本發明就是要提供一種鋰云母焙燒制備硫酸鋰溶液的方法,是以鋰云母為原料,鋰云母及輔料進入回轉窯之前增加一臺平式球磨機,鋰云母及輔料在干式球磨機內充分混勻,采用鋰云母和硫酸鹽和/或工業廢物混合料混合焙燒,并采用低、中、高溫的多次焙燒方法,再進行浸出,降低了能源消耗,提高了鋰云母提取硫酸鋰的經濟效益。
本發明提出一種利用鉭鈮尾礦鋰云母制備電池級碳酸鋰的方法,其特征是將鋰云母粉粉碎至100~200目左右,和濃度為30%~70%硫酸溶液按固液質量比1∶2~8比例投入反應裝置,于60~200℃進行反應3~10小時除氟,得含Li+的硫酸溶液,分離除去含氟溶液;將含Li+的硫酸溶液進行過濾分離,濾渣用水充分洗滌,去除濾渣得濾液,為母液1;將母液1在攪拌下,變溫至10~100℃,分離出固體銣、銫、明礬后,過濾分離,洗滌濾渣,濾液回收為母液2;在母液2中加入氫氧化鈣,控制溶液pH為2~7,得中和反應的固、液混合溶液;將固、液混合溶液,過濾分離,對濾渣進行洗滌過濾,回收濾液得母液3;將母液3進行蒸發濃縮,控制溶液中Li+濃度在40~65g/l,過濾得濾液母液4;在2個大氣壓下對母液4中于溫度95~105℃下吹入二氧化碳沉鋰反應40~100分鐘,然后過濾、機械分離得碳酸鋰,再用水沖洗,烘干即制備得到電池級的碳酸鋰產品。
本實用新型公開了一種用鋰云母提鋰母液制備電解鋁炭陽極抗氧化涂料的系統,包括依次連接的提鋰母液穩定罐、第一反應罐、第二反應罐、第三反應罐以及涂料儲罐;提鋰母液穩定罐的出料口連通第一反應罐的進料口;第二反應罐的出料口連接第一板框壓濾機;第一板框壓濾機的出水口連通第二反應罐的進料口;第一板框壓濾機的出泥送至第一儲渣罐;第二反應罐的出料口連接第二板框壓濾機;第二板框壓濾機的出泥送至第三反應罐;第二板框壓濾機的出水口連通提鋰液儲罐即第二板框壓濾機的濾液用于后續的提鋰工藝被暫時儲存在提鋰液儲罐中;第三反應罐的出漿口連通成品儲罐;本實用新型能夠對堿熔法處理鋰云母提鋰母液進行有效的前處理。
本發明公開了一種基于碳養護的鋰云母選礦壓榨細泥及鋰渣協同制備免燒免蒸固化磚方法,屬于固體廢棄物處理與資源化利用技術領域,其包括按重量份計數的如下組分:鋰渣50?90份,壓榨細泥0?50份,固化劑10?25份,水10?14份。本發明利用鋰云母制備碳酸鋰副產的鋰渣和壓榨細泥作為主要原料,通過原料顆粒級配優化和固化劑激發,可加速鋰渣中堿和硫的溶出,進一步促進激發效果,再經壓制成型和碳養護,即可得到容重為2730kg/m3的高強免燒免蒸固化磚。該發明適用范圍廣,制備技術成熟且成型磚無需養護,提高了制磚的生產效率,避免固化磚表面易泛堿等問題,降低生產成本,實現對鋰云母副產渣的資源化利用,減少固廢污染和占地問題,滿足市場對建筑材料的環保與應用需求。
本發明公開了一種鋰離子電池用鐵酸鹽?鈦酸鋰復合負極材料及其制備方法,所述負極材料包含鈦酸鋰Li4Ti5O12,以及包覆在Li4Ti5O12表面的包覆層。所述包覆層為鐵酸鹽類材料,包括CoFe2O4、ZnFe2O4、CuFe2O4和MgFe2O4的一種或多種。本發明首先將上述金屬硝酸鹽和助燃劑混合溶解于去離子水中,再加入Li4Ti5O12并強力超聲分散2h,用氨水將pH值調至中性,在溫度80~130℃條件下將溶液蒸干得到凝膠,將凝膠加熱至200~300℃并恒溫5~15?min,然后通過空氣氛煅燒工藝得到復合材料。該鋰離子電池復合負極材料容量高、具有優良的循環穩定性和耐久性。
本發明涉及一種利用鋰云母制備氯化鋰及其副產品的方法,具體包括酸解浸提、真空除氟、分離1、冷卻分離、除鐵除鋁、中和、脫色濃縮、沉鋰和氯化步驟。本發明利用宜春鉭鈮尾礦鋰云母制備氯化鋰及其副產品,是采用化工浸提熱力學方法和技術,對不同化合物理化性質的差異、選擇不同的分離方法。在制備氯化鋰的同時,還可得到銣、銫、鉀、鋁、氟、鈣、硅等化合物。大幅度降低了利用鋰云母制備氯化鋰的生產成本,提高資源利用率,較現有的石灰燒結法,高溫焙燒法具有節能環保、條件溫和,操作穩定、廢水可回收,廢渣可利用、生產成本低的效果。
本發明公開了鋰云母硫酸鉀焙燒壓煮法制單水氫氧化鋰,將鋰云母在高溫下加硫酸鉀經焙燒后壓煮,得到可溶性的硫酸鋰和不溶解的高硅渣,這樣使鋰從鋰精礦很好的分離以進一步制得碳酸鋰,同時得到副產品高硅土。浸出液含有少量的鋁、鐵和其他堿金屬的硫酸鹽,加入石灰凈化浸出液,經多步除雜得到單水氫氧化鋰產品。此方法產率高,廢水排水量少,母液可以循環利用,成本低。
本發明公開一種利用硫化鋰廢料制備工業級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:A、次鈉混合;B、加酸氧化;C、過濾淋洗;D、堿化除雜;E、純堿沉鋰:向D步驟得到的二次過濾溶液中加入碳酸鈉溶液進行沉鋰反應,在85~100℃下攪拌反應0.5~2h,經過濾、洗滌、干燥得到工業級碳酸鋰。本發明的利用硫化鋰廢料制備工業級碳酸鋰的方法工藝簡單實用,生產成本低,污染小,而且生產安全性高。
本發明涉及鋰離子電池領域,具體涉及鋰源材料及其制備方法和在鋰離子電池中的應用。該鋰源材料由式LiyFe1?xMxO4Rz所表示,其中,M選自過渡金屬元素中的一種或多種,R為鹵素元素,0≤x≤0.9,0
本發明涉及鋰云母處理設備技術領域,且公開了一種應用于鋰云母制碳酸鋰加工裝置,解決了鋰云母在和水混合的過程中,鋰云母容易堆積在混合箱的底部,導致攪拌混合的時間較長,影響鋰云母和水混合效率的問題,其包括溶液攪拌箱和底座,溶液攪拌箱為底端開口的空腔結構,溶液攪拌箱和底座之間設有旋轉環,旋轉環和溶液攪拌箱通過第一轉動件連接,旋轉環和底座通過第二轉動件連接,溶液攪拌箱和底座通過若干第一連接架連接,底座的底部固定連接有若干支撐腿;當刮板刮起位于底座上的鋰云母時,旋轉的扇葉對刮起的鋰云母施加升力,減少鋰云母堆積在底座上的可能,使得鋰云母和水混合的更加均勻,提高了混合效率。
本發明公開了一種高鉛鋅鋰原料制備電池級氫氧化鋰的方法,具體步驟為:用硫酸把高鉛鋅粗制碳酸鋰溶解,再向溶液中加入液堿,把PH值調到11?12初步除雜,過濾得到初步除雜后硫酸鋰溶液;再向初步除雜硫酸鋰溶液中加入適量硫化鋇,除去溶液中鉛鋅等雜質,經精密過濾得除雜后液;再向除雜后液中加入液堿進行苛化,得到苛化后硫酸鋰溶液;苛化后硫酸鋰溶液經三段冷凍結晶除硫酸鈉鹽,得到初步凈化后氫氧化鋰溶液;初步凈化后氫氧化鋰溶液,經一次蒸發濃縮冷卻結晶,再離心分離,得到一次母液和一次粗品氫氧化鋰;一次粗品氫氧化鋰用去離子水進行返溶,返溶后氫氧化鋰溶液經精密過濾后得到精制氫氧化鋰溶液;精制氫氧化鋰溶液再次蒸發濃縮冷卻結晶,離心分離得到二次母液和精品氫氧化鋰固體(電池級氫氧化鋰);精品氫氧化鋰經烘干、包裝為成品電池級一水氫氧化鋰(含LiOH?H2O≥95%)。
本發明公開了一種鹽酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的方法。具體步驟為:用鹽酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸鋰,直至溶液不再反應為止;過濾得氯化鋰、硫酸鋰混合溶液,對氯化鋰、硫酸鋰混合溶液除雜,除雜后液再經過濾得到凈化后氯化鋰和硫酸鋰混合溶液,加熱到70℃?90℃,緩慢加入凈化后純堿溶液沉碳酸鋰,過濾得碳酸鋰和反應后液,碳酸鋰經熱水洗滌,洗去可溶性鈉鹽,再經離心脫水、烘干得到電池級碳酸鋰。本發明提純制備電池級碳酸鋰的方法通過控制氯離子和硫酸根離子配比,能有效去除濕碳酸鋰中較難洗滌去除的陰離子:硫酸根和氯離子,并且有效減少碳酸鋰洗鹽過程洗滌次數和洗滌用水量,單次鋰回收率高,大大簡化洗滌除鹽工序,極大提了升生產效率,也大大降低了電池級碳酸鋰生產成本。
本發明就是要提供一種鋰電池正極材料鎳鈷錳酸鋰的制備方法,以可溶性鎳、鈷、錳鹽為原料,其特征是其具體工藝步驟如下,1)共沉反應制鎳鈷錳前驅體,以可溶性鎳、鈷硫酸鹽和氯化錳為原料,加水分別制成鎳、鈷、錳鹽的混合水溶液,加入氫氧化鈉水溶液作沉淀劑,以氨水作絡合劑,在加熱及堿存在條件下進行共沉反應,過濾得濾液及濾渣,濾渣清洗,為制得鎳鈷錳前驅體;2)混合制鎳鈷錳酸鋰產品,將制備的鎳鈷錳前驅體經烘干干燥,粉碎后和鋰鹽攪拌充分混合、裝缽,煅燒燒結,破碎篩分干燥包裝為正極材料鎳鈷錳酸鋰;控制煅燒燒結時間、燒結溫度。生產工藝過程,采用全自動控制生產,生產操作方便,反應條件溫和,且制備的三元正極材料的鎳鈷錳酸鋰的性能優異。
本發明公開了一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法,包括以下工藝流程:(1)焙燒脫氟;(2)冷卻磨細;(3)調漿;(4)低溫焙燒;(5)浸出分離;(6)除雜;(7)濃縮;(8)冷凍;(9)碳化沉鋰得到碳酸鋰產品。本發明的硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法工藝簡單、硫酸用量少、能耗低、資源利用率高、環境污染少。
本實用新型提供一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的防護裝置。所述工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的防護裝置,包括:主體;支撐底座,所述支撐底座套接于所述主體的外部,所述支撐底座的頂部開設有活動槽。本實用新型提供一種工業級碳酸鋰提純制備電池級碳酸鋰的防護裝置,通過設置該升降結構,用于對主體的高度進行調節,在不使用時,通過啟動驅動電機,最終使得主體收縮至活動槽內部,使其保持較低的高度,進而降低其重心,在受到外部碰撞時,能夠保持穩定狀態,再配合支撐底座的穩定效果,進一步增加主體的穩定性,對主體起到有效的防護作用,使得內部的碳酸鋰能夠保持穩定狀態,避免其因外部碰撞而出現泄漏等情況。
本發明公開了一種鋰云母生產用硫酸鋰濃縮液的過濾設備,包括第一釜體和第一出液管,所述第一釜體的上端設置有入液口,所述過濾板框的下端設置有第一過濾網,所述第一出液管位于第一釜體的右側表面,所述第一出液管貫穿第二釜體連接有第一下料管,所述第二釜體的固定上端設置有試劑筒,所述連接桿的內部中間預留設置有流道,所述出液盤的下端設置有反應槽,所述反應槽的左端貫穿第二釜體連接有第一電機,所述第二釜體的右端外側連接有第二出液管。該鋰云母生產用硫酸鋰濃縮液的過濾設備,能夠控制碳酸鈉的加入量,且能夠保證反應的穩定性,不需要單獨進行攪洗,占用面積小,成本低,離心過濾的效果較好。
本發明公開了一種鋰支母制備高純度碳酸鋰用混合裝置,包括電機、攪拌桶、機體和機門,所述電機下方與旋轉軸相連接,所述液體槽外側設置有液體注入口,所述機體內部中間安裝有旋轉桿,所述旋轉桿上安裝有攪拌板,所述攪拌板內的管道與液體槽相連接,所述攪拌桶底部安裝有卸料閥,所述機體與攪拌桶之間設有填充層,所述機體右側安裝有取樣口,所述機門上安裝有把手,所述機門下方安裝有觀察窗。該鋰支母制備高純度碳酸鋰在攪拌桿和攪拌板內安裝有管道,而且管道與液體注入口通過液體槽相連接,添加劑和水均可以從上方的攪拌板通過噴口對下方的攪拌板上的混合物進行沖刷,使得方便清洗,也避免了造成物料混亂,產生反應的情況。
本發明涉及鋰電池領域,提供一種核殼結構的鋰離子電池正極材料及其制備方法,該正極材料的殼結構組成為聚陰離子鋰鹽,其化學式為LiβRAO4;該正極材料的核結構組成為三元復合正極材料,其結構式為LiαNixCoyM1?y?xO2,R選自Mn和/或Fe,A為P和/或Si,M為Mn和/或Al。本發明提供一種正極片和鋰離子電池及其應用。本發明提供的核殼結構的鋰離子電池復合正極材料,其殼結構材料為一種鐵基聚陰離子鋰鹽,其微觀晶體結構非常穩定、其晶體結構中的八面體空位和四面體空位提供了大量供鋰離子穿梭的通道,其材料在600℃仍能保證材料穩定,電池使用過程中安全性能好。
本發明公開了一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法,具體步驟如下:步驟一,機械活化;步驟二,配料;步驟三,預熱反應;步驟四,水熱反應;步驟五,浸出濃縮;步驟六,脫鹽:將濃縮液在20?30攝氏度進行冷卻并且攪拌60?90分鐘,結晶得到粗制氫氧化鋰。本發明是一種能耗低、清潔環保、成本低廉、浸出率高的鋰云母固氟、有價金屬浸出的新方法,采用高溫水熱反應,改善物料焙燒性能,避免鋰云母高溫轉化物料熔融及HF氣體產生的難題,此外協同配合所述溫度和時間,大幅提高鋰的轉化率,工藝更簡單,生產過程物料流通量小,鋰及堿金屬元素回收率高,使有價金屬得以充分利用。 1
本發明公開了一種摻雜銅鎳酸鋰正極材料及其制備方法和含有所述摻雜銅鎳酸鋰正極材料的鋰離子電池。本發明摻雜銅鎳酸鋰正極材料分子式為Li2?yNayCuxNi1?xO2。其制備方法包括的步驟有:按照Li2?yNayCuxNi1?xO2化學計量比分別獲取鋰源、鈉源、銅源和鎳源、配制含鋰源、鈉源、銅源和鎳源混合物漿料、將混合物漿料噴霧干燥處理和將所述前驅體粉體進行燒結處理。本發明摻雜銅鎳酸鋰正極材料結晶度較高,形成棒狀晶粒,而且尺寸小,且均勻,避免了二次顆粒產生,電化學性能好。本發明鋰離子電池電比容量高,循環性能穩定。
本實用新型提供一種磷酸鐵鋰物料加工機構及鋰離子電池生產系統,屬于電池技術領域。其包括輥軋機支撐架、傳送組件、驅動組件、輥軋組件、定位插板、刮料板、加料斗以及出料斗;加料斗和出料斗分別安裝在輥軋機支撐架上,傳送組件安裝在輥軋機支撐架上,驅動組件與傳送組件傳送連接;輥軋組件安裝在輥軋機支撐架上,并與傳送組件的上下表面之間具有間隙,輥軋組件用于壓實處于間隙中的物料;定位插板安裝在輥軋機支撐架靠近加料斗的位置處,定位插板用于將由加料斗加入的物料定位到傳送組件上;刮料板安裝在輥軋機支撐架靠近輥軋組件的位置處。該鋰離子電池生產系統具有上述的磷酸鐵鋰物料加工機構,具有結構簡單且使用便捷的特點。
本發明公開了一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝,包括以下步驟:氯化鋰溶液經凈化除雜后,泵入儲槽。另取一攪拌槽,加入自來水,開啟攪拌,加入EDTA,再緩慢加入氫氧化鈉,攪拌至溶液清亮為止,將此EDTA?4Na溶液泵入氯化鋰溶液儲槽,混勻后供連續沉鋰使用。取一反應釜,在釜內先加入純水或高純碳酸鋰母液,開啟蒸汽,開啟氯化鋰溶液和Na2CO3溶液進料泵,調節氯化鋰與碳酸鈉的流量,使釜內液面維持動態平衡,達到連續出料的穩定狀態,出料泵入晶漿槽,再將晶漿槽內的漿料泵入離心機,高速脫水后低速淋洗,甩干卸料,烘干,包裝,實現連續化生產。此工藝流程簡單,生產成本低,易于工業化生產,可產生較顯著的經濟效益。
本發明提供一種從鋰冶煉企業副產芒硝中提取并制備高純無水硫酸鋰固體的方法,屬于鋰回收領域。本方法包括以下步驟:1)第一有機溶劑溶解;2)純水洗滌;3)循環;4)蒸發濃縮;5)析晶;6)噴霧干燥。本發明的方法中,產品制備的原料來源為鋰冶煉企業副產芒硝,從中提取并制備出高純無水硫酸鋰固體,所有溶劑可持續用于循環工藝中。該技術方案具有簡單可行,能耗較低,不加入其他沉淀劑,不影響產品品質,無三廢排放,對環境無污染,具有較好的經濟和社會效益等特點,可有效的進行鋰資源的綜合回收。
一種磷酸鐵鋰鋰離子動力電池,由正極、負極、電解質及隔膜組成。磷酸鐵鋰鋰離子動力電池的電解質采用液體電解液;其正負極之間的隔膜采用PE-PP-PE三層復合膜;電池單體包裝采用鋁塑軟包裝。本發明磷酸鐵鋰鋰離子動力電池可用于電動自行車作動力電源,還可用于通訊等行業作動力電源用。
本發明涉及化學和化工領域,提供一種利用鋰離子電池正極片制備鋰鹽的方法,實現廢舊鋰離子電池和廢舊極片中回收鋰技術的推廣與大規模生產。包括以下步驟:(1)將鋰離子電池正極片用破碎機破碎,用一定濃度的酸溶解,過濾得到含有鋰金屬的溶液;(2)用氫氧化物溶液調節pH值,用氫氧化物將溶液中的鎳、鈷、錳、鎂離子沉淀出來;(3)通過過濾洗滌得到只含鋰的金屬溶液;(4)用硫酸鹽和碳酸鹽調節含鋰的金屬溶液pH值;(5)在合適的溫度下將鋰結晶出來,得到LiAl3(SO4)2(OH)6和LiAl3(CO3)2(OH)6復合鋰鹽;(6)將鋰鹽粗產品洗滌、過濾、干燥得到純凈的鋰鹽產品。利用本發明方法所得復合鋰鹽產品純度達98.0%以上,鋰一次回收率為80~95%,具有較高的經濟效益。
本發明公開一種堿溶法處理鋰云母提鋰的方法,鋰云母與強堿在液體環境下反應,使鋰云母中的鋰、鈉、鉀、銣、銫進入溶液中,鋰云母粉通過堿溶后,稀釋,再經過離子交換,奪取體系中的陽離子。本方法可以讓鋰云母中的鋰100%進入溶液中,鋰云母反應濾渣返回堿溶工序,實現完全堿溶。由于其中的鈉離子、鉀離子、鋰離子、銫離子以及銣離子是通過離子交換獲得,體系中去除了硅、鋁、氟等元素的干擾,使得其中的鋰離子、銫離子、銣離子更容易被提取。本方法因為是在堿性液體環境下反應,鋰云母中的氟不會生成強腐蝕的氫氟酸腐蝕設備。本方法的副產品是有著廣泛用途的鋁硅溶膠,通過鋁硅溶膠的直接銷售可以大大降低提鋰反應的成本。
本發明公開了一種從報廢鋰電池回收利用鋰的工藝方法,包括以下步驟:(1)原料來源;(2)加入絡合陰離子絡合富集鋰;(3)加入絮凝劑,采用帶式過濾分離,得含鋰絮狀沉淀;(4)加入脫除劑以脫除絡合陰離子,離心分離;(5)絡合陰離子與脫除劑中的鈣結合形成沉淀被離心分離,離心分離濾液中含鋰30-50g/l,鋰得以富集;(6)加堿調PH為10-12,過濾得凈化液;(7)將凈化液深度凈化;(8)引入CO32-, 深度凈化液中的鋰轉化為碳酸鋰沉淀,經洗滌分離得濕碳酸鋰;(9)得粉末狀碳酸鋰或氯化鋰。本發明原料來源廣闊,工藝過程簡單、回收率高、成本可控,易于產業化推廣應用;節約了國家寶貴的稀有資源。
本發明公開了一種利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法。所述利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法包括以下步驟:步驟A:在惰性氣體條件下,500ml工業級正丁基鋰溶液(2.5mol/L)與1.5~2.5L正己烷充分混合得到混合溶液,并將得到的混合溶液裝入密閉容器中;步驟B:在密閉條件下,先將H2S氣體按照速率10.5L/h經過潛管通入洗氣瓶中,再經過潛管通入步驟A得到的混合溶液中,反應溫度控制為25℃~40℃,并攪拌反應4h~6h,得到反應漿料。本發明的利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法,能夠克服現有硫化鋰電池體系中循環性能不佳和安全性能不良的問題,所述復合正極材料具有高比容量和長循環壽命,其制備過程簡單,應用前景廣泛。
本發明提供一種退役三元鋰電材料優先提鋰的方法。所述退役三元鋰電材料優先提鋰的方法包括如下步驟:(1)用一定量的三元酸浸渣混合一定量的退役三元鋰電材料,加入氯化鎂,混合攪拌得到混合料;(2)將混合料在一定溫度下無氧還原焙燒;(3)焙燒料粉碎過篩,得到篩分料。本發明提供的退役三元鋰電材料優先提鋰的方法,傳統濕法浸出的三元酸浸渣中含有六氟磷酸鋰電解質分解產物氟化鋰和負極石墨粉,該方法回收利用三元酸浸渣,能夠有效利用負極石墨粉的還原特性及采用氯化鎂回收利用渣中的有價金屬鋰,具有鋰回收率高、綠色環保、回收成本低等特點,適合工業化生產等優勢。
本發明提供了一種氫氧化鋰直接碳化制備高純碳酸鋰的方法。所述方法包括以下步驟:步驟S1:取氫氧化鋰用純水溶解,經超濾膜過濾攔截不溶物,得濾液;步驟S2:將所述濾液經納濾去除雜質離子,得到氫氧化鋰精制液;步驟S3:往所述氫氧化鋰精制液中通入二氧化碳進行碳化操作,并經過離心分離得到碳酸鋰濕料;步驟S4:用純水攪洗所述碳酸鋰濕料,并烘干得到高純碳酸鋰產品。本發明的氫氧化鋰直接碳化制備高純碳酸鋰的方法,工藝簡單,轉化率高,產品雜質極低,且對設備要求不高適合量產,制備的高純碳酸鋰滿足:Li2CO3≧99.99%,Na≤3ppm,Si≤4ppm,Ca≤4ppm,Fe≤2ppm。
中冶有色為您提供最新的江西有色金屬加工技術理論與應用信息,涵蓋發明專利、權利要求、說明書、技術領域、背景技術、實用新型內容及具體實施方式等有色技術內容。打造最具專業性的有色金屬技術理論與應用平臺!