本發明公開了一種大尺寸光纖預制棒的制造方法,先采用小芯包比的芯棒為靶棒進行沉積,然后放入石英爐內進行干燥以增加多孔光纖預制棒的密度,干燥過程中通入少量的氯氣和惰性氣體,氯氣的流速為0.3?0.8L/min,惰性氣體流速為5?10L/min,最后將其放入真空燒結爐內進行燒結致密化,形成最終的大尺寸光纖預制棒。本發明能減少真空燒結爐的負載,可制造出無氣泡、大尺寸、低羥基的光纖預制棒,總體制造成本低,適合規?;a。
本發明公開的Nd敏化的氧化釔基激光陶瓷,其晶粒具有核殼結構,核層為(Y,Nd,M)2O3相、殼層為(Y,N)2O3相,其中M為稀土發光離子、N為燒結助劑。制備過程如下:首先將釔的化合物、釹的化合物與M的化合物混合,煅燒得(Y,Nd,M)2O3粉體,再將釔的化合物與N的化合物混合,煅燒得(Y,N)2O3粉體,然后將上述兩種粉體混合;或者將釔的化合物與N的化合物混合后直接加入(Y,Nd,M)2O3粉體混合、煅燒;將得到的混合粉體等靜壓成型、真空燒結,冷卻后退火。本發明利用燒結性能優異的(Y,N)2O3薄層對(Y,Nd,M)2O3相進行包覆,可以在提高陶瓷燒結性能的基礎上減少晶格畸變,從而獲得優良的激光性能。
本發明涉及一種稀土-鐵-硼燒結磁性材料無壓制備方法,該方法包括以下步驟:通過采用普通鑄錠的方法制備10~20MM厚的合金鑄錠,經過粗破碎和氣流磨制粉后,將粒度為1~5微米的磁粉直接裝入不同形狀、不同規格的模具內,經過磁場取向后連同模具一起裝入真空燒結爐內進行燒結,而后經回火處理即可獲得燒結稀土-鐵-硼永磁材料。采用該方法制備的燒結稀土-FE-B燒結磁性材料具有加工量少、材料利用率高、降低產品成本等優點。
本發明公開的Tm敏化的氧化釔基激光陶瓷,其晶粒具有核殼結構,核層為(Y, Tm, M)2O3相、殼層為(Y, N)2O3相,其中M為稀土發光離子、N為燒結助劑。制備過程如下:首先將釔的化合物、銩的化合物與M的化合物混合,煅燒得(Y, Tm, M)2O3粉體,再將釔的化合物與N的化合物混合,煅燒得(Y, N)2O3粉體,然后將上述兩種粉體混合;或者將釔的化合物與N的化合物混合后直接加入(Y, Tm, M)2O3粉體混合、煅燒;將得到的混合粉體等靜壓成型、真空燒結,冷卻后退火。本發明利用燒結性能優異的(Y, N)2O3薄層對(Y, Tm, M)2O3相進行包覆,可以在提高陶瓷燒結性能的基礎上減少晶格畸變,從而獲得優良的激光性能。
本實用新型屬于釹鐵硼磁鋼生產裝置技術領域,尤其涉及一種用于細晶粒釹鐵硼磁鋼制備的成型燒結裝置。本實用新型,包括依次連接的釹鐵硼制粉裝置、壓型裝置和真空燒結爐,釹鐵硼制粉裝置內設有粉碎過程中可與顆粒相接觸的粉碎輔助機構,壓型裝置內部具有相連通的混合空腔和壓型空腔,壓型裝置頂部設有與混合空腔相連通的主料進料口和燒結助劑進料口,對在壓型空腔內壓制成型的釹鐵硼進行燒結的真空燒結爐一側還連接有保存室。本實用新型在釹鐵硼制粉裝置內設有粉碎輔助機構,實現了粉末的充分粉碎,這保證了細小晶粒獲得的前提,此外,降低了燒結是所需的溫度,延長了保存時間,兩者相結合保證了釹鐵硼磁鋼獲得細小晶粒,獲得較為理想的矯頑力。
一種鑄錠改鑄片添加重稀土氧化物制備低成本釹鐵硼的方法,將鐠釹、硼、鋁、銅、鈮、鈷和鐵按配料比例裝入真空感應爐中經充氬氣,精煉澆注成鑄片,將鑄片放入氫碎爐中氫破,再按粉重量比添加1.04~5.05wt%重稀土氧化物,將兩種粉料在混料機中攪拌后,經氣流磨機制粉,將粉料放入成型壓機的模具內,加磁場取向壓制成型,再將坯料放入等靜壓機中加壓,保壓后制成生坯,將生坯放入真空燒結爐內燒結,在1000-1100℃下再燒結即制成釹鐵硼磁體。將鑄錠改為鑄片,能有效提高磁體的矯頑力。在制粉階段進行添加重稀土元素將更好地分布在晶界內及晶粒邊緣,提高矯頑力的能力遠遠高于在熔煉階段直接添加重稀土元素,達到利用價格較低的重稀土氧化物替代價格昂貴的重稀土原材料可下降配方成本。
本發明公開了一種納米銅改性制備高矯頑力、高耐腐蝕性磁體方法。其步驟為:1)主相合金采用鑄造工藝制成釹鐵硼鑄錠合金或采用速凝薄片工藝制成釹鐵硼速凝薄片,晶界相合金采用鑄造工藝制成鑄錠合金或速凝薄片工藝制成速凝薄片或快淬工藝制成快淬帶;2)將主相合金和晶界相合金分別制粉;3)將納米銅添加到晶界相合金粉末中;4)混合后的主相合金和晶界相合金粉末在磁場中壓制成型;5)在高真空燒結爐內制成燒結磁體。本發明制得的燒結釹鐵硼矯頑力高,耐腐蝕性好,此工藝可以用于大規模批量生產,通過本發明可以制備出高矯頑力、高耐腐蝕性的燒結釹鐵硼。
本發明公開了以四氯化硅為硅源制備超長SiC納米線的方法。本發明以四氯化硅、碳質材料粉體、水或堿性溶液為原料,在碳質材料粉體的表面生成原硅酸,高溫下原硅酸分解獲得二氧化硅與碳質材料粉體的均勻混合物。將混合物放入石墨坩堝中,并用蓋子將坩堝蓋好后放入高溫真空燒結爐中,抽真空并充入氬氣保護氣,然后加熱到1200~1700℃,保持高溫一段時間后關掉電源。冷卻后取出石墨坩鍋,得到棉花狀淡綠色產物。將產物采用X射線衍射分析產物的相組成,場發射掃描電鏡觀察其形貌,用透射電鏡分析其微結構。本發明制備的超長SiC納米線為單晶β-SiC相,納米線直徑為50-200納米,長度為1-10毫米。
本實用新型公開一種用于釹鐵硼圓柱燒結爐的真空度監測機構,其特征在于:包括真空燒結爐(1)和真空檢測儀(2),所述真空燒結爐(1)的上端連接有出氣管(3),所述真空檢測儀(2)設于出氣管(3)上。本實用新型提供一種可以及時并且準確地反饋燒結爐的真空狀態的一種用于釹鐵硼圓柱燒結爐的真空度監測機構。
本發明公開了一種提高燒結釹鐵硼磁性能的方法,包括如下步驟:1)采用速凝薄片工藝制備釹鐵硼基速凝薄片,之后用氫爆法將合金薄片破碎并通過氣流磨粉碎制備3?5微米釹鐵硼基原料粉末;2)將步驟1)所得粉末在磁場中進行取向成型,得到壓坯;3)將壓坯用模具裝好進行一次等靜壓;4)將一次等靜壓好的壓坯放入真空燒結爐中進行低溫燒結;5)將步驟4)中低溫燒結過的產物進行表面拋光處理后,再放入含重稀土Dy或Tb的溶液組成的液體介質中進行二次等靜壓;6)將二次等靜壓后的產物放入真空燒結爐中進行高溫燒結;7)將高溫燒結所得的產物進行回火熱處理,即得高性能燒結釹鐵硼磁體。
本發明涉及一種稀土永磁體的制備方法,其包括以下步驟:⑴分別提供釹鐵硼合金磁粉以及鐠鈷合金磁粉;⑵將所述鐠鈷合金磁粉與所述釹鐵硼合金磁粉混合均勻得到混合磁粉,其中,在所述混合磁粉中所述鐠鈷合金磁粉所占的質量比例為5%~50%;⑶將所述混合磁粉依次進行磁場取向成型、真空燒結和二級回火熱處理,得到稀土永磁體。
本發明公開了一種合成六棱柱狀碳化硅納米棒的方法。將硅粉放入石墨坩鍋底部,蓋上經拋光的光滑的石墨片,然后把整個裝置放入真空燒結爐中并保溫,之后降溫到1300℃,關掉電源任其自然冷卻,最后有大量的灰白色的產品附著在拋光石墨基片上為六棱柱狀SIC納米棒。本發明制備的六棱柱狀SIC納米棒且產量高,制備成本低;六棱柱狀SIC納米棒以一定的角度立于石墨片上,尺寸大小、形狀均一;六棱柱狀SIC納米棒的質量較高,無層錯等缺陷;反應設備簡單,方法簡單,工藝易于操作。
本發明公開了一種碳化鈦微粉的制備方法,包括以下步驟:1)碳化鈦前驅體的制備:于攪拌狀態下在二氧化鈦溶膠中加入竹炭粉,攪拌1~2小時后置于超聲清洗器中超聲清洗15~30分鐘,接著再于160~200℃烘箱中烘干,研磨成粉,得均質性前驅體;二氧化鈦與竹炭粉中碳的摩爾比為1∶3;2)將均質性前驅體置于真空燒結爐中,在1600~1900℃加熱1~6小時,得碳化鈦微粉。本發明還同時公開了利用上述方法制備而得的碳化鈦微粉。采用本發明方法制備碳化鈦微粉,具有純度高、粒度分布可控的特點。
本發明公開采用放電等離子燒結高性能銅鎢電工觸頭材料的方法,該方法是將鎢粉、銅粉配制成銅鎢復合粉,放入石墨模具中;將石墨模具放入放電等離子燒結爐中,對銅鎢復合粉施加20-60MPa的壓力,在燒結爐中通入惰性氣體或抽真空,燒結溫度為900-1200℃,保溫5-25min,最后隨爐冷卻至室溫,制得銅鎢電工觸頭材料。與傳統的燒結工藝相比,放電等離子燒結法是融入熱壓、等離子活化和電阻加熱為一體的燒結技術,從而具有升溫速度快、燒結時間短以及晶粒均勻等特點,有利于控制燒結體的細微結構,從而獲得的材料致密度高且性能好。
本發明公開了一種富稀土相的納米鈦粉改性制備高矯頑力稀土永磁方法。其步驟為:1)主相合金采用鑄造工藝制成釹鐵硼鑄錠合金或采用速凝薄片工藝制成釹鐵硼速凝薄片,晶界相合金采用鑄造工藝制成鑄錠合金或速凝薄片工藝制成速凝薄片或快淬工藝制成快淬帶;2)將主相合金和晶界相合金分別制粉;3)將納米鈦粉添加到晶界相合金粉末中;4)混合后的主相合金和晶界相合金粉末在磁場中壓制成型;5)在高真空燒結爐內制成燒結磁體。本發明制得的燒結釹鐵硼矯頑力高,工作溫度高,此工藝可以用于大規模批量生產,通過本發明可以制備出高矯頑力、高工作溫度的燒結釹鐵硼。
本發明公開了一種透明氮化鋁陶瓷的制造方法,氮化鋁陶瓷粉體置于放電等離子燒結設備中進行預燒結,高純氮氣保護,預燒結溫度范圍1500-1700℃,保溫時間3-10min,軸向壓力10-20MPa,獲得氮化鋁預燒結體,然后將氮化鋁預燒結體置于真空燒結爐中進行無壓燒結,無壓燒結在流動高純氮氣氣氛中進行,無壓燒結溫度范圍:1700-1800℃,保溫時間1-6h,冷卻后制得所述透明氮化鋁陶瓷。本發明方法制備的氮化鋁陶瓷在微觀上具有干凈的晶界和發育良好的晶粒結構,宏觀上呈現透明狀態。
本發明涉及一種釹鐵硼磁性體的制備方法,其包括如下步驟:步驟一:將速凝爐抽真空然后充入氬氣,將釹鐵硼原料放入速凝爐中加熱至1450℃-1500℃,使釹鐵硼原料熔化,然后澆鑄并冷卻;步驟二:將冷卻后的釹鐵硼材料與氫氣反應至吸氫飽和,然后脫氫;步驟三:將脫氫后的釹鐵硼材料制成粉體;步驟四:將釹鐵硼粉體成型;步驟五:將成型后的釹鐵硼粉體在真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1000℃-1090℃,得到釹鐵硼磁性體。本發明提供的釹鐵硼磁性體的制備方法較為簡單,生產時間短,成本較低,而且生產出來的釹鐵硼磁性體具有較高的磁能積和矯頑力,磁性性能較好,能滿足絕大多數電子產品的需求。
一種碳化硅陶瓷材料的壓注成型工藝,按重量百分比取細度為W10的碳化硅微粉80~90%、碳墨10~20%作為配料;經球磨、過篩、和蠟攪拌后在熱壓注機中一次成型為蠟坯,然后坯裝入匣缽內,以生氧化鋁粉作吸附劑,放入低溫排蠟爐內緩慢升溫進行排蠟,當坯體中的石蠟排出70%~85%時,將匣缽卸下冷卻至室溫,把坯體取出;接著,將排蠟后的碳化硅毛坯與硅片均勻地放置在坩堝內,裝入真空燒結爐進行燒結,開始以每小時300℃的升溫速度均勻升溫,升至1200℃時,升溫速度改為每小時200℃,當溫度升至1600℃時,保溫3~4小時。與現有技術相比,本發明配方簡單而成品的理化性能好,由于采用金屬模具,效率極高,且模具磨損小,使用壽命長,與干壓工藝相比能使產量增加10倍左右,成型合格率提高5%左右,同類產品的價格與干壓產品相比,可降低20%左右。
本發明公開了一種碲化鉍基塊體熱電材料的制備方法,該方法將磁場輔助區熔工藝、逐層覆蓋加壓且振動輔助取向工藝、冷等靜壓工藝、真空燒結工藝以及熱等靜壓工藝相結合,以高純碲、鉍、銻、硒等為原料,首先采用區熔法制備碲化鉍晶錠,然后將晶錠粉碎、研磨、過篩,再利用逐層覆蓋加壓且振動輔助取向工藝將過篩粉料壓制成塊體材料,最后采用冷等靜壓工藝、真空燒結工藝和熱等靜壓工藝相結合,制備具有良好取向性且接近完全致密的織構化塊體熱電材料;本發明可顯著提高碲化鉍晶粒取向性,獲得的碲化鉍基塊體材料兼具良好的熱電性能和機械加工性能,是一種材料利用率高、簡單易行、制備效率高,具有良好應用前景的制備方法。
本發明公開了一種晶界重構的高耐蝕性燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。它的成分為:NdeFe100-e-f-gBfMg,其中6≤e≤24,5.6≤f≤7,0.03≤g≤8,M為Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一種或幾種;方法為:將主相合金和重構的晶界相合金分別制粉,然后均勻混合;將混合粉末在磁場中壓制成型坯件,在高真空燒結爐內制成燒結磁體。本發明通過晶界相成分的重構,得到具有低熔點以及高電極電位的晶界相合金,在保證磁性能的基礎上降低了主相和晶界相的電位差,提高了磁體的本征耐蝕性,而且工藝過程簡單,成本較低,適合于批量化生產。因此,結合晶界重構和雙合金法可以制備具有高本征耐腐蝕性的燒結釹鐵硼磁體。
本發明公開了一種高強度高精度過濾材料的制備方法,其特征在于,該制備方法,包括以下步驟:一、在1平米的隔層上,將金屬纖維進行無序疊加平鋪;二、將平鋪纖維層通過隔層送至真空燒結爐在真空壓力施加下進行真空燒結;三、燒結完成后,通入惰性氣體進行自然冷卻到室溫;四、采用壓機把燒結為一體的金屬纖維氈平整并壓制到的1mm~1.2mm厚度,即得到了表面光滑高強度高精度燒結金屬纖維過濾材料。本發明提出的燒結金屬纖維過濾材料通過邊燒結邊預壓縮,冷卻后在進行壓制,其孔隙率能達到40%以上,能承受400公斤的壓力不變形,過濾精度5um~40um,而且焊接性優于傳統粉末燒結板。
本發明公開了一種無磁硬質合金及其制作方法,該無磁硬質合金以碳化鎢(WC)為主要成分,添加鎳(Ni)、鉻(Cr)、鉬(Mo)所組成;其制作方法,包括配料、濕磨、過濾混合料料漿、烘干過篩、成型、真空燒結、檢驗等工序;按照本發明生產的無磁硬質合金與現有技術相比,具有硬度高、耐磨性好,摩擦系數小、拋光性能好、抗壓強度高、剛性好等優點,從而不僅能有效保證加工件的表面光潔度,提高加工件的質量;而且可以有效地保證加工件的幾何形狀尺寸的精度。
金屬?陶瓷復合襯底的制造方法及其制造的復合襯底,屬于陶瓷金屬化技術領域。包括如下步驟:在陶瓷基板的表面形成第一釬焊料層,第一釬焊料層為銅、銀和活性金屬釬焊料層。在第一釬焊料層的表面形成第二釬焊料層,第二釬焊料層為銅和銀釬焊料層。在第二釬焊料層的表面形成銅層。真空燒結金屬?陶瓷復合襯底前體。此制造方法在真空燒結的時候,第一釬焊料層的活性金屬與陶瓷發生反應,結合力高,耐熱沖擊性強。第二釬焊料層的銅和銀與銅箔發生共晶反應,其與銅箔的結合緊密,同時,由于采用兩層釬焊料,一方面降低了銀含量,成本更低,另一方面降低了活性金屬含量,降低了電氣阻抗,金屬?陶瓷復合襯底的耐高壓、耐大電流的性能更強。
本發明公開了一種低壓小型斷路器觸頭,其特征在于:其各組分及其質量百分含量如下:鑭:0.1~0.3%,氧化鋁:0.02~0.7%,其余為無氧銅粉。還公開了一種制備上述觸頭的方法,其包括:(1)將鑭、氧化鋁、無氧銅粉按比例進行混滾(2)將混合粉倒入模具冷壓成圓柱型(3)將冷壓呈圓柱型材料經750~800℃真空燒結保溫,冷卻,再次冷壓整型(4)將冷壓整型好的材料經700℃真空燒結保溫后擠壓成板材型(5)將板材型材料經800℃退火處理并經冷卻(6)將退火冷卻后的板材型材料進行冷軋成型,對冷軋成型的材料進行熱噴焊層處理(7)將經過熱噴焊層處理的材料進行沖壓成型,并對其進行拋光、烘干處理得到觸頭產品。
一種高耐蝕性燒結釹鐵硼永磁材料的生產工藝,其特征在于:依次包括如下工藝步驟:將準備好的材料在熔煉爐中進行熔煉;熔煉后的材料制成0.3~0.5MM厚度的甩帶或鑄錠;再將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為2.5~3.5UM粉體狀;將粉體進入氧含量在200~500PPM濃度中的氣流磨中再進行制粉;經制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型;將壓型成磁塊的磁體在真空燒結爐中進行燒結;然后再進行回火、機械加工及表面等處理成成品。本發明的優點在于:調整了熔煉鑄造的甩帶技術參數,從源頭減少了穿晶斷裂出現的幾率;改變釹鐵硼永磁合金現機械破碎方式,通過氫氣在合金不同相間有選擇的吸放,減少了穿晶斷裂的比例;在氣流磨制粉過程中有意引入微量氧氣200~500PPM,以增加合金粉體中氧化物含量且分布均勻。
本發明公開了一種高性能銅基粉末冶金含油自潤滑軸承及其生產工藝。旨在提供一種有很好的抗黏著性能的銅基粉末冶金含油自潤滑軸承。它呈軸套狀,其特征是原料組成的質量比是:鋁粉8~12%、錫粉4~8%、鎳粉0.6~4%、硬質顆粒物1~5%、硬酯酸鋅1~5%,余量為銅粉。其工藝路線依次是:根據上述原料組成,將各原料混合、壓制成軸套狀坯料、真空燒結、車加工至要求的幾何尺寸和真空浸油,制成成品。該發明的機械性能明顯優于傳統的粉末冶金軸承,特別適合承受高面壓和很大的偏載,滑動速度及低擺角度很少的工程機械的工作機部位。
本發明公開了一種熱蒸發法制備孿晶結構碳化硅納米線的方法。首先將硅源放入石墨坩底部,在坩鍋頂部擱置碳質材料,硅源與碳質材料之間不相互接觸,碳質材料既是反應的碳源,又充當反應產物形成的基底,把裝好樣的坩鍋裝置放入高溫真空燒結爐中,抽真空到0.1~20PA,然后充入氬氣保護氣。然后,加熱升溫至1200~1650℃,保溫0.5~10小時后,關掉電源,冷卻后取出石墨坩堝,便得到碳質材料上有一層淡綠色、淡藍色或灰色產物。本發簡單的熱蒸發法具有生產成本低、納米線純度高,工藝簡單易行的優點。
本發明一種添加MM合金的燒結釹鐵硼的制備方法,屬于稀土磁材料技術領域。所述制備方法包括如下步驟:按如下質量百分比配制原料(MMxNd1-x)32%(Fe1-y-zAlyCuz)67%B1%,其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀土元素,x、y、z為各組分的質量百分比含量%,0< x< 0.3,0< y< 0.5,0< z< 0.5;將原料進行熔煉澆注成鑄片;將鑄片先氫碎,后氣流磨制成粒度為3-5μm的粉末;壓制成型、等靜壓處理得坯件;真空燒結后先后進行一級、二級回火得釹鐵硼磁體。本發明通過添加MM合金,使制備燒結釹鐵硼的成本約為鐠釹金屬的1/3-1/5,大幅度降低成本,同時保證釹鐵硼磁體的其他性能。
本發明公開了一種晶界相中添加納米氧化物提高燒結釹鐵硼矯頑力方法。其步驟為:1)主相合金采用鑄造工藝制成釹鐵硼鑄錠合金或采用速凝薄片工藝制成釹鐵硼速凝薄片,晶界相合金采用鑄造工藝制成鑄錠合金或速凝薄片工藝制成速凝薄片或快淬工藝制成快淬帶;2)將主相合金和晶界相合金分別制粉;3)將納米氧化物添加到晶界相合金粉末中;4)混合后的主相合金和晶界相合金粉末在磁場中壓制成型;5)在高真空燒結爐內制成燒結磁體。采用該發明制得的燒結釹鐵硼矯頑力比采用雙合金工藝而不添加納米氧化物制得磁體矯頑力高,更比單合金法制得的磁體矯頑力高。此工藝可以用于大規模批量生產,通過本發明可以制備出高矯頑力的燒結釹鐵硼。
本發明創造提供了一種鈦酸鍶壓敏電阻,其成分為:Sr1?x?y?z TiO3+x(CeO2+Nb2O5)+y(ZnO+1/2NaCO3)+zSiO2,其中x=0.1?0.5mol%,y=0.2?0.8mol%,z=0.2?0.9mol%。制備時,先將稱量氯化鍶、氯化鈦加入鹽酸和水溶液,攪拌加熱60℃,加入等摩爾量的草酸和少量無水乙醇的水溶液,用鹽酸調成PH值為1,混合沉淀,清洗過濾,得到沉淀物,將沉淀物在105?130℃烘干,然后,在750℃?850℃熱分解3?8小時,得到鈦酸鍶粉體材料;將得到的鈦酸鍶粉體與x(CeO2+Nb2O5)+y(ZnO+1/2NaCO3)+zSiO2混合球磨6?12小時,在110℃?150℃烘干,沖壓成片;將成型后的樣品放在剛玉方舟中,然后放入真空燒結爐中。本發明創造中粉料直接干壓成型,不加粘結劑,不需在進行高溫排膠;真空燒結氣氛代替氣氛爐燒結,氧化燒結過程在空氣中進行,實驗更加安全,工藝性能好、簡單和產品質量容易控制。
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