本發明公開了一種鋰云母礦相重構綜合提取電池級碳酸鋰的方法,采用高溫礦相重構方法處理鋰云母礦分離和提取鉀、銣、銫等有價金屬元素化合物,鋰云母礦經物料配混料、造球、高溫礦相重構、水淬球磨、溶出過濾、化合物生產等工藝步驟,將礦料中礦相重構;所得到的有價金屬提取率高,最后通過將提取過有價金屬的溶液用硫酸制取硫酸鋰溶液,再用氫氧化鈉調節硫酸鋰溶液的pH后通過碳酸鈉溶液與硫酸鋰反應制成電池級碳酸鋰;本發明可有效的實現鉀、銣、銫等有價金屬的經濟、高效溶出和提取,同時又能制取電池級碳酸鋰;鋰云母資源利用率高;處理過程流程短、化工材料和能源消耗少。
本發明公開了一種從退役鋰電池中選擇性提取鋰的方法,涉及退役鋰電池回收技術領域,包括:將退役鋰電池進行放電處理,拆解后置于負壓環境干燥,獲取正極片,通過破碎、篩分得退役鋰電池正極活性物質;將正極活性物質與活化劑充分研磨;將正極活性物質?活化劑混合物放入管式爐中活化,溫度200~450℃,時間10~120min,將活化處理后的物質浸出提鋰,得到Li富集液;往Li的富集液中加入碳酸鹽和/或磷酸鹽,得到碳酸鋰和/或磷酸鋰。本發明的有益效果是利用活化劑提高鋰元素的反應活性,并通過選擇合適的浸出劑使Li被高效選擇性提取,鋰元素的浸出率可達到99%,提取率高,工藝簡單。
本發明公開了一種鋰云母新型硫酸鹽焙燒法制備碳酸鋰工藝,包括如下步驟:將鋰云母球磨后與硫酸鈉鉀混合鹽、助劑和碳酸鈣按一定比例混合均勻,再通過造粒機造粒后送至回轉窯焙燒,焙燒物料冷卻后經過球磨機濕磨,球磨后進入浸取釜加循環水加熱進行水浸,得到的硫酸鋰母液再通過中和除雜、蒸發濃縮后加入飽和碳酸鈉溶液中,沉鋰反應制得碳酸鋰粗品;碳酸鋰粗品經兩次攪洗后烘干、粉碎得到電池級碳酸鋰。本發明通過對鋰云母進行球磨處理后,加入相關輔料助劑混合后進行造粒,再通過高溫焙燒使鋰云母中不溶的氧化鋰轉變為溶解度高的硫酸鋰,鋰的浸出率提高了3.5%~5%;在焙燒和浸取工序中沒有使用硫酸,大大降低了設備的腐蝕性以及優化了工作環境。
本發明涉及一種失效鈷酸鋰電池正極材料中回收鈷和鋰的方法,屬于廢棄物回收利用領域。為了克服現有技術中從失效鈷酸鋰電池正極材料中回收鈷和鋰過程中回收成本較高,且處理步驟復雜的技術不足,本發明提供一種從失效鈷酸鋰電池正極材料中回收鈷和鋰的方法,該方法中將硫酸氫鈉與失效鈷酸鋰電池正極材料混合,將混合料高溫焙燒后加水浸出,過濾得到包含鈷元素和鋰元素的硫酸鹽溶液。該方法制備工藝簡單,過程可控性強,非常適合鈷酸鋰電池鈷和鋰元素的回收利用。
本發明屬于熔鹽電解制備金屬鋰技術領域,提供了一種金屬鋰電解槽及金屬鋰的制備方法,本發明將石墨陽極從電解槽的頂部插入,置于陰極中間,有利于電流的均勻分布;采用隔膜將石墨陽極和陰極隔開,且在石墨陽極和隔膜之間設置氯氣導出管,在隔膜和陰極之間設置導鋰管,電解反應過程中,產生的氯氣從氯氣導出管抽出,金屬鋰則通過導鋰管進入集鋰室中,從而使氯氣和金屬鋰分開,避免金屬鋰與氯氣進行二次反應重新生成氯化鋰,提高電流效率,降低電耗;進一步的,本發明提供的金屬鋰電解槽在加料倉底部設置一個可以打開的擋板,在加料時,可以先將氯化鋰預熱后再加入電解槽中,避免加料后熔鹽溫度波動過大。
本發明涉及固體廢棄物回收處理領域,具體公開了一種從廢舊鋰離子電池回收鋰的方法,包括以下步驟:(1)廢舊鋰離子電池拆解得到電池粉;(2)用酸溶解電池粉得到溶解液;(3)溶解液經提取有色金屬后得到含鋰料液;(4)含鋰料液經過調pH、萃取、洗滌、反萃步驟得到鋰鹽反萃液;(5)鋰鹽反萃液經除油、蒸發、冷卻結晶、過濾、烘干得到無水鋰鹽。應用本發明進行廢舊鋰離子電池中鋰的回收,有效克服了現有回收技術中工藝復雜,操作難度大的問題,鋰的萃取回收率可達到為99.5%以上,經回收得到碳酸鋰沉淀產品含量可達99.2%以上,達到GB/T11075?2013工業級或YS/T582?2013電池級產品標準,回收率高,回收后的鋰產品質量好。
本發明提供了一種烷基鋰的合成新工藝,本工藝是在氬氣的保護下,用烴類物質為溶劑,用金屬鋰粒與氯代烷烴合成烷基鋰,采用氯代烷烴滴加法反應,在反應過程中保持溶劑回流,反應溫度控制在50~60℃,壓力控制在0~0.02MPa微正壓狀態;合成反應完成后直接經特制的固液分離器進行未反應完的鋰粒與氯化鋰和烷基鋰混合物分離,再經自主研制的過濾器過濾得到烷基鋰溶液。溶劑洗滌鋰渣后回到合成釜參與下次合成反應,該方法采用了金屬鋰粒直接合成,直接分離、直接過濾工藝,反應平穩,易于掌握,質量穩定,安全可靠,又實現了節能降耗,降低了生產成本,精度高,速度快,殘留少,同時可提高烷基鋰收率。
一種利用鋰云母提鋰渣制備少熟料白色硅酸鹽水泥的方法,將鋰云母提鋰渣與白色硅酸鹽水泥熟料、石膏、石灰、白石子等組分材料計量配料后,送入球磨機粉磨至0.08mm方孔篩篩余小于10%即得產品,上述各原料的質量百分比為:鋰云母提鋰渣30-55%,白色硅酸鹽水泥熟料20-40%,白石子5-10%,二水石膏3-6%,石灰5-10%。本發明由于大量利用鋰云母提鋰渣,可大量節約白水泥熟料,大幅節省能耗和礦物資源,具有節能、環保、資源循環利用等多重意義。
本發明就是要提供一種從鋰云母原料中提取鋰鹽的方法,以鋰云母為原料,采用煅燒與酸浸相結合方法,所述煅燒是將鋰云母通過等離子發生器進行煅燒并除氟,控制等離子發生器進行煅燒溫度為1500-2000℃;所述酸浸是將煅燒除氟后的鋰云母在加壓狀態下與硫酸溶液進行反應,得固、液混合物,降溫冷凍,分離鉀銣銫礬,過濾,加堿,除雜,沉鋰制鋰鹽。其是將鋰云母通過等離子發生器產生的高溫差熱反應,使鋰云母結構發生轉變,提高了鋰云母原料中稀有金屬原料的提取利用率,降低了能源消耗,提高了鋰云母的經濟效益。
本發明公開了一種鋰硫電池正極材料、其制備方法及鋰硫電池。所述制備方法包括:1)使單質硫進入導電碳材料內部,獲得正極材料前驅體;所述導電碳材料具有多孔結構;2)在保護性氣氛中對所述正極材料前驅體施加電流,進行焦耳熱處理,以使所述單質硫在導電碳材料內部均勻熔融擴散,獲得鋰硫電池正極材料。本發明所提供的鋰硫電池正極材料的制備方法過程簡單,且制備效率高,同時節約能源并且免了產生有毒有害物質和不期望的雜質,制備過程綠色環保,且制得的正極材料純度高,能夠直接作為鋰硫電池的正極,大大減輕了鋰硫電池的重量,提升了鋰硫電池的比容量。
本發明提供了一種從鋰云母中制取碳酸鋰的方法,包括如下步驟:(1)浸出:將鋰云母與鹽酸混合得母液A;(2)萃?。簩⒛敢篈在攪拌狀態下加入萃取劑,靜止分層,得母液B;(3)除雜:向母液B中加堿,調節pH,過濾得母液C;(4)除鈣:向母液C中加入飽和碳酸鈉溶液,過濾得母液D;(5)濃縮提?。簩⒛敢篋加熱濃縮,向其中加入飽和碳酸鈉溶液得到碳酸鋰。本發明提供的一種從鋰云母中制取碳酸鋰的方法,利用鹽酸取代出傳統的硫酸法,降低了反應的溫度,精簡了工藝流程,解決了往常各類工藝高溫高壓高腐蝕的問題,減少了能耗和設備投資,資源利用率高,環境污染小,提高了碳酸鋰的純度和收率,有利于實現工業化生產。
一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法,其特征在于,1)將高鹽度溶液調節為堿性溶液;2)采用有機萃取劑對步驟1)所得堿性溶液中的銣離子和銫離子進行萃取,得到負載有機相I和萃余液;3)對步驟2)的有機相I進行洗滌,得到有機相II和洗滌液;4)負載有機相II用反萃酸I進行反萃,得到銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相;5)對步驟4)所得負載銫離子的有機相用反萃酸II進行反萃,得到銫鹽反萃液和空白有機相。本發明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態,反萃后的溶液雜質含量較低,因此,分離系數高。本發明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態,萃取變得完全,因此回收率高。
本發明公開了一種高鎳三元水性正極的鋰離子電池制備方法及其鋰離子電池。其制備方法包括如下步驟:1)、水性高鎳三元正極漿料制備:利用高鎳三元正極材料采用干法制漿制備得到水性高鎳三元正極漿料;2)、正極極片制備:將制備的水性高鎳三元正極漿料利用涂布機涂布在10?25um的鋁箔上制備得到正極極片;3)、鋰離子電池制備:利用制備得到的正極極片以及相應的負極極片、隔膜、電解液制備鋰離子電池。其制備工藝簡單、合理,其制備的鋰離子電池放電性能及循環性能優異,生產成本低,生產效率高,環境污染小。其鋰離子電池放電性能及循環性能優異。
本發明公開了一種廢舊磷酸鐵鋰正極材料鋰鐵磷全回收方法,屬于廢舊鋰離子電池回收再利用技術領域。該方法包括以下步驟:S01,將廢舊磷酸鐵鋰正極材料與磷化合物混合處理,將混合后的混合物進行熱處理,處理后用水或稀酸進行浸取,經過濾,洗滌,得第一濾液和第一濾渣;S02,在所述第一濾液中加入鐵化合物來調控溶液的鐵磷比,然后加氧化劑,并將溶液的pH值調整至1?4,得磷酸鐵沉淀和第二濾液;S03,將所述第二濾液的pH值調整至6?12,得碳酸鋰沉淀和第三濾液。本發明的方法采用固熔原理,通過熱處理使焦磷酸鹽、磷酸鹽或聚磷酸鹽與廢舊磷酸鐵鋰正極材料混合熔融,使用水或少量稀酸就可以將固熔后的混合物溶解,此過程中大幅度減少了強酸使用量。
本發明涉及一種用氫氧化鋰制備高純碳酸鋰的方法,本發明以工業級碳酸鋰為原料,在工業級碳酸鋰溶液種通入高純二氧化碳氣體,使溶液碳酸氫化,向碳酸氫化的溶液種加入氫氧化鋰固體粉末,溶液種碳酸氫鋰與氫氧化鋰反應生成碳酸鋰,過濾洗滌得到高純碳酸鋰,濾液返回工業級碳酸鋰調漿,經碳酸氫化后經過離子交換除雜得到純碳酸氫鋰溶液。此方法與傳統的制備高純碳酸鋰方法流程更短,反應條件更為溫和,簡化了生產工藝和降低了生產成本,值得推廣。
本發明屬于鋰云母提取技術領域,具體公開了一種鋰瓷石礦石提取鋰云母的工藝。該工藝包括(1)鋰瓷石礦自然解離:由制砂機內的螺紋鋼對礦粒進行四段快速沖擊,使礦石晶體自然解體,篩分得到石英脈石和鋰云母晶體的混合物以及長石和鋰云母;(2)高效重力差浮選:石英脈石和鋰云母晶體的混合物經球磨、磁選、旋流、分液、浮選,得到鋰云母精礦和高純石英砂;(3)連續高梯度強磁提純長石和鋰云母,得到鋰云母精礦和鈉長石。該工藝使得鋰瓷石礦石提鋰后低品味長石變為高純石英砂和精品鈉長石粉,同時鋰云母回收率工業化由60%上升到90%。并且,整個工藝過程無尾礦、無尾泥產生,產能大、投資小,適合推廣應用。
本發明就是要提供一種鋰礦石隧道窯焙燒提鋰的方法及裝置,是以鋰礦石為原料,采用鋰礦石和鈣鹽及從鋰礦石中提取的鉀、鈉混合鹽為焙燒輔料混合進行焙燒的方法,本發明裝置包括鋰礦石隧道窯爐焙燒裝置,鋰礦石焙燒窯車裝置,中控微機操作系統;所述鋰礦石隧道窯爐焙燒裝置包括隧道窯爐體、隧道窯爐內腔、燃氣系統、溫度控制系統;克服了常規隧道窯以及自燃方法焙燒而導致的控溫精度粗放,鋰渣增加,尾氣更多以及焙燒溫度不易控制等問題。因而大幅度的提高了從鋰礦石中提鋰的得率,并大幅度的降低能耗,且能達環保的質量要求。提高了鋰礦石的開發利用率。
本發明就是要提供一種利用余熱烘干鋰云母提取鋰鹽的方法,是以鋰云母為原料,采用回轉窯焙燒鋰云母,包括原料粉碎、余熱烘干、回轉窯內焙燒、浸出、過濾、濃縮、沉鋰等工藝,其充分利用回轉窯的余熱,對烘干鋰云母與鹽及其他輔料混合后其水分的含量為4—5%的有利于與酸混合均勻,且不易揚塵;充分利用回轉窯余熱而不用額外燃料烘鋰云母,可節約20—30%的能耗;銣、銫回收率高可達現有工藝的5?6倍;從而提高了鋰云母的綜合開發利用率。
本發明涉及一種以工業級碳酸鋰為原料生產高純氟化鋰的新方法,本發明以工業級碳酸鋰為原料,經碳酸氫化,離子交換除雜,得到高純碳酸氫鋰溶液。往溶液中加入氫氟酸,直接沉淀氟化鋰,經過濾、洗滌、烘干,得到高純氟化鋰。與傳統的裂解得到高純碳酸鋰再與氫氟酸反應得到高純氟化鋰相比,極大地提高了產品的直收率和降低了生產成本,值得推廣。
本發明涉及一種含鋰溶液中除鉀的工藝方法,屬于化工技術領域。方法包括如下步驟:將除鉀劑按一定比例加入到含鋰溶液中,pH調至3?10之間,攪拌反應5?30分鐘;將除鉀后的溶液進行液固分離,得除鉀后的硫酸鋰溶液和鉀鹽,鉀鹽可做副產品出售;將除鉀后硫酸鋰溶液進一步用雙堿除雜、絡合物或樹脂除鈣,得硫酸鋰凈化液;將所得凈化液,經過處理后,制備碳酸鋰、氫氧化鋰和氯化鋰產品。將所得凈化液經純堿沉鋰、烘干、氣流粉碎、除磁包裝,可得工業級或電池碳酸鋰產品。本發明一種從含鋰溶液中除鉀并生產鋰鹽的方法,以鉀含量較高、鋰含量相對較低的含鋰溶液為原料,制備出鉀含量相對鋰含量更低的含鋰溶液,除鉀率可達80%以上,且穩定,制得的產品鉀含量低。
本發明公開了一種高倍率、高安全、長壽命磷酸鐵鋰電池及其制備方法,涉及鋰電池領域,該電池的正極漿料采用磷酸鐵鋰、導電碳黑、碳納米管、聚偏氟乙烯、N?甲基吡咯烷酮;正極集流體采用涂碳鋁箔;負極漿料采用人造石墨復合材料、導電碳黑、增稠劑CMC、粘結劑SBR;負極集流體采用微孔銅箔;電解液采用六氟磷酸鋰有機溶劑電解液,注液量6.0~6.2g;隔膜采用陶瓷涂層隔膜。該發明的有益效果是本發明制得的磷酸鐵鋰電池具有高倍率性能,同時使用安全高,使用壽命長。
本實用新型涉及一種混料裝置,尤其涉及一種鋰電前驅體與鋰鹽均勻自動混料裝置。解決的技術問題是提供一種鋰電前驅體與鋰鹽均勻自動混料裝置。提供了這樣一種鋰電前驅體與鋰鹽均勻自動混料裝置,包括有左右氣缸、計量傳感器Ⅰ、升降氣缸、計量傳感器Ⅱ、控制系統、混料箱、L形支架等;左右氣缸固定設置在機架上,L形支架設置在左右氣缸的右側,左右氣缸與L形支架相連接;在L形支架上設置有升降氣缸,在升降氣缸的上方設置有混料箱,混料箱與升降氣缸相連接;在軟管Ⅰ上分別設置有電磁閥Ⅰ和計量傳感器Ⅰ,在軟管Ⅱ上分別設置有電磁閥Ⅲ和計量傳感器Ⅱ。提供的一種鋰電前驅體與鋰鹽均勻自動混料裝置,具有控制系統,混料更加均勻,混料效果好。
本發明公開了一種從中和除雜鋰渣中回收鋰的工藝,涉及鋰回收領域,本發明包括如下步驟,步驟一,將中和除雜的鋰渣加入循環水打漿,緩慢加入無機酸性物質,并持續緩慢攪拌,調節溶液的PH值;步驟二,通過板框壓濾機進行固液分離,壓榨得到返溶石膏和含鋰母液,將含鋰母液返回至調漿工序,加入碳酸鈣中和,本發明通過對鋰輝石中和除雜的鋰渣加硫酸返溶,控制PH的值,將鋰渣中吸附的鋰溶解在溶液,溶液返回至調漿加碳酸鈣工序中,返溶石膏容易過濾,且夾帶鋰損失較小,該工藝可實現對除雜鋰渣的鋰回收率大于90%,提高鋰輝石提鋰的收率,降低生產成本。
本發明提供一種碳酸鋰廢渣回收制備草酸鋰的方法。所述碳酸鋰廢渣回收制備草酸鋰的方法包括如下步驟:(1)草酸溶液的配制;(2)碳酸鋰廢渣與草酸溶液反應;(3)壓濾;(4)乙二胺四乙酸(EDTA)絡合除鈣;(5)濃縮分離烘干。本發明提到的碳酸鋰廢渣主要是鹵水除鈣渣,利用草酸轉型可以直接獲得高純度草酸鋰,省去了繁瑣的提鋰處理加工工序,該工藝具有制備流程簡單、可操作性強、工藝周期短、車間易實施、制備成本低、鋰回收率高等優點;此外,碳酸鋰廢渣轉型后得到的草酸鋰的經濟價值高,可以產生顯著的經濟效益。
本發明涉及一種利用磷酸體系從鋰云母中選擇性浸出鋰的方法,屬于鋰資源提取領域。為了克服現有鋰云母礦石提取鋰工藝中除雜成本高且不徹底,后續鋰產品的純度不高的技術不足,本發明提供一種利用磷酸體系從鋰云母中選擇性浸出鋰的方法,該制備工藝中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液對鋰云母進行酸浸取,其可以有效將提鋰過程中的雜質離子轉化為沉淀進入浸出渣當中,使得后續提鋰工藝的成本大幅度降低,且產品純度明顯升高。該工藝處理步驟簡單,處理效率高,有很好的工業應用前景。
本發明涉及表面摻雜包覆法處理尖晶石錳酸鋰錳材料,以提高錳酸鋰系鋰電池使用壽命和高溫性能的新方法所述方法包括:其工藝如下:(a)鈦酸四丁酯作為前驅體。鈦酸四丁酯首先溶解在乙醇中,形成鈦酸四丁酯溶液,然后將溶液緩慢滴入醋酸溶液(乙酸、乙醇和水)進行水解,攪拌得到溶膠,進一步加入乙醇稀釋,防止膠體聚集。(b)將尖晶石錳酸鋰粉末加入(a)制備的稀溶膠中,進行攪拌,然后干燥,最后煅燒,制備出表面摻雜二氧化鈦的尖晶石錳酸鋰,本發明通過表面摻雜包覆法處理尖晶石錳酸鋰錳材料,保護錳酸鋰表面抵抗氟氫酸腐蝕。
本發明涉及一種從鋰云母礦中提取碳酸鋰的生產線,包括酸解池單元(100)、第一沉降池單元(200)、第二沉降池單元(300)、第三沉降池單元(400)、第四沉降池單元(500)、第五沉降池單元(600)和第六沉降池單元(700),使得鋰云母浸出液中除鋰離子外金屬離子幾乎除盡,最后加入飽和碳酸鈉加熱反應即可得到高純度的碳酸鋰,該生產線能耗低,對設備的要求低,除雜效果顯著,適合以鋰云母為原料的碳酸鋰制備工藝推廣應用。
本發明提供了一種從鋰電池正極材料中分離回收鋰和鈷的方法,包括以下步驟:(1)物理拆解和堿浸;(2)焙燒和水洗:將步驟(1)所得的含鈷酸鋰的黑色固體物料按重量比為1∶0.8~1.2加入硫酸鹽,混合,在600~800℃下焙燒2~6小時,冷卻后按固液比為1∶3~5加入洗滌液洗滌,在60~80℃下攪拌1~2小時,過濾,得到含有Li+的濾液以及含有鈷和少量鋰的濾渣;(3)還原和酸溶;(4)萃取鈷,得到純凈的Co2+溶液。本發明中金屬鋰和鈷的回收率高,鋰的回收率為90%以上,并且得到的鋰和鈷的純度高,大大降低了鈷中混雜的鋰的含量,鈷的純度可以達到99.5%以上,具有極高的經濟效益和社會效益。
本發明提供一種正極補鋰添加劑,該添加劑結構如下式所示,本發明提供一種正極極片及其制備方法,正極極片含有本發明所述的正極補鋰添加劑。本發明還提供了一種鋰離子二次電池,所述鋰離子電池包括所述正極極片、負極極片、有機電解液、隔膜以及包裝膜。本發明提供的正極補鋰添加劑,能夠補充鋰離子電池SEI膜形成過程中所消耗的鋰離子,能夠有效減少鋰離子電池在首次充放電過程中的容量損失問題,提升首次充放電效率,提高鋰離子電池的能量密度;
本發明的就是要提供從鋰云母提鋰后溶液中提取銣銫鹽的方法,是以鋰云母提鋰后溶液為原料,先采用冷凍除雜、凈化工藝,即先除去鉀、鈉雜質元素,同時在萃取過程中,充入高純二氧化碳氣體,在弱酸性條件下實現對銣、銫的萃取,并以流水線方式連續“一步法”完成萃取和反萃,同時實現銣、銫的分離提取。實現提取銣銫的技術在工業化和規?;a中應用。大幅度的降低提鋰的生產成本,提高了鋰云母的利用率。
中冶有色為您提供最新的江西有色金屬加工技術理論與應用信息,涵蓋發明專利、權利要求、說明書、技術領域、背景技術、實用新型內容及具體實施方式等有色技術內容。打造最具專業性的有色金屬技術理論與應用平臺!