具1發生相對轉動的裝置。旋輪裝置4是在旋壓加工中對圓筒形旋壓零件10施加旋壓力,使鈦合金旋壓毛坯發生塑性變形,以使達到所需要形狀和尺寸的裝置。圓筒形旋壓零件10的制備,旋壓前,將旋壓模具1和圓筒形旋壓零件10加熱至一定的溫度,完成裝模過程,之后進行旋壓操作,待旋壓模具1和圓筒形旋壓零件10冷卻后,實施拆卸,最終獲得高精度、高質量的圓筒形旋壓零件10。
本發明提供一種預處理石灰窯尾氣及提高該尾氣中二氧化碳濃度的方法,所述預處理石灰窯尾氣的方法包括以下步驟:采用選擇性催化還原法對石灰窯尾氣進行脫硝處理;對經過脫硝的尾氣進行旋風除塵;將經旋風除塵的尾氣通過焦油去除裝置脫焦油;對經脫焦油的尾氣進行噴淋除塵;將經過噴淋除塵的尾氣從脫硫除塵裝置底部通入該脫硫除塵裝置,同時與從頂部噴淋CaCO3分散液進行接觸,之后從脫硫除塵裝置頂部排出;將從脫硫除塵裝置排出的尾氣通入氣水分離器中除去水分;對除去水分的尾氣進行電除塵。經該方法處理的石灰窯尾氣中各雜質含量滿足變壓吸附系統提純CO2的工藝要求;且由于將NOx處理成了氮氣和水,提高了設備的安全性,且避免了對設備的腐蝕。
本發明公開了一種濃硫酸提取含氟稀土礦物中稀土、氟和釷的方法,包括:將含氟稀土礦物與濃硫酸混合;單一含氟稀土礦物或混合稀土精礦含有稀土氧化物的質量百分含量為50?70%,濃硫酸的H2SO4質量百分含量>90%,含氟稀土礦物與濃硫酸按照重量比為1:0.6?1.0;混合物在120?180℃條件下灼燒反應120?300min;灼燒后的反應產物水浸后,水浸液中和至pH值為3.5?4.5,形成硫酸稀土溶液和鐵釷富集物。本發明通過繼續降低分解溫度,規避了工藝中因焙燒分解溫度過高而出現SO2、SO3、H2SO4、HF和SiF4混合酸性尾氣的問題,實現了礦物高效、清潔、低成本冶煉和資源綜合利用的目的。
本發明公開了一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,包括:在不斷攪拌下,將碳酸氫銨與工業級氨水按摩爾比5.6:4.4~10:1混合并加入15~30℃的水,使混合沉淀劑的濃度為3~7mol/L;將混合沉淀劑與晶種置入反應槽中,晶種為以混合硫酸稀土溶液為原料生產的混合碳酸稀土;在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20~50℃,將混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中,加入時間為2~6h,加入量以使溶液的pH=6.5?7為止;沉淀結束后,在攪拌及溫度為30~50℃條件下陳化0.5~2h;沉淀物過濾、洗滌后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸銨的沉淀廢水。本發明能夠減少沉淀廢水產出量。
本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化釓的方法,包括步驟:在反應釜中加入釓溶液,加熱至25~100℃,然后加入植物沉淀劑,得到混合反應體系;調節混合反應體系的pH值為6~8,得到白色晶型沉淀;將白色晶型沉淀與母液靜置陳化;將靜置陳化后的白色沉淀過濾、洗滌,再進行灼燒,得到氧化釓產品。本發明提供的制備方法,工藝簡單,操作方便,品質高、成本低,沉淀廢水不含氨氮,不會造成水體的污染,綠色環保,沉淀物晶型好,易過濾洗滌,灼燒后得到的氧化釓產品純度高,適用于規?;I生產。
本發明涉及一種用植物沉淀劑制備氧化銪的方法,包括如下步驟:S1:向反應釜中加入稀土(REO)濃度為0.2~1.5mol/L的銪溶液(氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一種或多種),加熱至40~100℃,之后加入植物沉淀劑,且植物沉淀劑液體質量與銪溶液中REO的質量比為5~50:1,得到混合反應體系;調節混合反應體系的pH值為6~8,得到白色晶型沉淀。S2:將白色晶型沉淀與母液靜置陳化0.5~72h,將靜置陳化后的白色沉淀經過濾、洗滌后,在850~1100℃灼燒1~12h,得到氧化銪產品。使用本發明提供的方法,氧化銪產品收率和純度高,且沉淀母液廢水不含氨氮,綠色環保,適用于規?;I生產。
本發明涉及一種低雜質夾帶碳酸鑭或碳酸鑭鈰的制備方法,其特征是:以氯化鑭或氯化鑭鈰溶液為原料液,以碳酸氫銨溶液為沉淀劑,在沉淀反應釜底部留新水或碳沉上清液為底液,按照晶種REO:原料液REO為1wt%~10wt%的量加入碳酸鑭或碳酸鑭鈰晶種;20~50℃條件下,將氯化稀土與碳酸氫銨溶液同時加入反應釜中進行沉淀反應,加入速率比值為1:1~3:1,反應結束后,固液分離、水洗滌,即可得到碳酸鑭或碳酸鑭鈰產品。其優點是:通過調整碳酸氫銨沉淀氯化鑭或氯化鑭鈰溶液的進料方式、相對進料速率、沉淀pH值和終點pH值等工藝參數,使錳、銅等不發生沉淀反應,形成的軟團聚少的、晶體粒徑小的、錳、銅雜質包裹少的碳酸鑭或碳酸鑭鈰產品。
一種提高硫酸法生產稀土產品收率的工藝,解決了目前硫酸法生產稀土產品收率低,水浸液混濁,板框渣中稀土含量高等實際問題,通過對現有工藝流程的改革,各水洗液的閉路使用,使稀土總收率大幅度提高,降低生產成本,提高經濟效益。
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