本發明公開一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法,包括以下步驟:A、硫酸鋰鋰輝石浸出液溶液加氫氧化鈉溶液調PH至10?13,加純堿反應壓濾得初級硫酸鋰精制液;B、初級硫酸鋰精制液經螯合樹脂除鈣得二級硫酸鋰精制液;C、二級硫酸鋰精制液加二水氯化鋇得初級氯化鋰溶液;D、初級氯化鋰溶液加純堿,壓濾分離得二級氯化鋰溶液,經酸化汽提得氯化鋰精制液;E、氯化鋰精制液三效蒸發得氯化鋰濃縮液;F、氯化鋰濃縮液冷凍降溫析鈉鉀得到低鈉鉀的終級氯化鋰溶液,經;G、終級氯化鋰溶液濃縮分離的固體經烘干得到電池級氯化鋰產品。本發明的鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法工藝簡單、成品純度高,產品質量穩定、成本低、收率高。
一種從鋰云母中提鋰的方法,依次包含下述步驟:脫氟—壓浸—分離—除雜—析鈉—分離—析鉀—分離—沉鋰—分離,沉鋰后分離出濕碳酸鋰粗品和沉鋰母液,其特征在于:對沉鋰母液進行所含Rb+濃度的檢測,并根據該濃度的高低決定沉鋰母液的循環走向:若該濃度較低,不影響產品質量,即將沉鋰母液經酸化后返回析鈉之前的除雜步驟,如Rb+濃度達到或接近影響產品質量的高度,即將沉鋰母液送到Rb、Cs產品加工工序進行分離加工。本發明可避免將沉鋰母液返回前序壓浸步驟而增加壓浸釜的負荷,同時由于降低了最后引出沉鋰母液中鈉、鉀的含量,使后續Rb、Cs的分離更加容易,從而會使整個工藝,包括碳酸鋰以及銣、銫產品的加工成本大大降低。
本發明公開一種利用鹽湖鋰礦制備電池級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:A、球磨粉碎:將塊狀鋰鹽礦粉碎成顆粒鋰鹽礦;B、制備粗制鋰鹽礦:將顆粒鋰鹽礦與水制成料漿,離心分離得粗制鋰鹽礦;C、制備粗制氯化鋰溶液:粗制鋰鹽礦中加鹽酸調pH至1?3,用液堿調pH至9?13去除雜質,壓濾得一次精制氯化鋰溶液;D、一次精制氯化鋰溶液中通二氧化碳至pH為7粗除鈣,壓濾得二次精制氯化鋰溶液;E、二次精制氯化鋰溶液中加液堿調pH至9?12后加絡合劑,用碳酸鈉進行沉淀,離心分離得粗制碳酸鋰;F、將粗制碳酸鋰洗滌、烘干,得電池級碳酸鋰。本發明的利用鹽湖鋰礦制備電池級碳酸鋰的方法工藝簡單、成本低、產量高、生產效率高,而且可以有效降低能耗。
本發明提供一種混有三元粉料的磷酸鐵鋰粉提鋰和回收鎳鈷錳金屬的方法。所述混有三元粉料的磷酸鐵鋰粉提鋰和回收鎳鈷錳金屬的方法包括如下步驟:(1)調漿;(2)超聲高能氧和雙氧水聯合氧化浸出;(3)樹脂回收鎳鈷錳:將酸浸液用除重樹脂回收鎳鈷錳有價金屬;(4)初步除雜:將樹脂吸附后液用雙氧水氧化體系殘留亞鐵后,再用含鈣化合物初步除雜,除去Fe、Al、Ti、F、P雜質;(5)蒸發濃縮;(6)堿性除雜、活性炭脫色、CO2除鈣;(7)絡合沉鋰,最終得電池級碳酸鋰產。本發明提供的混有三元粉料的磷酸鐵鋰粉提鋰和回收鎳鈷錳金屬的方法,適應性強、設備要求低、工藝簡單、能耗低、經濟環保、可實現有價金屬的綜合回收,適用于大規模工業化生產。
本發明提供一種制備電池級磷酸二氫鋰的方法,利用高純碳酸鋰與磷酸反應生成磷酸二氫鋰溶液,再經過濃縮蒸發、冷卻結晶、離心分離、飽和洗滌、烘干、氣流粉碎及包裝,得到電池級磷酸二氫鋰。本發明的制備電池級磷酸二氫鋰的方法工藝簡單、操作容易、生產成本低,所得產品電池級磷酸二氫鋰質量穩定,顆粒細且均勻、顏色亮白、適合用于制備鋰離子電池正極材料,具有廣闊的市場前景,較好的經濟和社會效益。
本發明公開了一種利用金屬鋰制備硫化鋰的方法。所述利用金屬鋰制備硫化鋰的方法包括以下步驟:步驟A:將0.05~0.1kg金屬鋰與相應的硫磺粉按照質量比1:0.8~1:1比例在惰性條件下放入5~10L的密封容器中;步驟B:向步驟A中裝有鋰和硫磺粉的密封的容器放入250~300℃真空烘箱中2~3h,再加入步驟A中等量的硫磺保溫2~3h,最后再加入步驟A中等量的硫磺保溫2~3h;步驟C:將高溫灼燒后的得到的硫化鋰粗產品放入加入到密封的球磨罐中,室溫下在轉速為100~500r/min條件下球磨12~24h。本發明的利用金屬鋰制備硫化鋰的方法,工藝簡單實用,生產成本低,污染小,而且生產安全性高,而且節省了能源,制備的硫化鋰一次顆粒小,純度高,結晶性好,適合工業化生產。
本發明公開的了一種從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法,包括轉型焙燒、冷卻球磨、酸化焙燒、漿化中和、分離洗滌及凈化、調配轉型、冷凍析鈉、深度除雜、蒸發結晶、離心分離及淋洗、干燥的步驟。由于本發明采用了DTB結晶器、FC結晶器或OSLO結晶器,實現了連續冷卻結晶和蒸發結晶,設備產能提高了50%以上,提高了設備利用率,所以工藝簡單實用,設備產能大,生產成本低,資源利用率高,能耗低,三廢少。
本發明公開了一種從磷酸亞鐵鋰廢料中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:(1)酸溶氧化:將磷酸亞鐵鋰廢料加水制漿,然后加無機酸溶解,再加氧化劑氧化后過濾;(2)除殘酸:加磷酸鐵鋰廢料除去溶液中過量的酸;(3)除有機物:加活性炭除去溶液中的有機物;(4)除鋁鎂:加入鈣化合物調節溶液pH除鐵鋁;(5)蒸發析鈉:將溶液蒸發濃縮至Li+濃度為25~35g/l析鈉(6)粗除鈣:通入二氧化碳氣體除鈣(6)沉鋰:加入可溶性碳酸鹽將Li+沉淀為碳酸鋰。本發明的一種從磷酸亞鐵鋰廢料中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,具有鋰回收率高、環境友好、產品純度高的優點,且工藝簡單、生產成本低,適合工業化生產。
本發明公開了一種利用叔戊醇鋰廢料回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法。所述利用叔戊醇鋰廢料回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法包括以下步驟:步驟A:在常溫條件下,取一定質量的叔戊醇鋰廢料溶解加入反應容器中,邊攪拌邊加入一定質量的純水,純水與廢料的質量比為2~3:1,待叔戊醇鋰廢料完全溶解后,得到混合溶液;步驟B:在常溫下,將所述步驟A得到的所述混合溶液倒入到分液漏斗中,靜止1~2h,混合溶液分為上下兩層,將下層含鋰溶液放入至反應器中,上層溶液為叔戊醇。本發明的利用叔戊醇鋰廢料回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,工藝簡單,鋰回收率高,經濟價值高,對環境污染小,而且生產安全性高。
本發明涉及一種從鋰云母提鋰制備碳酸鋰的方法,該方法包括以下步驟:a.高溫焙燒脫氟;b.磨細;c.壓煮:將磨好的鋰云母、氧化鈣、鈉鹽投到高壓反應釜內進行壓煮,不斷攪拌的狀態下使鋰云母分解,將其中的堿金屬進行離子交換變成鹽溶出;d.除雜:分離壓煮后得到的壓煮母液與壓煮渣,按壓煮母液中氧化鋰含量相比加略過量的燒堿攪勻,而后加活性碳過濾除雜;e.濃縮;f.冷凍析鈉;g.碳化沉鋰:往析鈉母液通入CO2,直到溶液的pH值等于9-10為止,加熱攪拌碳化完母液進行離心甩水分離得粗碳酸鋰,將粗碳酸鋰進行逆洗干燥得產品碳酸鋰。該方法具有鋰收率較高、余渣可利用、鈉鹽可循環等優點。
本發明公開了一種從鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,以鋰廢舊電池為原料提鋰制備電池級碳酸鋰。本發明主要包括以下步驟:(1)電池拆解、(2)酸化浸出、(3)除鐵、鋁、(4)氟化沉鋰、(5)鎂鹽轉型、(6)堿化除雜、(7)純堿沉鋰等。本發明的從鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,具有鋰回收率高、其它金屬元素損失小、環境友好、產品純度高等優點,產品主含量超過99.5%,達到電池級產品要求,且工藝簡單、生產成本低,適合工業化生產。
本發明涉及一種回收電池級碳酸鋰沉鋰母液制備鋰鹽的方法,包括以下步驟:A沉鋰:往電池級碳酸鋰沉鋰母液中加入磷酸調節pH至6~8,再加入NaOH調pH至10~12,進行沉鋰;B配料:將步驟A得到的磷酸鋰加水或洗液配成漿料;C酸化:往步驟B配成的漿料中加入HCl酸化;D轉型:往步驟C得到的酸化漿料中加入鈣鹽轉型;E調pH:調節步驟D得到的轉型溶液的pH為8~10,并陳化30~60min;F固液分離:將步驟D得到溶液過濾,得到純度高的鋰鹽溶液,將濾渣洗滌后返回配料循環使用。本發明的有益效果為:具有資源綜合回收利用、鋰回收率高、能耗低、工藝簡單等優點,適合工業化生產。
本發明公開一種利用電池級碳酸鋰沉鋰母液生產電池級氫氧化鋰的方法,包括以下步驟:(1)沉鋰母液經精密過濾除去不溶物;(2)往溶液中加入硫酸,然后經汽提塔除碳酸根;(3)將溶液流經螯合樹脂系統除鈣、鎂;(4)往溶液中加入NaOH,將Li2SO4轉型為LiOH;(5)將溶液蒸發濃縮至晶漿濃度為10%~40%,然后離心分離得LiOH濃縮液;(6)將LiOH濃縮液冷卻至?10~5℃析鈉,得到LiOH凈化液(7)將LiOH凈化液蒸發濃縮、離心分離得LiOH晶體;(8)將LiOH晶體重結晶后得到電池級氫氧化鋰。該法實現循環回收沉鋰母液生產電池級氫氧化鋰,提高了鋰回收率,降低了生產成本。
本發明是一種利用高純碳酸鋰沉鋰母液制備電池級磷酸二氫鋰的方法,包括以下步驟:利用磷酸和磷酸鹽對碳酸鋰沉鋰母液進行初步提鋰和深度提鋰,得到磷酸鋰和磷酸氫二鋰混合物,再利用該混合物與磷酸反應生成磷酸二氫鋰溶液,再經過濃縮蒸發、冷卻結晶、離心分離、飽和洗滌、烘干、氣流粉碎與包裝,得到電池級磷酸二氫鋰。本發明的制備電池級磷酸二氫鋰的方法充分利用了高純碳酸鋰生產過程中產生的母液,工藝簡單、操作容易、生產成本低、鋰回收率達到90%以上、所得到產品電池級磷酸二氫鋰質量穩定、適合用于制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰,具有廣闊的市場前景,較好的經濟和社會效益。
硫酸法鋰云母提鋰工藝中精硫酸鋰溶液的生產方法,以鋰云母精礦為原料,依次包含下述步驟:浸出-冷卻析礬-除酸-除鋁-除雜-除鈣,得到精硫酸鋰溶液;本發明的冷卻析礬流程可以先把鉀、銣、銫以礬的形式沉淀下來,從而很容易地實現鋰與鉀、銣、銫的分離,而得到的鉀、銣、銫的礬渣是純度很高的混合礬,為綜合利用創造了很好的條件,同時減輕了鋰鋁分離的負擔。除鋁流程可容易地實現鋰鋁分離。本發明方法具有能耗較低、鋰收率較高,而且余渣大部分可利用、利于進行綜合利用的優點。本發明還提出了用所得精硫酸鋰溶液生產碳酸鋰和氟化鋰的方法。
本發明公開了一種從鋰輝石提取鋰制備鋰鹽的方法,包括以下流程:a、轉型焙燒;b、冷卻球磨;c、酸化焙燒;d、化漿中和;e、分離洗滌及凈化;f、調配轉型;g、過濾洗滌;h、深度除雜;i、中和;j、濃縮結晶;k、冷卻析鈉;l、濃縮結晶;m、分離與干燥。本發明從鋰輝石提取鋰制備鋰鹽的方法工藝流程短、能耗低、操作步驟簡單、生產成本低、資源利用率高。
本發明涉及一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,以磷酸亞鐵鋰廢舊電池為原料制備電池級碳酸鋰,包括以下步驟:(1)電池拆解;(2)圓盤造粒;(3)高溫焙燒;(4)酸化浸出;(5)深度轉型;(6)堿化除雜;(7)純堿沉鋰等。本發明的有益效果為:本發明的從磷酸亞鐵鋰廢舊電池回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,具有鋰回收率高、環境友好、產品純度高等優點,產品主含量超過99.5%,達到電池級產品要求,且工藝簡單、生產成本低,適合工業化生產。
本發明公開利用鋰輝石鈣鎂渣回收鋰制備工業級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:A、含鋰鈣鎂渣的溶解;B、加酸反應;C、生石灰除鎂;D、濃縮加堿除鈣;E、純堿深度除鈣;F、酸化除雜;G、純堿沉鋰。本發明的利用鋰輝石鈣鎂渣回收鋰制備工業級碳酸鋰的方法工藝簡單,原材料生產成本低,鋰回收率高,經濟價值高,對環境污染小,而且生產安全性高。
本實用新型公開了一種鋰銅鋰、鋰鋁鋰復合帶生產的真空門獨立反應裝置,包括箱體,所述箱體的內部四周設有相對設置的第一倉室、第二倉室、第三倉室和第四倉室,本實用新型中,通過在第一倉室、第二倉室、第三倉室和第四倉室相對位置交接有門板,便于將第一倉室、第二倉室、第三倉室和第四倉室形成密封結構,在箱體的兩側固定安裝有相對設置的抽氣管,便于將第一倉室、第二倉室、第三倉室和第四倉室內部形成真空狀態,在門板相對位置鉸接有活動板,便于將活動板壓合在定位板下方,便于更好的對門板進行限位固定,使得第一倉室、第二倉室、第三倉室和第四倉室密封性更好。
本實用新型公開了一種鋰銅鋰、鋰鋁鋰復合帶的生產設備,包括密封箱,密封箱的內部分為鋰融化倉、中間基材倉、鋰保溫倉和輥軋收料倉,鋰融化倉位于密封箱上端,中間基材倉位于密封箱的左側底端,輥軋收料倉位于密封箱的右側底端,鋰保溫倉位于中間基材倉和輥軋收料倉之間,鋰融化倉通過熱流槽與鋰保溫倉連通,密封箱的左側設有基材清理機構,中間基材倉的內部設有放料機構,輥軋收料倉的內部設有收料機構,鋰保溫倉的中間底端轉動連接有石墨輥,石墨輥的下端設置有刮料機構,輥軋收料倉的左側下端轉動連接有壓軋輥,輥軋收料倉的外側連通有氬氣發生器,工藝簡單,方便操作,設備使用少,成本低工作效率高。
本發明公開了一種鋰銅鋰、鋰鋁鋰復合帶的生產設備,包括密封箱,密封箱的內部分為鋰融化倉、中間基材倉、鋰保溫倉和輥軋收料倉,鋰融化倉位于密封箱上端,中間基材倉位于密封箱的左側底端,輥軋收料倉位于密封箱的右側底端,鋰保溫倉位于中間基材倉和輥軋收料倉之間,鋰融化倉通過熱流槽與鋰保溫倉連通,密封箱的左側設有基材清理機構,中間基材倉的內部設有放料機構,輥軋收料倉的內部設有收料機構,鋰保溫倉的中間底端轉動連接有石墨輥,石墨輥的下端設置有刮料機構,輥軋收料倉的左側下端轉動連接有壓軋輥,輥軋收料倉的外側連通有氬氣發生器,工藝簡單,方便操作,設備使用少,成本低工作效率高。
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