一種直接熱還原連續制備金屬銪的方法,屬于有色金屬冶金技術領域。本發明的制備方法具體包括:將Eu2O3、還原劑、CaO或MgO作為原料,其中還原劑為Al可以用Ca或Si質量含量75%的Si-Fe合金代替,經過配料造球,然后將球團在流動的惰性氣體或氮氣氣氛中進行高溫還原反應,最后將由高溫還原爐中流動的惰性載氣或氮氣攜帶出來的高溫銪蒸汽冷凝,得到金屬銪。本發明方法采用了“相對真空”手段,取消了真空系統以及真空還原罐,實現了金屬銪的連續生產,縮短了還原周期,提高了生產效率,金屬銪的回收率可達97%以上;能耗顯著降低,是一種低成本制備金屬銪的節能型綠色新工藝;且操作簡單,設備更簡單要求低,降低了設備投資及操作成本。
一種直接熱還原連續制備金屬鐿的方法,屬于有色金屬冶金技術領域。本發明的制備方法具體包括:將Yb2O3、Al、CaO或MgO作為原料,其中還原劑為Al可以用Ca或Si質量含量75%的Si-Fe合金代替,經過配料造球,然后將球團在流動的惰性氣氛中或氮氣進行高溫還原反應,最后將由高溫還原爐中流動的惰性載氣或氮氣攜帶出來的的高溫鐿蒸汽冷凝,得到金屬鐿。本發明方法采用了“相對真空”手段,取消了真空系統以及真空還原罐,實現了金屬鐿的連續生產,縮短了還原周期,提高了生產效率,金屬鐿的回收率可達97%以上;能耗顯著降低,是一種低成本制備金屬鐿的節能型綠色新工藝;且操作簡單,設備更簡單要求低,降低了設備投資及操作成本。
一種多級深度還原制備高熔點金屬粉的方法,屬于制粉技術領域。該方法包括:將烘干后的高熔點金屬氧化物粉和鎂粉混合,進行自蔓延反應,高熔點金屬Me,具體為W、Mo、Ta、Nb、V、Zr、Hf或Re中的一種或幾種;將中間產物置于密閉反應釜中,以鹽酸為浸出液進行浸出,得到低價高熔點金屬的低價氧化物MexO前驅體;與鈣粉混合均勻,壓制,置于真空還原爐中,加熱升溫至700~1200℃,深度還原1~6h,以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出,經處理,得到高熔點金屬粉。該方法原料成本低,操作簡單,對工藝條件和儀器設備要求低,為工業化生產奠定了基礎,高熔點金屬粉具有純度高,粒度分布可控,粉末活性高等優點。
一種多級深度還原制備還原鈦粉的方法,屬于制粉技術領域。該方法包括:將烘干后的二氧化鈦粉與鎂粉混合均勻,加入自蔓延反應爐中,引發自蔓延反應,將得到低價鈦氧化物TixO彌散在MgO基體中的中間產物,以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出,過濾、洗滌、真空干燥,得到低價鈦氧化物TixO前驅體,與鈣粉混合均勻,壓制,置于真空還原爐中,進行二次深度還原,以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出,得到還原鈦粉。本方法原料成本低,操作簡單,對工藝條件和儀器設備要求低,為工業化生產奠定了基礎,所得的還原鈦粉具有純度高,粒度微細,粒度分布可控,粉末活性高等優點。
一種以硼鎂石為原料真空熱還原法制取金屬鎂及富硼料的方法,屬于真空金屬熱還原煉鎂技術領域,該方法包括以下步驟:(1)配料;(2)磨料;(3)煅燒;(4)將煅燒后的團塊粉碎至粒徑小于0.2mm,然后與粒徑小于0.2mm的鋁粉均勻混合,壓制成團塊;(5)真空還原;(6)渣料浸出;(7)過濾分離;(8)烘干;(9)種分或碳分,將過濾后的含有少量Na2CO3和NaOH的NaAl(OH)4溶液進入種分或碳分容器中,使NaAl(OH)4分解為氫氧化鋁(Al(OH)3)。本發明提供的一種利用硼鎂石提取金屬鎂并獲得低鎂富硼料的方法,可以使硼鎂石礦得到綜合利用。
本發明屬于冶金技術領域,涉及一種以硅鋁合金為還原劑制取金屬鎂的方法,本方法以白云石和菱鎂礦為原料,用硅鋁合金作還原劑,在高溫和真空條件下,還原煅燒白云石,生成金屬鎂,其工藝流程為:原料→煅燒白云石和苛性菱鎂礦→配料→制團→磨粉→真空還原→金屬鎂、鑄造、鎂錠,其中配料為:煅燒白云石(24%Mg),苛性菱鎂礦(50%Mg)和硅鋁合金成分其配為:煅燒白云石∶苛性菱鎂礦∶硅鋁合金=3.8~4.0∶0.8~1.2∶1~1.4,本發明的優點:產量增加1~1.4倍,能耗降低50%以上,金屬鎂成本降低20~25%,設備投資降低40~60%,還原罐耗量降低55%,利潤增加7倍左右。
針對現有透明陶瓷制備技術中存在的問題,本發明提供了一種制備透明陶瓷激光棒的離心成型方法,屬于光學透明陶瓷材料制備工藝領域。該方法按(Y1-xYbx)3Al5O12,0.01≤x≤0.1的化學配比將Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉體混合,通過固相法制得原料粉體,將透明陶瓷粉體與分散劑和去離子水混合配置成漿料,利用離心成型方法得到棒狀坯體。坯體經充分干燥后,在1700℃下進行真空燒結5-10小時,再經過熱處理、打磨拋光從而得到透明陶瓷激光棒。這種離心成型方法得到的激光棒氣孔率低,均勻性好,致密度高。透過率在可見光區域內可以達到70%以上。從而克服了其他干法和濕法成型所帶來的密度分布不均勻、成型周期長,氣孔率高等缺點??勺鳛楣腆w激光器工作物質,在光學透明陶瓷領域有著良好的應用前景。
本發明涉及一種碳化硼復合材料的制備方法,特征是步驟如下:按質量百分數計取金屬氧化物粉末5~50%,余量為碳化硼粉末,混合配料,在100~150MPA下模壓成預制坯;然后將預制坯置于真空燒結爐中,抽真空至20~100PA,以5~8℃/MIN速度升溫至1850~2060℃,保溫10~60分鐘,得到碳化硼基多孔預燒體;最后在真空條件下熔滲鋁,熔滲工藝為900~1100℃,保溫0.5~2H,真空度為5~100PA。本發明優點和產生積極效果是:在單一碳化硼材料的基礎上提高斷裂韌性1.78~2.75倍;生產成本低;制備方法簡單,有利于加工成各種形狀復雜的產品,易于在碳化硼陶瓷材料制造領域推廣應用。
本發明提供一種制備細晶CuCr合金的方法,工藝步驟為:(1)將無氧銅塊與鉻塊感應加熱使銅塊與鉻塊熔化互溶,經氬氣加壓將熔融液體噴出經過銅輥轉動急冷甩帶或水冷旋轉盤離心霧化;(2)將細晶CuCr合金材料在氬氣保護下采用高能球磨機進行球磨;(3)將細晶復合CuCr合金粉裝入模具壓塊制成壓坯;(4)將壓坯裝入石墨干鍋,放入真空燒結爐進行燒結得到細晶CuCr合金。本發明制備的細晶CuCr合金,鉻顆粒的粒徑大小為0.5~10μm、表面硬度為65~162?HV、電導率為26.0~80.8%?IACS,較現有同等鉻含量的CuCr合金粒徑明顯減小,合金性能均有顯著增加,在電觸頭材料的應用上具有更優異的效果。
本發明公開了一種調控微粒組合的燒結釹鐵硼永磁鐵,永磁鐵具有重稀土RH含量高的主相包圍重稀土RH含量低的主相的復合主相,復合主相內部無連續的晶界相;復合主相外圍的重稀土RH含量高于復合主相中心的重稀土RH含量,復合主相的平均晶粒尺寸6-14μm;重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上;制造方法包含制備第一合金粉工序、制備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序;第一合金粉含有Pr、Nd元素,第二合金粉含有重稀土RH,所述的第二合金粉的平均粒徑1.1-2.9μm。
本發明提供了一種直接水冷的粉末燒結多元合金鍍膜靶及其制造方法,所要解決的問題是:粉末燒結的靶材其內部存在微細空隙,會漏水,只能采用間接水冷的方式。本發明的要點是在靶塊的下面復合一個金屬軋制的靶座。制造時采用真空燒結爐,將底座與靶材通過紫銅焊料燒結在一起。本發明的有益效果是:在合金靶材底面設置了不透水的靶材底座,可直接對鍍膜靶的底座進行水冷,提高了冷卻效果和成膜質量。節省約1/3的貴重多元粉體金屬材料,降低靶材的制造成本。
本發明公開了一種釹鐵硼稀土永磁體的自動成型方法,首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接,將料粉料導入稱料器的料斗,稱重后將粉料自動送入模具的模腔內,送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移,進入模腔后對粉末充磁取向,然后對粉末加壓成型,然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料盒,料盒裝滿后將料盒蓋上蓋,再將料盒放到料盤上,在氮氣保護下傳送至傳送密封箱,然后在氮氣保護下將傳送密封箱與真空燒結爐的保護進料箱對接,將裝滿料盒的料盤送入真空燒結爐的保護進料箱。
本發明屬于材料技術領域,提供一種單分散球形Y2O3和Al2O3粉制備(Y1?xYbx)AG透明陶瓷的方法。采用均相共沉淀法制備了單分散球形Al2O3粉,與制備的單分散球形Y2O3粉和納米Yb2O3混合作為原料,采用固相反應法、壓制成型和真空燒結技術制備Yb : YAG透明陶瓷。制備的球形Y2O3和球形Al2O3粉體顆粒均勻,分散性好,制備工藝簡單,并且粉體成型時坯體密度高,有利于燒結,適于制備激光透明陶瓷;本發明的方法具有反應條件簡易,環境污染小,易于推廣等優點。
一種多孔鈦基體/羥基磷灰石涂層復合材料的制備方法包括以下步驟:按一定的質量比稱取TiH2粉末和造孔劑氯化鈉顆粒,混合備用。放入模具制成坯料。坯料放入真空燒結爐中,加熱,使氫化鈦粉末分解。再繼續加熱完成燒結,冷卻后在熱水中溶解造孔劑氯化鈉。經清洗后備用。將一定量的Ca(NO3)2?4H2O試劑和P2O5試劑分別在乙醇中溶解形成前驅物,混合攪拌形成羥基磷灰石溶膠。將一定量的AgNO3和KNO3試劑在乙醇中溶解,與溶膠混合攪拌。多孔鈦在上述溶膠中浸入/抽出,反復多次在多孔鈦表面得到含有銀和鉀的羥基磷灰石涂層,得到多孔鈦基體/羥基磷灰石涂層復合材料。本發明工藝簡便,節能,孔隙度及尺寸范圍寬。
本發明涉及金屬基復合材料和焊接領域,特別提供了一種由金屬陶瓷與合金工具鋼采用真空釬焊連接技術制備的復合式攪拌摩擦焊接工具,該焊接工具適用于顆粒增強金屬基復合材料的攪拌摩擦焊接。所述焊接工具的軸肩和攪拌針采用高強耐磨金屬陶瓷材料,而夾持端采用合金工具鋼,焊接工具由兩種材料通過真空釬焊連接構成。所述焊接工具用高強耐磨金屬陶瓷材料是以陶瓷顆粒為增強相,以耐熱金屬合金為粘結相,通過粉末冶金真空燒結方法制備。本發明的復合式焊接工具與傳統鋼質焊接工具相比,在攪拌摩擦焊接顆粒增強金屬基復合材料時,其耐磨性和使用壽命可提高100倍以上,且不會引入雜質污染焊縫,可獲得高的焊縫強度系數和高的焊縫表面質量。
本發明公開了一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法,永磁鐵含有多種稀土元素含量不同的主相,主相間存在氧化物相,氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量;多種主相中存在Ho含量高的主相,多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離,平均晶粒尺寸6-14μm;制造方法包含熔煉第一合金、熔煉第二合金、熔煉第三合金、氫破碎、合金混合、氣流磨制粉、磁場成型、真空燒結和時效等工序;熔煉第一合金工序包含制備含有La、Ce、Pr、Nd元素的第一合金的過程;熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Ho元素的第二合金的過程;熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Gd元素的第三合金的過程。
一種塊狀非晶及納米晶合金的制備方法, 其特征 在于 : 以合金的非晶態薄片, 薄帶或細絲為原料, 其非晶含量為 80%以上; 將原料放置于模具中, 在室溫下以小于100MPa的壓 力初步成型; 將初步成型產品置于真空爐中, 在溫度和壓力下真 空燒結, 壓制溫度限定在該非晶態合金玻璃轉變溫度至晶化溫 度之間, 施加壓力在500MPa~3000MPa之間, 真空度小 于10-1Pa, 燒結時間0.1~2小時。本發明提供了一種適于工業化 生產的塊狀非晶及納米晶合金的制備技術。
一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法,屬于材料技術領域,步驟包括制備骨架,然后將骨架置于真空燒結爐中,采用熔滲劑熔滲,所述的制備骨架按以下步驟進行:(1)將骨架粉料置于容器中振實,然后在真空條件下燒結,獲得一次燒結骨架,再將一次骨架粉碎至平均粒徑為原骨架粉料平均粒徑的2~8倍,獲得二次粉體;(2)將二次粉體振實,然后在真空條件下燒結,制成二次骨架。本發明的方法通過將一次骨架粉碎再燒結,不僅提高了骨架的孔隙率,而且能夠使二次骨架的孔隙分布更均勻,二次骨架堅固不易坍塌;采用上述方法獲得的熔滲合金具備了更好的綜合性能,組織均勻、密度高。本發明的方法工藝簡單、易于實施、具有良好的應用前景。
一種高強度原位晶須和顆粒復合增強鈦基復合材料,其特征在于:該復合材料由原位形成的一硼化鈦晶須、碳化鈦顆粒和鈦基體組成,晶須沿擠壓方向排列,原位增強相的體積含量在0.05-0.40。制備過程是使用鈦或鈦合金和碳化硼粉末在1150-1350℃,50-200MPa條件下真空燒結0.5-4小時,然后在1000-1200℃擠壓成型。本發明兼有高的室溫強度和良好的高溫性能。
一種碳納米管增強鎂基復合材料的制備方法,該方法步驟為對碳納米管進行表面改性,使碳納米管表面得到一層均勻、致密的Ni-P合金層;將改性后的碳納米管和鎂、鋁、鋅等元素粉末進行混合,得到混合原料;將混合原料和陶瓷球進行混料得到混合粉末;將混合粉末放入模具中在室溫下進行雙向冷壓;對冷壓后的復合材料和模具一起進行真空燒結;然后將真空燒結后的復合材料進行熱擠壓。本發明可制備出高性能輕質高強的碳納米管增強鎂基復合材料,增強相與基體界面結合良好,具有較高比強度、比剛度、高的導熱率、優良的機械加工性能等特點。這種復合材料在航空航天、汽車工業、3C產業、運動娛樂以及其它工業領域有良好的應用前景。
一種制備 Y2O3納米粉及透明陶瓷的氫氧化銨沉淀法,以5N的 Y2O3粗粉和分析純硝酸生成濃度為0.1~0.4mol/L的 Y(NO3) 3溶液和濃度為0.3~2M的 NH4OH為原料進行滴定,同 時加入反應物料總重量1~10% (NH4) 2SO4;在0 ℃~4℃冰水浴中常壓正向滴定;每升0.1~0.4mol/L濃度的 Y(NO3) 3溶液滴入0.3~2M濃度 NH4OH沉淀劑的滴定速度為 2~15ml/min。滴定終點的pH值為7.6-8.3;再經過0℃~4 ℃下繼續攪拌、時效,用水—乙醇清洗,在60℃烘干24小時, 對研磨過的烘干沉淀物在900℃-1100℃下煅燒2-10小時, 得到了粒度約20nm和60nm的 Y2O3納米粉;對該納米粉用150~230MPa等靜壓壓制生坯,在 1600℃~1800℃下真空燒結,制成了 Y2O3透明陶瓷,其透光率在1000nm波長的可見光下可達到75 %。
本發明公開了一種含Tb的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法,永磁鐵含有多種稀土元素含量不同的主相,主相間存在氧化物相,氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量;多種主相中存在Tb含量高的主相,多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離,平均晶粒尺寸6-14μm;重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上;制造方法包含熔煉第一合金、熔煉第二合金、熔煉第三合金、氫破碎、合金混合、氣流磨制粉、磁場成型、真空燒結和時效等工序;熔煉第一合金工序包含制備含有Nd元素的第一合金的過程;熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金過程;熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Tb元素的第三合金過程。
一種高強度原位鋁基復合材料,其特征在于:該復合材料由原位形成的三氧化二鋁、二硼化鈦彌散粒子和鋁基體組成,彌散粒子的體積含量在0.05-0.50,尺寸為0.01-5.0微米。其制備方法是使用鋁、二氧化鈦和硼粉末在780-860℃真空燒結0.2-1小時,隨后降溫至560-620℃在50-150MPa壓力下加壓密化,最后擠壓成型。本發明提供的復合材料具有高的強度和良好的塑性、韌性,可用于各種要求高強度、高模量的場合。
本發明公開了一種低錳含量釹鐵硼永磁鐵,包含R2T14Q主相和晶界相,其中R代表稀土元素的一種以上, Pr、Nd、Dy是必含元素;T代表Fe、Co、Al、Mn,Q代表B、C和N;永磁鐵中Mn含量大于0.006wt%,小于0.049wt%;永磁鐵的制造方法包含合金熔煉、氫破碎、氣流磨制粉、磁場成型、真空燒結和時效工序;熔煉工序包含真空脫錳過程,脫錳過程控制溫度300-1500℃范圍。
本發明公開了一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及制造方法,永磁鐵具有Pr含量高的主相包圍Pr含量低的主相的復合主相,復合主相內部無連續的晶界相,復合主相與復合主相之間由晶界相隔離;復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部的Pr含量,復合主相的平均晶粒尺寸6-14μm;包含熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序;熔煉第一合金工序包含制備含有Nd元素的第一合金的過程;熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的過程;熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的過程。
本發明公開了一種氮含量低的釹鐵硼永磁鐵,包含R2T14Q主相和晶界相,其中R代表稀土元素的一種以上, Pr、Nd、Dy是必含元素;T代表Fe、Co、Al,Q代表B、C和N;主相之間由晶界相隔離,晶界相含有元素Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al、Ga、C、O、N;在晶界相中還分布有Pr、Nd的氮化物;永磁鐵中Mn含量大于0.006wt%,小于0.049wt%;永磁鐵的制造方法包含合金熔煉、氫破碎、氣流磨制粉、磁場成型、真空燒結和時效工序;氣流磨制粉前還有在氫碎后的合金粉中混入空氣或氧氣;氣流磨制粉后還進行混粉,混粉時有抽真空,抽真空后充入氬氣,混粉后再進行磁場成型。
本發明提供一種并聯式真空熱處理設備及真空熱處理方法。并聯式真空熱處理設備主要包括真空燒結爐和保護進料車。真空燒結爐包括真空爐體、真空隔熱密封閥門、加熱室、風冷換熱系統、真空系統、充放氣系統、懸掛式配送系統和箱體拉緊裝置。保護進料車與真空隔熱密封閥門對接。懸掛式配送系統包含位置傳感器組件和傳感接收器組件,位置傳感器組件與傳感接收器組件無觸點感應確定保護進料車的位置。風冷換熱系統包含風冷粉塵收集器,真空系統包括真空粉塵收集器,真空粉塵收集器和風冷粉塵收集器都采用旋風收集器結構。該真空熱處理設備可用于稀土永磁的真空燒結、真空時效和真空滲金屬處理。
本發明公開了一種釹鐵硼稀土永磁體的燒結方法,所述的燒結是在連續真空燒結爐進行,裝有成型后的磁塊的料盒裝在料架上,在傳動裝置的帶動下,料架依次進入連續真空燒結爐的準備室、預熱脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、預燒結室、燒結室、時效室和冷卻室進行預熱脫去有機雜質,進而加熱脫氫脫氣、預燒結、燒結、時效和冷卻,本發明還公開了連續真空燒結設備。
一種內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐,爐體為圓桶形或矩桶形,有兩個室,一端為高溫真空還原反應爐室,另一端為鎂結晶室,在結晶室內設置鈉鉀捕集器,結晶室端口用結晶室爐蓋密封,結晶室外壁有冷卻水套,內設置一個結晶器。兩室之間設置擋熱板,在爐體內襯之外為耐熱合金鋼爐體內壁,耐熱合金鋼爐體內壁與爐外壁之間填充保溫材料,并抽成真空,高溫真空還原反應爐室內置金屬電阻發熱體,與爐外接線端連接。反應物料放置于兩排豎式排列的金屬電阻發熱體之間。高溫真空還原反應爐室的端口用爐蓋密封。該煉鎂爐不僅適合于金屬熱還原法生產金屬鎂,也可用于金屬熱還原法生產鍶、鈣、鋰等金屬。還可用于上述金屬的真空蒸餾或升華提純,或上述二次金屬的回收提純。
一種內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐及煉鎂方法,屬于有色金屬真空還原冶煉設備及其生產工藝技術領域,該爐有三個室,爐體的一端為高溫真空還原反應爐室,在其上部為氣態金屬產物結晶室,內壁設置一個筒形結晶器,在結晶室下部為一個灰渣接收室,爐體內襯與爐體外殼之間填充保溫材料,并抽成真空,高溫真空還原反應爐室內置箱體,箱體內置金屬電阻發熱體。采用該爐煉鎂在1200~1300℃、體系剩余壓力1~13PA條件下進行。本發明不僅適合于金屬熱還原法生產金屬鎂,也適用于用金屬熱還原法生產鋰、鈣、鍶等金屬。
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