本發明涉及一種回收含氟化鋰廢料制備鋰鹽的方法,包括以下步驟:(1)配料:將含氟化鋰廢料和純水或洗水加入到反應釜中配成漿料;(2)酸化:往反應釜中加入無機酸,調節漿料的pH;(3)轉型:往反應釜中加入鈣鹽轉型;(4)中和:加入碳酸鈣或氫氧化鈣中和過量的無機酸;(5)調pH:加堿調節溶液pH;(6)壓濾洗滌;(7)凈化除雜:往濾液中加入可溶性碳酸鹽和BaCl2除Ca2+與SO42-;(8)經蒸發濃縮析鈉鉀后得到純凈鋰鹽溶液。本發明解決了含氟化鋰廢料的處理問題,減少了環境污染,并高效回收鋰資源制備鋰鹽,鋰回收率高,鋰鹽生產成本低。
本發明公開利用碳酸鋰制備高純氧化鋰的方法,包括以下步驟:A、酸化中和:電池級碳酸鋰置于反應容器中,加入濃硝酸,滴氫氧化鋰和硝酸控制pH為6~8;B、過濾除雜:混合溶液過濾,滴加氫氧化鋰與硝酸使H達到11~13,過濾得二次過濾溶液,向二次過濾溶液中滴加氫氧化鋰和硝酸使pH達到1~2,得調節溶液;C、結晶、分離與干燥:調節溶液蒸發結晶,冷卻離心分離,干燥得硝酸鋰;D、高溫分解:將硝酸鋰放入分解爐,抽真空至?0.01MPa~?0.09MPa,在2~3h快速升溫至500℃,6~10h升溫至650~750℃,并保溫8~12h,升溫與保溫過程中使真空度保持在?0.01MPa~?0.09MPa,終得高純氧化鋰。本發明的方法工藝簡單、原材料等成本低、單位能耗低、分解更徹底、制備的氧化鋰純度高、生產效率高。
本發明提供一種連續沉鋰制備中性大粒度電池級氟化鋰的生產裝置。所述生產裝置包括一級配料釜、二級配料釜以及晶漿槽體,所述二級配料釜與所述一級配料釜及所述晶漿槽體連接。本發明的生產裝置通過連續沉鋰生產裝置實現了連續高效沉鋰制備電池級氟化鋰,得到的電池級氟化鋰在具備中性特性的同時又呈現大粒度的狀態,產能也得到了大幅度的提升,減少了對員工的需求,節約了人工成本。另外,本發明還提供一種連續沉鋰制備中性大粒度電池級氟化鋰的生產方法。
本實用新型提供一種烷基鋰反應釜鋰粒分離裝置。所述烷基鋰反應釜鋰粒分離裝置包括反應釜本體,以及設于所述反應釜本體內的篩網結構和攪拌結構,所述篩網結構包括固定骨架、篩網以及連接件,所述固定骨架的外表面和所述反應釜本體的內表面連接,所述固定骨架上開設有用于安裝所述篩網的安裝槽和用于安裝所述連接件的安裝孔,所述安裝槽的開設數量為多個,多個所述安裝槽圍繞所述安裝孔的周緣開設。本實用新型的烷基鋰反應釜鋰粒分離裝置可使金屬鋰和烷基鋰、鹵化鋰分離,在分離過程中,靜止不動,簡單實用,安全可靠,實際使用中不額外增加任何操作步驟,解決了金屬鋰重復利用的問題,簡便了工藝的后續操作步驟,降低了生產成本。
本發明公開利用磷酸鐵鋰廢料制備碳酸鋰的方法,包括以下步驟:A、次鈉混合;B、加酸氧化反應;C、過濾淋洗;D、濃縮除雜;E、堿化除雜;F、純堿沉鋰。本發明的利用磷酸鐵鋰廢料制備碳酸鋰的方法工藝簡單,原材料生產成本低,鋰回收率高,經濟價值高,對環境污染小,而且生產安全性高。
本發明提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法,該方法主要包括以下步驟:往球磨機內加入溶劑,然后按照化學計量比稱量復合鐵源、鋰源、磷源和碳源并將其加入球磨機內,球磨得漿料;再將漿料連續置于雙錐真空干燥機和微波干燥機內干燥得前驅體粉末;最后將前驅體粉末置于具有保護性氣氛的窯爐內進行燒結,冷卻后再經氣流粉碎得到磷酸鐵鋰粉末。本發明的方法中使用了溶劑回收裝置,減小了溶劑污染,降低了成本。本發明還提供了由所述方法制備得到的磷酸鐵鋰正極材料,該材料的振實密度和壓實密度高,電化學性能優異。
本發明提供一種采用鋰冶煉渣從鹵水中吸附提鋰的方法。采用鋰冶煉渣從鹵水中吸附提鋰的方法,包含以下步驟:步驟S1:鋰冶煉渣和鹵水混合,并加入輔料一起置于高壓釜內壓浸;步驟S2:對所述壓浸混合液進行壓濾,得到β鋰輝石;步驟S3:取所述β鋰輝石烘干、酸化焙燒、浸出,得到漿液;步驟S4:壓濾分離所述漿液,得到Li2SO4溶液和鋰冶煉渣。本方法可以將低價值鋰渣從鹵水中吸附鋰變廢為寶成高價值β鋰輝石,既解決了鹵水中鎂鋰分離困難問題,同時發現了一種低價值、吸附容量高的鋰冶煉吸附劑。與現有鹽湖提鋰技術相比,此方法具有工藝簡單,鋰渣無溶損,不受鎂、鈉、鉀鋰比影響,成本較低等優點。
本發明公開一種利用磷酸亞鐵鋰廢料制備電池級磷酸二氫鋰的方法,包括以下步驟:A.熱處理;B.浸出;C.轉型除雜;D.堿化除雜;E.將B步驟得到的酸浸渣與液堿反應;F.過濾分離分離得到十二水磷酸三鈉和母液,鐵渣作為副產品外銷;G.在反應釜內加入含鋰凈化液并預熱,再加入十二水磷酸三鈉沉鋰;H.分離、洗滌得磷酸鋰濕料;I.磷酸鋰濕料與磷酸和去離子水配料得到磷酸二氫鋰溶液過濾分離,濃縮結晶,干燥得到電池級磷酸二氫鋰產品。本發明的利用磷酸亞鐵鋰廢料制備電池級磷酸二氫鋰的方法簡單有效,實現了酸浸渣的回收利用,利用廢舊磷酸鐵鋰正極材料中的鋰、鐵、磷等主要元素,原料要求低,通用性強,收率高且質量好。
本發明公開了一種鋰輝石壓浸制備電池級氯化鋰的方法,以鋰輝石為原料,包含如下制備步驟:將高溫煅燒轉型后的β鋰輝石與CaCl2溶液和少量的Ca(OH)2溶液在高溫高壓下壓浸反應,閃蒸、壓濾得到LiCl粗液,經Na2CO3除鈣后過濾得到LiCl溶液,然后經過酸化汽提、蒸發濃縮、冷卻析鈉、離子吸附劑除鈉后蒸發結晶、分離干燥,最終得到電池級氯化鋰;本發明工藝簡單、尤其是除鈉的方法簡單有效,雜質含量低、能耗低、成本低、產品質量穩定。
本發明公開了一種用富鋰基錳正極材料制作儲能鋰離子電池的方法:電池使用富鋰基錳做正極材料,在電池化成的時候,按照先恒流充電到3.0V,然后再恒流恒壓充電至4.6V進行高壓化成,電池分容按照先恒流放電到2.7V,然后按照恒流恒壓充電到4.2V,再恒流放電到2.7V,這種方法做出來的電池優勢如下:富鋰基錳材料的克容量可以達到150mAh/g,電池的循環性能1000次容量≥80%*初始容量;電池每Wh的價格比其它正極材料體系(包括磷酸鐵鋰,錳酸鋰、三元以及鈷酸鋰)儲能電池低;電池安全性能優于用三元以及鈷酸鋰正極材料體系電池;電池體積比能量密度高于磷酸鐵鋰體系電池以及動力錳酸鋰體系電池。
本發明提供了一種高安全高能量長循環的磷酸鐵鋰型18650鋰電池及其制備方法,該電池的正極活性材料采用顆粒小且粒徑分布均勻的碳摻雜包覆的磷酸鐵鋰、比容量≥155mAh/g、壓實密度2.0~2.8g/cm3,負極活性材料為石墨、比容量350~375mAh/g、壓實密度≥1.7g/cm3,隔膜采用PE基膜上涂覆一層納米Al2O3的陶瓷膜;該方法包括勻漿、涂布、碾壓、分切、卷繞、入殼、注液、清洗涂油、化成、配組等步驟。本發明的電池能量密度高達390Wh/L、單體電芯0.2C放電容量≥2000mAh,循環性能優良,電芯0.5C/0.5C100%DOD循環1000次后容量保持率在80%以上,熱穩定性、過充性能好。
本發明提供一種采用鋰輝石制備單水硫酸鋰的方法。采用鋰輝石制備單水硫酸鋰的方法,制備方法包含以下步驟:步驟S1:鋰輝石由硫酸法提鋰制備硫酸鋰粗液;步驟S2:對所述硫酸鋰粗液進行除雜處理,除去溶液中的雜質離子得到硫酸鋰凈化液;步驟S3:取所述硫酸鋰凈化液蒸發濃縮,冷卻結晶,過濾得到硫酸鋰濕料;步驟S4:淋洗所述硫酸鋰濕料,干燥得到單水硫酸鋰產品。采用鋰輝石制備單水硫酸鋰的方法制備得到的單水硫酸鋰純度高,滿足Li2SO4·H2O≥99%,Na≤0.03%,K≤0.04%,工藝簡單,成本較低,得到的產品雜質少。
本發明公開了鋰云母硫酸鉀焙燒壓煮法制單水氫氧化鋰,將鋰云母在高溫下加硫酸鉀經焙燒后壓煮,得到可溶性的硫酸鋰和不溶解的高硅渣,這樣使鋰從鋰精礦很好的分離以進一步制得碳酸鋰,同時得到副產品高硅土。浸出液含有少量的鋁、鐵和其他堿金屬的硫酸鹽,加入石灰凈化浸出液,經多步除雜得到單水氫氧化鋰產品。此方法產率高,廢水排水量少,母液可以循環利用,成本低。
本發明公開一種利用硫化鋰廢料制備工業級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:A、次鈉混合;B、加酸氧化;C、過濾淋洗;D、堿化除雜;E、純堿沉鋰:向D步驟得到的二次過濾溶液中加入碳酸鈉溶液進行沉鋰反應,在85~100℃下攪拌反應0.5~2h,經過濾、洗滌、干燥得到工業級碳酸鋰。本發明的利用硫化鋰廢料制備工業級碳酸鋰的方法工藝簡單實用,生產成本低,污染小,而且生產安全性高。
本發明公開了一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法,包括以下工藝流程:(1)焙燒脫氟;(2)冷卻磨細;(3)調漿;(4)低溫焙燒;(5)浸出分離;(6)除雜;(7)濃縮;(8)冷凍;(9)碳化沉鋰得到碳酸鋰產品。本發明的硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法工藝簡單、硫酸用量少、能耗低、資源利用率高、環境污染少。
本發明公開了一種連續沉鋰制備電池級碳酸鋰的工藝,包括以下步驟:氯化鋰溶液經凈化除雜后,泵入儲槽。另取一攪拌槽,加入自來水,開啟攪拌,加入EDTA,再緩慢加入氫氧化鈉,攪拌至溶液清亮為止,將此EDTA?4Na溶液泵入氯化鋰溶液儲槽,混勻后供連續沉鋰使用。取一反應釜,在釜內先加入純水或高純碳酸鋰母液,開啟蒸汽,開啟氯化鋰溶液和Na2CO3溶液進料泵,調節氯化鋰與碳酸鈉的流量,使釜內液面維持動態平衡,達到連續出料的穩定狀態,出料泵入晶漿槽,再將晶漿槽內的漿料泵入離心機,高速脫水后低速淋洗,甩干卸料,烘干,包裝,實現連續化生產。此工藝流程簡單,生產成本低,易于工業化生產,可產生較顯著的經濟效益。
本發明公開了一種利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法。所述利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法包括以下步驟:步驟A:在惰性氣體條件下,500ml工業級正丁基鋰溶液(2.5mol/L)與1.5~2.5L正己烷充分混合得到混合溶液,并將得到的混合溶液裝入密閉容器中;步驟B:在密閉條件下,先將H2S氣體按照速率10.5L/h經過潛管通入洗氣瓶中,再經過潛管通入步驟A得到的混合溶液中,反應溫度控制為25℃~40℃,并攪拌反應4h~6h,得到反應漿料。本發明的利用工業級丁基鋰制備碳/硫化鋰正極復合材料的方法,能夠克服現有硫化鋰電池體系中循環性能不佳和安全性能不良的問題,所述復合正極材料具有高比容量和長循環壽命,其制備過程簡單,應用前景廣泛。
本發明提供一種退役三元鋰電材料優先提鋰的方法。所述退役三元鋰電材料優先提鋰的方法包括如下步驟:(1)用一定量的三元酸浸渣混合一定量的退役三元鋰電材料,加入氯化鎂,混合攪拌得到混合料;(2)將混合料在一定溫度下無氧還原焙燒;(3)焙燒料粉碎過篩,得到篩分料。本發明提供的退役三元鋰電材料優先提鋰的方法,傳統濕法浸出的三元酸浸渣中含有六氟磷酸鋰電解質分解產物氟化鋰和負極石墨粉,該方法回收利用三元酸浸渣,能夠有效利用負極石墨粉的還原特性及采用氯化鎂回收利用渣中的有價金屬鋰,具有鋰回收率高、綠色環保、回收成本低等特點,適合工業化生產等優勢。
本發明提供了一種氫氧化鋰直接碳化制備高純碳酸鋰的方法。所述方法包括以下步驟:步驟S1:取氫氧化鋰用純水溶解,經超濾膜過濾攔截不溶物,得濾液;步驟S2:將所述濾液經納濾去除雜質離子,得到氫氧化鋰精制液;步驟S3:往所述氫氧化鋰精制液中通入二氧化碳進行碳化操作,并經過離心分離得到碳酸鋰濕料;步驟S4:用純水攪洗所述碳酸鋰濕料,并烘干得到高純碳酸鋰產品。本發明的氫氧化鋰直接碳化制備高純碳酸鋰的方法,工藝簡單,轉化率高,產品雜質極低,且對設備要求不高適合量產,制備的高純碳酸鋰滿足:Li2CO3≧99.99%,Na≤3ppm,Si≤4ppm,Ca≤4ppm,Fe≤2ppm。
本發明提供了一種鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料評估方法,涉及鋰電池技術領域,包括以下步驟,包括以下步驟:步驟1,將高溫固相法制備的磷酸鐵鋰LFP,用篩網對LFP材料進行篩分;步驟2,取步驟1中篩選后的磷酸鐵鋰LFP正極粉末浸沒在各pH值溶劑中;步驟3,同時對浸泡時的磷酸鐵鋰LFP正極粉末進行攪拌;步驟4,讓步驟3中攪拌完成后的溶劑靜置觀察溶劑變化;步驟5,對步驟4中靜置完成后的溶劑收集上浮物、下沉物、溶劑做分析。本發明能準確的定性判斷C包覆LFP材料的效果,以及浸泡溶液對LFP材料電化學性能影響,同時測試成本較低。
本發明提供一種利用氯化鋰溶液制備電池級碳酸鋰的方法,包括氯化鋰溶液的稀釋、純堿沉鋰、碳酸鋰的分離、洗滌、烘干、粉碎及包裝。本發明的利用氯化鋰溶液制備電池級碳酸鋰的方法工藝簡單、操作容易、生產成本低,所得產品電池級碳酸鋰具有硫酸根含量很低的優點,質量穩定,資源利用率高,適宜鋰離子電池原材料的生產應用,具有廣闊的市場前景,較好的經濟和社會效益。
本發明是將鋰輝石精礦依次經過焙燒轉型、冷卻磨細、調漿、壓浸、降溫減壓碳化、分離、洗滌及除雜、加熱分解,離心分離及淋洗、干燥等步驟得到合格的碳酸鋰產品。本發明采用壓浸工藝從鋰輝石中提鋰,具有工藝簡單實用、生產成本低、污染小、產品質量穩定、資源利用高的優點,具有較好的經濟和社會效益,適合于工業化提鋰。
本發明公開了一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝,本工藝是將鋰云母在高溫下經轉型后加硫酸壓煮,得到可溶性的硫酸鋰和不溶解的高硅渣,這樣使鋰從鋰精礦很好的分離以進一步制得碳酸鋰,同時得到副產品高硅土。浸出液含有少量的鋁、鐵和其他堿金屬的硫酸鹽,加入石灰凈化浸出液,經多步除雜得到高純硫酸鋰溶液,經碳化后生成碳酸鋰產品,同時副產硫酸鈉。此方法產率高,廢水排水量少,母液可以循環利用,成本低。
本發明提出一種鋰電池控制與壽命測定方法和自加熱卷繞式鋰電池,涉及鋰電池技術領域。該鋰電池控制與壽命測定方法,采用狀態顯示儀監聽鋰電池的荷電狀態SOC,以確定出鋰電池的充電時與放電時的斷電周期,進而根據斷電周期、每個周期放電電壓、鋰電池容量和剩余容量數據對鋰電池的充電/放電剩余量進行預估,達到解決現有鋰電池的歷史數據少、模型難建立,進而無法實現鋰電池的容量及剩余壽命的預測問題的技術效果。
本實用新型公開了一種用于鋰電池燈具加工的鋰電池篩選裝置,包括箱體、工件擋板和固定板,所述箱體的底部連接有出料管,且出料管的下方安裝有輸送帶,所述工件擋板安裝在輸送帶的上表面外側位置,且工件擋板的內部貫穿安裝有電動伸縮桿,所述固定板安裝在箱體的內部位置,且固定板的內部開設有限位槽,所述限位槽的內部放置有限位塊,所述攪拌軸的頂部外表面連接有滾輪,所述限位塊的上方安裝有連接板,且連接板的上方安裝有連接桿,所述連接桿的上方安裝有驅動電機,所述輸送帶的上表面等間距開設有固定槽。該用于鋰電池燈具加工的鋰電池篩選裝置,不僅方便對鋰電池進行篩選,而且能夠對鋰電池進行整理。
本發明提供了一種烷基鋰的合成新工藝,本工藝是在氬氣的保護下,用烴類物質為溶劑,用金屬鋰粒與氯代烷烴合成烷基鋰,采用氯代烷烴滴加法反應,在反應過程中保持溶劑回流,反應溫度控制在50~60℃,壓力控制在0~0.02MPa微正壓狀態;合成反應完成后直接經特制的固液分離器進行未反應完的鋰粒與氯化鋰和烷基鋰混合物分離,再經自主研制的過濾器過濾得到烷基鋰溶液。溶劑洗滌鋰渣后回到合成釜參與下次合成反應,該方法采用了金屬鋰粒直接合成,直接分離、直接過濾工藝,反應平穩,易于掌握,質量穩定,安全可靠,又實現了節能降耗,降低了生產成本,精度高,速度快,殘留少,同時可提高烷基鋰收率。
本發明公開了一種高倍率、高安全、長壽命磷酸鐵鋰電池及其制備方法,涉及鋰電池領域,該電池的正極漿料采用磷酸鐵鋰、導電碳黑、碳納米管、聚偏氟乙烯、N?甲基吡咯烷酮;正極集流體采用涂碳鋁箔;負極漿料采用人造石墨復合材料、導電碳黑、增稠劑CMC、粘結劑SBR;負極集流體采用微孔銅箔;電解液采用六氟磷酸鋰有機溶劑電解液,注液量6.0~6.2g;隔膜采用陶瓷涂層隔膜。該發明的有益效果是本發明制得的磷酸鐵鋰電池具有高倍率性能,同時使用安全高,使用壽命長。
本發明提供一種碳酸鋰廢渣回收制備草酸鋰的方法。所述碳酸鋰廢渣回收制備草酸鋰的方法包括如下步驟:(1)草酸溶液的配制;(2)碳酸鋰廢渣與草酸溶液反應;(3)壓濾;(4)乙二胺四乙酸(EDTA)絡合除鈣;(5)濃縮分離烘干。本發明提到的碳酸鋰廢渣主要是鹵水除鈣渣,利用草酸轉型可以直接獲得高純度草酸鋰,省去了繁瑣的提鋰處理加工工序,該工藝具有制備流程簡單、可操作性強、工藝周期短、車間易實施、制備成本低、鋰回收率高等優點;此外,碳酸鋰廢渣轉型后得到的草酸鋰的經濟價值高,可以產生顯著的經濟效益。
本發明屬于碳酸鋰制備技術領域,特別涉及一種利用氟化鋰母液制備碳酸鋰的方法,該方法包括主要包括漿化攪拌、鈣鎂渣洗滌、蒸發濃縮、堿化除雜、冷凍析鈉鉀和碳化沉鋰等步驟。本發明相對于現有技術而言,不僅氟化鋰母液中鋰得到了很好的回收,而且氟離子得到很好去除,且鈣鎂渣的鋰元素同樣得到很好回收利用。工藝簡單,環境污染少,資源浪費減少,經濟效益明顯。但鋰回收率高(綜合回收率>90%),制備碳酸鋰雜質少,產品質量穩定。因此,本工藝具有工藝簡單、環境污染少,資源浪費減少,經濟效益明顯增加等優點。
本發明公開一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法,包括以下步驟:A、硫酸鋰鋰輝石浸出液溶液加氫氧化鈉溶液調PH至10?13,加純堿反應壓濾得初級硫酸鋰精制液;B、初級硫酸鋰精制液經螯合樹脂除鈣得二級硫酸鋰精制液;C、二級硫酸鋰精制液加二水氯化鋇得初級氯化鋰溶液;D、初級氯化鋰溶液加純堿,壓濾分離得二級氯化鋰溶液,經酸化汽提得氯化鋰精制液;E、氯化鋰精制液三效蒸發得氯化鋰濃縮液;F、氯化鋰濃縮液冷凍降溫析鈉鉀得到低鈉鉀的終級氯化鋰溶液,經;G、終級氯化鋰溶液濃縮分離的固體經烘干得到電池級氯化鋰產品。本發明的鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法工藝簡單、成品純度高,產品質量穩定、成本低、收率高。
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