四川有色金屬濕法冶金技術理論與應用

低品位碳酸錳礦中錳、鐵同步資源化利用的方法 849     

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本發明提供一種低品位碳酸錳礦中錳、鐵同步資源化利用的方法，利用硫酸溶液浸出低品位碳酸錳礦中的錳和鐵，得到含有硫酸錳和硫酸亞鐵的溶液，然后采用不同方法對錳和鐵分別進行回收。對于錳而言，通過電解硫酸錳溶液的方式獲得金屬錳，同時得到含有硫酸的陽極液，陽極液返回浸出步驟浸出碳酸錳礦中的錳，實現了錳資源浸出?電解回收體系的酸平衡；對于鐵而言，首先通過黃銨鐵礬沉淀的形式從硫酸錳溶液中分離出鐵，然后通過熱解的形式得到三氧化二鐵/四氧化三鐵產品。本發明解決低品位碳酸錳礦中鐵含量高、難以資源化利用的問題，并實現低品位碳酸錳礦中錳、鐵的同步資源化利用。

釩渣的綜合利用方法 1207     

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本發明涉及釩渣的綜合利用方法，屬于資源回收領域。本發明要解決的技術問題是提供一種釩渣的綜合利用方法。本發明釩渣的綜合利用方法，包括如下步驟：a、氧壓酸浸：在氧壓下，將釩渣中加入硫酸、攪拌、過濾，得浸出液和浸出渣；b、浸出液的萃?。赫{節浸出液的pH值，萃取，得萃取液和萃余液；c、含釩溶液的制備：將萃取液進行反萃取，下層清液即為含釩溶液；d、電解錳的制備：調節萃余液pH值，加入硫酸銨及二氧化硒，進行電解，得電解錳；e、鈦白的制備：將a步驟得到的浸出渣中加入硫酸，進行二次酸浸，加熱、還原，冷凍、結晶、過濾、水解、過濾、洗滌、蒸發結晶、煅燒，得鈦白。本發明使得釩渣得到綜合回收和利用。

氧化錳礦脫硫連二硫酸錳的控制方法 1149     

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本發明公開了一種氧化錳礦脫硫連二硫酸錳的控制方法，包括以下步驟：步驟1：將氧化錳與溶液充分混合制備成礦漿；礦漿中氧化錳的含量為20～150g/L；步驟2：在步驟1得到的礦漿中加入含有三價鐵原料，得到脫硫液；錳和鐵的物質的量比為3:1～10:1；步驟3：將含二氧化硫的煙氣通入步驟2得到的脫硫液中，充分反應；反應過程中控制pH為1～3，溫度為50～90℃；采用本發明可以保證脫硫后的脫硫液中硫酸錳母液含量，同時又控制副產物連二硫酸錳含量非常低，不需要進一步進行連二硫酸錳后續處理，直接應用于工業硫酸錳或電解錳生產，在不會影響后續硫酸錳的資源回收利用，實現二氧化硫污染治理的同時實現錳礦中的錳資源的有價利用。

工業含鐵酸性溶液的深度除鐵方法 737     

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本發明提供了一種工業含鐵酸性溶液的深度除鐵方法。所述工業含鐵酸性溶液的pH值＜2.0，所述方法包括以下步驟：將工業含鐵酸性溶液進行預中和處理，過濾，得到pH為0.5～2.0的中間溶液；向中間溶液中加入有機絡合沉淀劑進行反應，以實現深度除鐵。本發明還提供了一種工業含鐵酸性溶液的深度除鐵方法。所述工業含鐵酸性溶液的pH值為2.0～3.0，所述方法包括以下步驟：向工業含鐵酸性溶液中加入有機絡合沉淀劑進行反應，以實現深度除鐵。本發明的有益效果可包括：在pH≤3.0強酸性體系中可獲得較好的除鐵效果；采用有機絡合沉淀劑和絡合反應，能夠實現鐵的高選擇性去除。

全質提取氟碳鈰精礦中氟和稀土的微波化學方法 1030     

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本發明公開一種全質提取氟碳鈰精礦中氟和稀土的微波化學方法，包括微波輻照氟碳鈰礦的堿轉脫氟、微波輔助浸取氟、浸取液固液分離和微波輔助浸取稀土四個步驟；本發明浸取稀土鹽酸溶液中不含氟離子，完全避免了后續稀土的除雜、分離等工藝的氟干擾，且使用微波浸取氟和稀土不需攪拌，易于實現自動化控制，浸取氟和稀土的速度快，時間短，兩次浸取即可實現礦渣中的氟和少量殘存的堿完全浸取，不排放含氟廢水，一次浸取即能實現稀土的全質提取，具有工藝流程簡短、耗時短能耗低、顯著減少堿和酸用量、降低生產成本、避免了四廢的排放等突出優勢，能夠實現氟碳鈰礦中氟和稀土的全質回收和殘渣的安全利用。

制備二環十二烷基次膦酸的方法 950     

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本發明公開了一種制備二環十二烷基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到94％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

從鹽湖鹵水中提鋰的方法 885     

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本發明公開了一種從鹽湖鹵水中提鋰的方法，先將高嶺土煅燒活化、再與鹽酸進行酸浸反應溶出鋁，固液分離后，將含鋁濾液與NaOH溶液加入到鹽湖鹵水中進行反應，反應完成后，再次進行固液分離得含鋰沉淀，其他成分留在溶液中。本發明工藝流程短，操作簡單，鋰選擇性好。

制備辛基-二癸基氧化磷的方法 1073     

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本發明公開了一種制備辛基?二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二癸基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

γ能譜法分析輕稀土礦及其精礦品位的方法 909     

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本發明公開了一種γ能譜法分析輕稀土礦及其精礦品位的方法，采用γ能譜儀測量輕稀土礦/輕稀土礦精礦樣品發出的γ射線，獲得樣品的γ能譜，在獲取γ能譜儀的樣品探測效率后，再用γ能譜儀的樣品探測效率和γ能譜軟件分析樣品的γ能譜并獲得樣品中鑭?138核素及其放射性活度，最后利用鑭同位素天然放射性豐度、氧化鑭分子中鑭的含量以及輕稀土礦中La2O3配分ω(La2O3/REO)，進而計算出輕稀土礦/輕稀土礦精礦樣品的品位。本發明在計算樣品中輕稀土礦及其精礦品位的過程中，不存在現有技術中的多個化學過程，試樣不會被破壞。

適用于二氧化硫浸出軟錳礦制備硫酸錳電解液的方法 1149     

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本發明提出一種適用于二氧化硫浸出軟錳礦制備硫酸錳電解液的方法，主要構思是：只采用一部分陽極液與全部工藝軟錳礦配漿，與二氧化硫反應后得到高濃度硫酸錳溶液；而另一部分陽極液則經中和、液固分離后得到硫酸錳濃度與原陽極液相同的低濃度硫酸錳溶液；將兩部分硫酸錳溶液混合后即可得到硫酸錳濃度達到電解要求的合格電解液。本發明所述方法可提高浸出過程中二氧化硫和軟錳礦的利用效率，降低浸出和浸出液除雜工藝的基建成本和運行成本。

制備二癸基氯化磷的方法 836     

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本發明公開了一種制備二癸基氯化磷的方法，在聚四氟反應釜中加入二癸基次膦酸和三氯氫硅，其中三氯氫硅過量，加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至60～100℃，反應6～24小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅，得到無色液體二癸基氯化磷；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

利用碳酸錳礦脫除煙氣中高濃度SO₂制備硫酸錳溶液的方法 718     

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本發明提供了利用碳酸錳礦脫除煙氣中高濃度SO₂制備硫酸錳溶液的方法，其工藝步驟主要為：高濃度SO₂煙氣由多級噴淋塔的第一級塔段進入，脫硫漿液由多級噴淋塔的末級塔段進入，同時，向各級塔段進行連續分級進料，以控制每一級塔段內脫硫漿液的pH值和錳鐵比在適當范圍，脫硫漿液與煙氣在多級噴淋塔各級塔段之間逆向流動，并且脫硫漿液于多級噴淋塔的每一級塔段內循環噴淋與從塔段的下部進入的煙氣進行接觸反應，以脫除煙氣中的SO₂并浸出碳酸錳礦中的錳；硫酸錳溶液產品由第一級塔段排出，經充分脫硫的煙氣由末級塔段排放。本發明的方法利用錳鐵協同催化脫硫，具有SO₂的氧化效率高和生產成本較低的特點。

從釩鉻還原渣中分離回收釩和鉻的方法 890     

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本發明公開了一種從釩鉻還原渣中分離回收釩和鉻的方法，其中，該方法包括以下步驟：(1)將釩鉻還原渣和氧化性鉻鹽進行焙燒，所述焙燒的條件包括：溫度為300-400℃，時間為60-240min；(2)將步驟(1)的焙燒后的物料進行水浸后固液分離，得到含釩浸出液；(3)將步驟(2)中固液分離后的固相進行酸浸和/或堿浸后固液分離，得到含鉻浸出液。通過采用本發明的方法，能夠在較低的焙燒溫度下直接將釩鉻還原渣中的釩進行氧化，并且經過隨后的水浸提取釩以及酸浸和/或堿浸提取鉻，將釩鉻還原渣中的釩和鉻成功分離。

有機高分子絮凝劑及其制備方法 1099     

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本發明涉及一種有機高分子絮凝劑及其制備方法，尤其是一種水溶性有機高分子絮凝劑及其制備方法。其分子量為1×104～1×106，它是由衣康酸鹽、季銨化烷基丙烯酸二烷基氨基乙酯、叔銨烷基丙烯酸二烷基氨基乙酯三種單體混合共聚，添加一定量聚合助劑，在前期采用氧化還原引發劑，在后期加入水溶性偶氮類引發劑，保證了絮凝劑具有足夠高的分子量，又提高了轉化率，減少了單體含量。本產品所選用的單體無毒、制備方法簡單、宜于推廣應用、在不改變陰離子度的條件下，可任意調節陽離子度，使之適用范圍更加廣泛；并結合了三單體的優勢、性能更加優異、處理廢水種類更多、投入量更小、具有明顯的經濟和社會效益。

脫除稀土硫酸復鹽中鐵、釷雜質的方法 1010     

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本發明是一種脫除稀土硫酸復鹽沉淀中鐵、釷雜質的方法。其主要的工藝是,先將堿性多元氨羧絡合劑加入到稀土硫酸復鹽沉淀進行絡合反應,在反應一段時間后加入硫酸鹽繼續反應,待稀土硫酸復鹽沉淀所含的Fe、Th得到了充分絡合反應后,進行固液分離,固相即為要制備的已脫除了Fe、Th雜質的稀土硫酸復鹽沉淀,液相為絡合溶液。本發明不但可以將稀土硫酸復鹽沉淀中的Fe、Th同時脫除,而且在Fe、Th的脫除過程中,除使用絡合劑不增加其它新的試劑,沒有廢氣、廢液、廢物的產生,工藝流程短,生產成本低。

二氧化硫氣體浸出軟錳礦過程中抑制連二硫酸錳生成的方法 1144     

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本發明公開了一種二氧化硫氣體浸出軟錳礦過程中抑制連二硫酸錳生成的方法， 其主要技術措施包括：(1)軟錳礦漿配備，按1升水中加入100～500g軟錳礦和0.2～100g 顆?；钚蕴拷洈嚢杌旌吓渲瞥绍涘i礦漿；(2)在用軟錳礦漿吸收二氧化硫氣體脫硫浸 錳同步反應過程中，通過向漿液中鼓入氧氣或空氣使漿液的pH值低于3.5。本發明的 抑制連二硫酸錳生成的方法，不需要額外消耗硫酸，也不需要額外通過調整Fe3+/Fe2+ 濃度確保氧化還原電位，易于滿足工業化連續生產的需要，能確保硫酸錳母液純度。

鈦板坯的制備方法 1187     

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本發明提供一種鈦板坯的制備方法，該方法包括將海綿鈦壓制成電極塊，或者將海綿鈦和作為合金元素的中間合金和/或金屬混合均勻后壓制成電極塊，將壓制的電極塊焊接成圓柱形電極，將該圓柱形電極采用真空自耗電弧熔煉，得到圓柱形鑄錠；將得到的圓柱形鑄錠經過扒皮后在800℃-850℃保溫90-180分鐘，再升溫至950℃-1050℃后保溫180-420分鐘，然后經過一個火次鍛拔后鍛造成截面為長方形的中間坯；將得到的中間坯進行熱軋開坯，得到鈦板坯。根據本發明的方法，其操作方便，并且得到的鈦板坯厚度公差小，表面質量好。

酸解反應技術 986     

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本發明公開了一種酸解反應技術。其特點是以酸作反應介質,以熱氣流作能源介質,使含反應物漿料在霧化狀態下,迅速干燥升溫,并發生酸解反應。本技術適于各種濃度的酸參與的酸解反應,從而提升低濃度酸的使用價值;也可以使各種濃度的工業廢酸直接用于酸解,從而節約資源,保護環境。

金屬釩粉的制備方法 982     

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本發明公開了一種金屬釩粉的制備方法，屬于釩冶金技術領域。本發明為提高金屬釩品位，并直接獲得粉末狀產品，提供了一種金屬釩粉的制備方法，包括：以含釩粉料為釩源、氯氣為氯化介質，進行沸騰氯化，得氯化釩初品；對氯化釩初品進行兩步蒸餾，得氯化釩中間產物；將中間產物加熱氣化后，與高純H₂混合，然后與反應載體接觸，發生還原反應，得高純超細金屬釩粉。本發明不僅能夠實現低間隙雜質含量的高純氯化釩的制備，還能在相對低溫條件下進行氣?氣反應獲得具有納米尺寸的金屬釩粉末，有利于工業化生產及應用。

采用含硅酸鎂的礦物生產鎂的方法 757     

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本發明涉及采用含硅酸鎂的礦物生產鎂的方法，屬于鎂冶金領域。本發明所解決的技術問題是提供了一種采用含硅酸鎂的礦物生產鎂的方法。本發明方法包括如下步驟：a.將含硅酸鎂的礦物熔渣加入真空反應器中，同時加入助劑、還原劑，并控制真空反應器真空度為1000～1200Pa，溫度為1300～1600℃至不再有鎂蒸氣生成；其中，所述的含硅酸鎂的礦物熔渣中的鎂品位以MgO計為22～26%；所述的還原劑為硅或硅鐵，硅或硅鐵的用量為硅酸鎂中的鎂完全還原的理論用量的1.1～1.7倍；所述的助劑為氧化鈣或碳酸鈉，助劑的加入量為按重量計使反應體系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；b.收集鎂蒸氣、冷凝，得到結晶鎂。

空氣循環氣提濃縮脫除水溶液揮發性雜質和制備結晶產品的方法與裝置 908     

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一種空氣循環氣提濃縮脫除水溶液揮發性雜質和制備結晶產品的方法與裝置，其特征是由一組直立的波紋板陣列及其上部和下部分別連接的氣液分布結構等構成波紋板雙側降膜表面上氣液逆流傳熱傳質，實現含水不低于40%、揮發性雜質不高于3.0%的水溶液濃縮至水含量低于35%、揮發性雜質含量低于0.1%的凈化效果，以及實現從含水不低于15%的水溶液制備結晶顆粒量與溶質總質量之比大于40%的晶漿，并通過穩壓塔和恒壓水封槽構成恒質量流空氣封閉循環系統。本發明的有益效果是節能、封閉循環無排放，例如從82.34%的硝酸銀水溶液制備400kg硝酸銀結晶的能耗不超過5kW?h，從含氟2.0%的濕法磷酸溶液脫氟1000kg的空氣循環能耗不超過100kW?h。

生產磷酸鐵的方法 1197     

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本發明公開了一種生產磷酸鐵的方法，所述方法包括：鎳鐵合金靜態溶解、鎳鐵合金浸液沉鎳鈷、除雜后液調pH、有壓氧氣氧化和洗滌、烘干。本發明的方法，將鎳鐵合金采用靜態溶解，取代了火法冶煉，節約了大量能耗；將鎳鐵合金浸液進行硫化鎳鈷沉淀后，元素鐵可與鎳鈷有效分離，實現對有價金屬資源的充分回收利用；沉鎳鈷后液調節磷鐵比及PH進行磷酸鐵沉淀，實現對鐵金屬資源的高值回收利用。本發明適用于冶金化工技術領域。

純度為100%的羊肚菌母種的制作方法 970     

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本發明公開了一種純度為100％的羊肚菌母種的制作方法，涉及羊肚菌母種制備方法領域，包括如下步驟：培養基的準備、羊肚菌子實體的準備、培養、菌絲觀察和菌絲體提純后得到菌種，本發明在提純前進行了菌絲的切片在顯微鏡下觀察，在保證沒有其它雜菌菌絲和雜菌孢子后再進行提純工作，保證了羊肚菌菌種培養100％的純度。

大孔縮聚硫脲螯合樹脂及其制備方法 1022     

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本發明涉及一種含硫脲基的大孔縮聚硫脲螯合樹脂以及這種螯合樹脂的制備方 法，屬于化工領域。按重量份數計，所述螯合樹脂包含如下組分：硫脲10-20份、甲醛 30-50份、苯酚10-20份、致孔劑5-10份、蒸餾水5-10份、機油300-500份、巴拉夫 絡3-5份。其中，致孔劑為NaCl、Na2CO3、CaCl2，苯酚為單元酚或多元酚。其制造方法 包括稱量、預聚合、混合、聚合反應、固化保溫、脫水等步驟。本發明在直接采用硫脲 為合成原料，提高螯合樹脂中硫脲的含量的同時有效將螯合樹脂制備成球狀以便使用， 而且制作成球狀的工藝簡單，成本不高，另外，本發明能將螯合樹脂制備成大孔型，擴 大了應用范圍。

提純多釩酸銨以及廢水回收利用的方法 1023     

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本發明涉及化工技術領域，公開了一種提純多釩酸銨以及廢水回收利用的方法。該方法包括以下步驟：a：將待提純的多釩酸銨粉碎，然后加入到置換液中，接著調節pH值至pH值＜7，然后加熱進行反應，反應完成后進行過濾，得到提純的多釩酸銨和反應后的溶液；b：將反應后的溶液作為置換液返回步驟a中循環使用，當得到的提純的多釩酸銨的純度小于99.5重量％時，停止循環使用，得到廢水；c：將循環使用后得到的廢水進行預處理，然后作為沉釩劑返回沉釩工序中。該方法利用高濃度銨鹽溶液進行提純，不僅可以多次處理多釩酸銨，還可以作為沉釩母液的銨鹽，實現該工藝步驟廢水的零排放。

制備二辛基磷酰氯的方法 876     

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本發明公開了一種制備二辛基磷酰氯的方法，以二氯亞砜作為酰氯化劑，與二烷基次膦酸反應，合成二辛基磷酰氯，向反應裝置中加入二辛基次膦酸和二氯亞砜，其中二辛基次膦酸過量，加入溶劑二氯甲烷，攪拌溶解，升溫至35～45℃后回流，緩慢滴加二氯亞砜，然后升溫至40～50℃，反應2～4小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應完的二氯亞砜，得到棕色液體二辛基磷酰氯；本發明的制備方法步驟簡單，綠色環保。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二癸基磷酰氯的方法 914     

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本發明公開了一種制備二癸基磷酰氯的方法，以二氯亞砜作為酰氯化劑，與二烷基次膦酸反應，合成二癸基磷酰氯，向反應裝置中加入二癸基次膦酸和二氯亞砜，其中二癸基次膦酸過量，加入溶劑二氯甲烷，攪拌溶解，升溫至35～45℃后回流，緩慢滴加二氯亞砜，然后升溫至40～50℃，反應2～4小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應完的二氯亞砜，得到棕色液體二癸基磷酰氯；本發明的制備方法步驟簡單，綠色環保。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

鉬酸鈣原料磷銨混液轉型法制取鉬酸銨的生產方法 817     

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本發明公開了一種鉬酸鈣原料磷銨混液轉型法制取鉬酸銨的生產方法，包括以下步驟：S1、將鉬酸鈣原料與含有磷酸銨的轉型母液進行混合，得到初次轉型渣和初次轉型母液；S2、初次轉型渣經磷酸銨溶液多次處理后得到含磷酸銨的轉型母液和最終轉型渣，轉型母液作為轉型渣和/或鉬酸鈣原料相混合的原料使用；S3、將初次轉型母液與硫化銨混合，然后過濾轉型母液；S4、向轉型母液中加入與磷酸根離子生成沉淀的陽離子，過濾轉型母液；S5、對轉型母液進行蒸發結晶處理，得到結晶物。本發明通過采用更加環保、高效、低成本的方式，解決了目前酸分解氨溶法制鉬酸銨所存在的工藝不易控制、顆粒不易過濾、設備易腐蝕等問題。

從釩鉻渣中分離回收釩和鉻的方法 1130     

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本發明公開了一種從釩鉻渣中分離回收釩和鉻的方法，其中，該方法包括：(1)將釩鉻渣和第一含鈉物料進行第一焙燒，并將第一焙燒后的產物進行水浸后固液分離，得到第一固相和第一液相；(2)將所述第一液相進行沉釩后固液分離，得到第二固相和第二液相；(3)將所述第一固相與第二含鈉物料進行第二焙燒，并將第二焙燒后的產物進行水浸后固液分離，得到第三固相和第三液相；(4)將所述第二液相和所述第三液相進行接觸并沉淀后進行固液分離，得到第四固相和第四液相；(5)將所述第二固相和第四固相進行煅燒提釩；(6)將第四液相進行還原沉鉻。通過本發明的方法，可以簡單地且高收率地從釩鉻渣中分離回收釩和鉻。

高振實密度多釩酸銨的制備方法 1182     

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本發明公開了一種高振實密度的多釩酸銨的制備方法，該方法包括以下步驟：a)在含釩液的pH為5.0～5.5以及溫度為60℃～90℃的條件下加入多釩酸銨晶種和硫酸銨；b)將步驟a中得到的含釩液的pH調節至2.2～2.4并將其溫度升高至90℃～95℃，在快速攪拌下沉淀多釩酸銨；c)對步驟b中得到的含釩液補加兩次硫酸銨后，降低攪拌速度來沉淀多釩酸銨；d)進行過濾、洗滌、干燥得到高振實密度多釩酸銨。根據本發明的高振實密度多釩酸銨制備方法制備的多釩酸銨的振實密度高，并且用制備的多釩酸銨生產的氧化釩產品中的Na2O含量低。