本發明屬于釩的濕法冶金技術領域,具體涉及釩渣碳酸化浸出清潔提釩方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠減少固廢、提高沉釩率的釩渣碳酸化浸出清潔提釩方法。該方法包括如下步驟:a、將釩渣與鈣鹽混勻焙燒,得到焙燒熟料;b、向焙燒熟料中加水、含鈉碳酸鹽和含銨碳酸鹽浸出,固液分離得到浸出液;含鈉碳酸鹽的用量是以Na計為焙燒熟料中釩摩爾量的1.0~1.5倍;c、向浸出液中加入除硅劑,固液分離得到除硅后溶液,沉釩,固液分離得到偏釩酸銨和沉釩上層液,將偏釩酸銨煅燒即得五氧化二釩。本發明方法提高了沉釩率,減少了浸出劑的使用,同時大幅度減少了固廢的產生。
本發明涉及濕法冶金技術領域,具體提供了一種電池級硫酸鎳的生產工藝,包括如下步驟:S1、對鎳鐵合金進行電解,電解環境包括陰極、陰極室、隔膜袋、陽極和陽極室,陰極的材料為鐵始極片,陽極的材料為鎳鐵合金,在陰極處得到純鐵,在陽極室內得到陽極液;S2、對步驟S1所得陽極液進行除鎳處理,分別得到硫化鎳和除鎳后液;S3、對步驟S2所得除鎳后液進行除鉻處理,分別得到鉻渣和處理后液,所得處理后液返至步驟S1電解工序的陰極室內循環使用;S4、以步驟S2所得硫化鎳為原料進行處理,得到電池級硫酸鎳;本發明提供的生產工藝,能夠從鎳鐵中分離出鎳,再處理得到電池級硫酸鎳,同時產出純鐵作為副產品,實現了資源的綜合利用。
本發明公開了一種多釩酸銨的連續洗滌純化方法,屬于濕法冶金技術領域。本發明解決的技術問題是現有多釩酸銨的洗滌方法耗水量高。該方法的步驟是:多釩酸銨料漿過濾得到上層液和多釩酸銨固體A,多釩酸銨固體A分批依次洗滌;第1批多釩酸銨固體A加入新水進行第一次洗滌,過濾得到多釩酸銨固體B和一級濾液,一級濾液和所述上層液進行凈化處理;多釩酸銨固體B加入新水進行第二次洗滌,過濾得到多釩酸銨固體C和二級濾液;多釩酸銨固體C加入新水進行第三次洗滌,過濾得到多釩酸銨和三級濾液;所得二級濾液和三級濾液用于下一批次多釩酸銨的洗滌。本發明方法可以降低洗水用量,同時減少廢水處理成本。
本發明屬于濕法冶金處理領域,具體涉及一種以除磷泥為原料制備釩酸鐵的方法。本發明所要解決的技術問題是提供以除磷泥為原料制備釩酸鐵的方法,包括以下步驟:a、酸浸:用硫酸酸浸除磷泥,固液分離得到含釩酸浸液;b、沉淀:將鐵鹽加入含釩酸浸液中,調整體系pH至1.5~2.0進行沉淀,即得釩酸鐵。本發明方法具有生產流程短、環保節能、釩收率高等優點。
本發明公開的是濕法冶金設備領域的一種連續式片堿溶液制備裝置,包括預混罐和溶解罐,所述預混罐和溶解罐的頂蓋上設有除鹽水進料管和蒸汽進料管,內部設有攪拌器,底部設有出料管,所述預混罐的頂部還設有片堿進料管,溶解罐的頂部還設有堿液進料管,所述堿液進料管與預混罐的出料管通過輸送泵連通。本發明的生產流程是:首先將片堿和除鹽水送入預混罐進行混合,并在高溫蒸汽和攪拌器的作用下快速溶解,然后將初步混合的溶液送入溶解罐進行精確配置,得到滿足要求的片堿溶液,最后再通過出液泵送出,整個配置過程可連續進行,提高了生產效率,同時避免了溶解不完全、溶液飛濺和濃度準確性低等問題。
本發明屬于濕法冶金領域,具體涉及一種水解沉淀含釩溶液的方法。本發明一種水解沉淀含釩溶液的方法,包括以下步驟:a、反應管預處理:取一根耐酸性材質的管子,其中填充五氧化二釩;b、含釩溶液預處理:將待處理的含釩溶液進行預加熱,加熱至95~100℃,調節含釩溶液的pH;c、含釩溶液過濾沉淀:將預處理后的含釩溶液從下至上,逆流通過a步驟處理后的反應管,并且對反應管下半部分進行加熱,上半部分進行冷卻,得到五氧化二釩晶體。本發明方法,通過增大過濾壓力、預加晶種、設置差異溫度帶等有效手段,使沉釩過程與多釩酸銨的過濾同時進行,并且使所得到的五氧化二釩顆粒大小均與一致。
本新型公開一種連續式微波焙燒礦物設備,它是由多臺微波焙燒爐串聯后組成的系統構成,每個微波焙燒爐由微波功率源、微波傳輸系統、微波焙燒爐體組成。微波焙燒爐體由爐腔、爐門5、混合抗流器3、波導法蘭6、抽風口7、滾軸11、保溫隔熱層12和機架9構成,爐腔的爐壁為雙層不銹鋼、內襯隔熱材料、腔內襯耐火隔熱板構成。經該裝置預處理后的礦物可明顯改善其后續浸出性能,特別適合于難處理貴金屬的預處理—濕法冶金工藝。本實用新型所公開的裝置,與傳統火法焙燒爐相比,具有抗腐蝕、耐高溫、連續化作業、生產率大大提高、能耗低、污染小、后續浸出率高等優點,可大大改善工人的勞動條件、降低勞動強度,具有極大的經濟效益和社會效益。
本發明提供了一種采用鈷中間品二次電解生產電解鈷的方法,屬于濕法冶金領域。采用鈷中間品為原料,將鈷中間品用硫酸溶解后無需除雜直接采用不溶陽極電解工藝進行一次電解,得到粗電解鈷。以一次電解得到的粗電解鈷作為陽極,鈷始極片為陰極采用可溶陽極隔膜電解工藝進行二次電解,陽極液除雜后作為陰極液進行電解得到Co9998電解鈷。一次電解過程產生含酸陽極液繼續返回前端溶解鈷中間品。本工藝在一次電解過程中可以除去Mg、Mn、Ca等大部分雜質,相對于傳統的萃取除雜工藝生產電解鈷,具有流程短、渣量少、除雜簡單、減少廢棄物排放等優點,優化了工藝,降低了生產運行成本。
本發明屬于釩的濕法冶金技術領域,具體涉及一種鈣化焙燒酸浸液保溫制備高密度多釩酸銨的方法。針對釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩產物多釩酸銨密度低等問題,本發明提供一種制備高密度多釩酸銨的方法,步驟包括:a、取釩渣鈣化焙燒酸浸液,調節至pH值為2.2~3.8,溫度為20℃~75℃,控制NH4+濃度為酸浸液中釩濃度的0.22~0.44倍;b、調節溶液pH值至1.7~2.1,溫度83℃~91℃,攪拌條件下保溫60min~90min;c、保溫結束后,升溫至沸騰,進行反應;d、固液分離、洗滌,干燥,得到高密度多釩酸銨。本發明采用釩渣鈣化焙燒酸浸液制備得到了密度0.5g/cm3以上的多釩酸銨,密度較現有方法提高了2倍,同時酸浸液中的釩得到充分回收,經濟效益顯著。
本發明公開了一種制備高純度二氧化釩的方法,采用濕法冶金的方法直接合成四價釩水合物,經超聲波和微波協同熱處理得到二氧化釩顆粒。首先將釩的銨鹽與還原劑進行混合加熱,過濾得到四價釩水合物,經過超聲波和微波協同熱處理得到純度為99.5%以上的二氧化釩顆粒。本發明工藝簡單易用、設備要求低、操作方便、適應范圍廣、成本低,具有很好的社會效益和經濟效益。
本發明公開了一種工業釩渣鈉化焙燒水浸液制備高純硫酸氧釩溶液的方法,涉及濕法冶金分離提取釩技術領域。具體是添加脫硅劑除去浸出液中硅,然后添加還原劑將溶液中Cr(VI)選擇性還原至Cr(III),選擇合適的萃取體系選擇性萃取釩,實現釩鉻分離。負載釩有機相經洗滌、反萃可得到高純硫酸氧釩溶液,萃余液經沉淀、煅燒可得到三氧化二鉻。本發明制備硫酸氧釩溶液的流程短、成本低、效率高,且在得到高純硫酸氧釩溶液的同時,還可以得到三氧化二鉻。
本發明屬于濕法冶金和釩鈦磁鐵礦球團浸釩領域,特別是涉及一種釩鈦磁鐵礦堿性氧化球團酸浸后處理的方法。針對采用釩鈦磁鐵礦堿性氧化球團提釩酸浸后,球團中氯含量或硫含量不能滿足高爐煉鐵對球團雜質含量的要求,同時浸后球團強度下降等現象。本發明對浸后球團進行焙燒后處理,脫去了球團中的酸根,改善了球團的質量,增加了球團的強度。同時,降低浸前球團的焙燒溫度和減少制球時膨潤土的配比,增加了釩的浸出率。
本實用新型涉及有色金屬濕法冶金領域,具體涉及一種用于顆粒料酸浸出的裝置,包括反應槽、循環泵、冷熱交換器和混合裝置;所述反應槽設有加料口、氧氣進口、氣體出口和浸出液出口;所述浸出液出口連接所述循環泵的入口;所述循環泵出口連接所述冷熱交換器的入口;所述冷熱交換器的出口連接所述混合裝置的第一入口,所述氣體出口連接所述混合裝置的第二入口;所述混合裝置的出口連接所述反應槽。該裝置一體化設計,結構簡單,方便的實現了硝酸的循環利用,實現了以硝酸做為氧化劑載體的常壓酸浸出。
本發明公開了一種稀土料液調值工藝,屬于濕法冶金領域,具體涉及稀土調值領域,以解決調值過程引入鹽以及料液濃度降低,此外堿轉廢水由于再生液堿濃度低于而沒有推廣回收的問題,包括如下步驟:取1L料液進行調值測試,并通過放大計算獲得總待調值稀土料液的需要的堿性物質的含量;除去堿轉廢水中的氟和磷,得到低濃度堿液;將待調值稀土料液a與低濃度堿液混合得混合漿料,制備堿餅;取待調值稀土料液b與堿餅混合,得調值料漿;將調值料漿與剩余的待調值稀土料液c混合調值,固液分離得稀土中和液。實現了堿轉廢水的回收利用,減少了廢水處理及排放壓力,對稀土料液調值過程料液濃度降低幅度小或略有增長,調值過程帶入稀土料液鹽量極少。
本發明涉及含釩溶液的萃取提釩方法,屬于濕法冶金領域。本發明提供了含釩溶液的萃取提釩方法,包括如下步驟:a、萃取分離硫酸:取含釩溶液,用含有胺類萃取劑的有機相A逆流萃取,得到萃原液和負載有機相A;b、萃取分離釩:取萃原液,用含有磷類萃取劑的有機相B逆流萃取,得到萃余液和負載有機相B;c、反萃回收釩:采用硫酸水溶液作為反萃劑,對負載有機相B進行反萃,得到貧有機相B和富釩液,收集富釩液,即可;其中,所述含釩溶液是由釩鈦磁鐵礦冶煉產生的釩渣和/或釩頁巖經硫酸浸出后得到的浸出液。本發明具有釩萃取率高、釩雜分離效果好、生產連續性強以及環境友好的優點,具有廣闊的推廣應用前景。
本發明公開了一種鈉化焙燒水浸凈化液鹽酸沉釩的方法,屬于濕法冶金領域。鈉化焙燒水浸凈化液鹽酸沉釩的方法為在凈化液中加鹽酸,調節溶液的pH值,在加熱和不斷攪拌下,析出沉淀,將沉淀洗滌后升溫熔化得到五氧化二釩,本發明方法可生產五氧化二釩含量為98.0%、99.0%和99.5%牌號的產品。本發明方法工藝簡單、工序較少、生產效率高。在相同條件下,鹽酸較硫酸沉釩率高,所得五氧化二釩更純,有效解決了現有硫酸水解沉釩方法得到的釩產品純度和沉釩率較低的問題。
本發明公開了涉及釩濕法冶金技術領域,尤其是一種用于釩渣中釩的提取方法,其包括如下步驟:a、檢測沉釩后溶液的特性吸收波長λ以及對應的吸光度值A;b、將原料釩渣與原料鈉鹽或鈣鹽均勻混合;c、將得到的第一混合物料加入焙燒爐中進行高溫焙燒;d、將經過步驟c焙燒后的物料放入濕磨機中進行研磨,得到沉釩前溶液;e、在沉釩前溶液中加入硫酸、硫酸銨,得到沉釩過程溶液,對樣品沉釩過程溶液過濾后,采用紫外可見分光光度計對樣品沉釩過程溶液進行波長掃描,測到特性吸收波長λ對應的吸光度值A1;f、對比吸光度值A1與吸光度值A的大小。本發明提供了一種方便判斷沉釩終點的釩渣中釩的提取方法。
本發明屬于濕法冶金領域,具體涉及一種偏釩酸鉀的制備方法。本發明偏釩酸鉀的制備方法,包括以下步驟:a、將偏釩酸銨與碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀加入到水中溶解,微波加熱同時抽真空進行脫氨反應;b、將a步驟脫氨后的溶液攪拌蒸發結晶,當其中結晶的晶體占溶液體積的1/3~1/2時,加入反應溶液體積的1/2~1體積的乙醇,使固體析出;c、將b步驟得到的固液混合物過濾,并用乙醇淋洗,得到偏釩酸鉀固體,真空干燥,即得。本發明具有工藝簡單、反應時間短、操作方便;乙醇能經過精餾循環利用,物料消耗少;濾液可歸入釩廠沉偏釩酸銨再利用,污染少;工藝能耗低,成本相對較低等特點。
本發明公開了一種氟碳鈰礦中氟和鋁的綜合利用工藝,屬于濕法冶金領域。本發明以氟碳鈰礦經過氧化焙燒?鹽酸浸出?堿轉?鹽酸浸出得到的二優渣和通過酸堿聯合法分解氟碳鈰礦得到的調值渣為原料,進行對含氟廢水的處理。它包括以下步驟:1)將鋁土礦或含鋁固廢溶解于氫氧化鈉溶液中形成鋁酸鈉溶液;將調值渣和二優渣分別加入氫氧化鈉溶液進行堿轉化;2)將二優渣堿轉廢水、調值渣堿轉廢水和鋁酸鈉溶液混合均勻;3)將混合物通入轉窯尾氣進行二氧化碳沉淀得到氟化鋁。本發明的優點是:提高了原礦中氟元素的利用率,消除了含氟廢水的排放,減少了二氧化碳排放,實現了資源綜合利用。
本發明屬于濕法冶金技術領域,具體涉及含釩溶液制備五氧化二釩的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠從源頭消除氨氮廢水,并且能夠保證產品純度的含釩溶液制備五氧化二釩的方法。該方法包括如下步驟:a、調節含釩溶液的pH值至2.0~2.8,加熱至30℃~60℃,通入SO2氣體得到還原后含釩溶液;b、調節還原后含釩溶液的pH值為3~7,反應,固液分離得到沉釩母液和沉釩固體,沉釩固體煅燒得到五氧化二釩。本發明方法釩的回收率可達98%以上,制備得到的五氧化二釩的純度可達99%以上。
本發明公開了一種含鍶硫酸鹽精礦固鈣浸出鍶的處理方法,涉及濕法冶金技術領域。以含鍶硫酸鹽精礦為原料,將鹽酸預浸出處理后的含鍶硫酸鹽精礦先固鈣劑A反應,然后加入碳酸鈉溶液,進行碳酸化轉化反應后,將獲得的轉化渣與鹽酸反應,生成浸出渣和富含鍶的浸出液。該方法將具有精礦轉化率高,除鈣效率高,操作便捷可控,污染小的特點,給降低含鍶混合產品中鈣雜質提供了一種全新的方法,對降低含鍶混合產品中鈣雜質的含量,經濟合理地利用含鍶精礦具有重要意義。
本發明公開了一種礦石提鋰生產系統除鉀工藝,屬于濕法冶金領域,具體涉及鋰鹽生產領域,以解決現有的鋰云母中鉀去除工藝流程長,除鉀操作難度大的問題,包括如下步驟:中和蒸發出硝后生成富鉀析鈉母液;向調節pH后的富鉀析鈉母液中加入鐵鹽,得含鉀母液;將含鉀母液升溫至95℃,攪拌反應結晶1?3h,得懸浮液;將懸浮液沉降進行固液分離,上層清液采用碳酸鈣調節pH至5?7除鐵。該工藝流程短,控制方便,后續除雜簡單且能與硫酸法提鋰工藝兼容,簡單易行。
本發明涉及釩的濕法冶金技術領域,公開了一種鈣化提釩工藝沉釩廢水的處理方法。該方法包括:(1)采用堿性溶液調節沉釩廢水的pH值,然后加入碳酸銨,攪拌反應后固液分離,得到固相和液相,其中,所述沉釩廢水中含有錳離子、鎂離子、鈣離子、NH4+和SO42+;(2)用水對所述固相進行洗滌,得到的洗滌液和所述液相混合后蒸發結晶,得到的(NH4)2SO4固體作為銨鹽返回沉釩工序中使用,得到的冷凝水返回對所述固相進行洗滌;(3)將洗滌后的固相干燥、粉碎,得到含鈣、錳、鎂的混合鹽,所述混合鹽返回焙燒工序中作為鈣化焙燒鈣鹽添加劑使用。該方法可實現沉釩廢水中鈣、錳、鎂等元素的有價利用,同時可以回收釩,降低生產成本。
本發明涉及濕法冶金技術領域,公開了一種釩渣鈣化焙燒熟料提取釩、錳和廢水循環利用的方法。該方法包括:將熟料與第一母液進行混合,加入第二母液,加入浸出劑進行浸出,得到殘渣和浸出液;殘渣使用第一洗滌液、第二洗滌液和第三洗滌液洗滌,得到第一洗滌濾液、第二洗滌濾液、第三洗滌濾液;將第一洗滌濾液和浸出液進行沉釩,得到提釩廢水;將部分提釩廢水進行除雜和中和得到除雜液,部分除雜液進行電解處理,得到電解陽極液;將第二洗滌濾液返回使用,將第三洗滌濾液返回使用;將剩余提釩廢水返回使用,將剩余除雜液返回使用,將電解陽極液返回使用。該方法實現電解陽極液和洗滌廢水的有效循環利用,鈣化熟料中釩的高效浸出、錳的低成本回收。
本發明涉及偏釩酸鈉的制備方法,屬于濕法冶金領域。本發明解決的技術問題是提供工藝簡單的偏釩酸鈉的制備方法。本發明偏釩酸鈉的制備方法,包括以下步驟:a、調節含釩浸出液的pH值為11.5~13.5,靜置后,取上層清液;b、調節a步驟的上層清液的pH值為7.0~8.5,靜置使偏釩酸鈉溶液形成;c、將b步驟形成的偏釩酸鈉溶液制備得到偏釩酸鈉固體。與現有技術相比,本發明方法工藝簡單、操作方便;制備的偏釩酸鈉純度高,可達99.5%以上,物料消耗少,污染少;工藝中原料利用率高,工藝能耗低,成本相對較低。
本發明公開了一種工業釩渣鈣化焙燒酸浸液制備高純硫酸氧釩溶液的方法,涉及濕法冶金分離提取釩技術領域。具體是添加脫硅劑除去浸出液中硅,選擇合適的萃取體系選擇性萃取釩,實現釩與雜質元素分離。負載釩有機相經洗滌、還原反萃可得到高純硫酸氧釩溶液,萃余液經逐步沉淀分別回收鎂、錳資源。本發明制備硫酸氧釩溶液的流程短、成本低、效率高,且在得到高純硫酸氧釩溶液的同時,還可以分步回收錳和鎂。
本發明屬于濕法冶金領域,特別是涉及酸逆流循環多級浸出釩鈦磁鐵礦堿性氧化球團的方法。針對浸出釩鈦磁鐵礦堿性氧化球團浸釩的生產工藝,為提高母液中釩的濃度和降低硅凝膠對浸釩的影響,本發明提供了一種逆流循環酸浸釩鈦磁鐵礦堿性氧化球團的方法。本發明通過調整與控制浸取液酸濃度的方法,采用二級(多級)浸取液循環逆流浸取的方法,達到了增加母液中釩的濃度和控制鐵的浸出率在0.4%以下的目的。本發明的硅和鋁浸出率遠高于鐵的浸出率,在提高浸后球團鐵品位的同時,也降低了硅和鋁在球團中的含量,浸后球團更適合于作為高爐煉鐵的原料。本發明采用定期外排浸取液進行脫硅處理的方法,防止了硅凝膠對球團浸釩的影響。
本發明屬于釩的濕法冶金技術領域,具體涉及一種釩溶液還原制備氧化釩的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種釩溶液還原制備氧化釩的方法,包括以下步驟:釩溶液除雜得到除雜后液,加熱除雜后液至50~100℃,然后與三氧化二釩混合,加入有機酸調節體系pH為5~7進行反應,固液分離得到沉釩上清液和釩沉淀物,釩沉淀物經還原得到三氧化二釩。本發明方法選用的還原劑、pH調節試劑可循環使用,不引入雜質元素;上清液可直接循環使用,避免現有氧化釩生產過程中釩鉻還原濾餅、含銨硫酸鈉等固廢的產生。
本發明涉及釩和錳的濕法冶金技術領域,具體涉及釩渣焙燒提取釩和錳的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種同時提取釩渣中釩和錳的方法。該方法包括如下步驟:a、將釩渣與含錳物質混合,焙燒,得焙燒熟料;b、向焙燒熟料中加入浸出劑浸出,得浸出料漿,調節pH值,固液分離得浸出液和浸出殘渣;c、浸出液采用酸性銨鹽沉釩法沉釩得多釩酸銨和沉釩上層液,向沉釩上層液中加入除雜劑后,電解,得金屬錳和陽極液。本發明方法可實現同時回收利用釩渣中的釩、錳資源,具有廣闊的應用前景。
本發明屬于濕法冶金、精細化工領域,具體涉及一種提純氧化鈧的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種提純粗氧化鈧的方法,包括以下步驟:粗氧化鈧的預除雜、色譜層析分離除雜、沉鈧及煅燒;所述色譜層析分離除雜為:調整粗氧化鈧預除雜后所得液體的pH值為0.5~5,液體經過陽離子樹脂色譜柱,流出液棄除;再采用硫酸和硫酸銨混合液淋洗陽離子樹脂色譜柱,所得淋洗液即為第一次淋洗液;將第一次淋洗液再經過陰離子樹脂色譜柱,即得第二次淋洗液;將第二次淋洗液沉鈧、煅燒即得成品氧化鈧。本發明方法操作簡單、成本低,能夠制備得到純度為99.99%以上的氧化鈧,且氧化鈧的回收率在80%以上。
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