本發明屬于生物化學檢測領域,具體涉及一種測定血紅蛋白α與β珠蛋白鏈比率的方法及其在檢測β地中海貧血中的應用。所述的方法包括以下步驟:取血紅蛋白樣品進行裂解,得α珠蛋白鏈的裂解片段和β珠蛋白鏈的裂解片段,分別選取一條裂解片段作為標志肽段,利用質譜測定α珠蛋白鏈的標志肽段的濃度和β珠蛋白鏈的標志肽段的濃度,α珠蛋白鏈與β珠蛋白鏈的比率即由α珠蛋白鏈的標志肽段濃度與β珠蛋白鏈的標志肽段的濃度比表示。本發明通過定量分析α、β珠蛋白鏈比率,可早期識別不同類型β地中海貧血,能夠對重度、中度及輕度β地中海貧血進行識別。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種分離測定阿伐斯汀及其制劑中相關雜質的方法。該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,以由乙腈、四氫呋喃、三乙胺的水溶液組成的流動相洗脫進行固液分離,所述相關雜質包括雙氧化雜質Ⅰ、單氧化雜質Ⅱ、Z式Ⅲ、E式Ⅳ及E式異構體Ⅴ的一種或多種。本發明的方法采用高效液相色譜法對阿伐斯汀及其制劑中相關雜質進行分離和檢測,可在18分鐘內將阿伐斯汀及其制劑中相關雜質完全分離并進行檢測,該方法分離度好,專屬性強,靈敏度高;且操作簡單,具有簡便、快速的優點,從而確保了阿伐斯汀及其制劑的質量可控,并最終確定產品的安全有效,對于阿伐斯汀的質量控制有重要意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種分離測定醋酸阿比特龍中間體中有關物質的方法。采用的色譜柱填料為十八烷基鍵合硅膠,采用甲醇和異丙醇的混合溶液作為稀釋劑稀釋樣品,過色譜柱,采用乙腈、甲醇、乙醇和水的混合溶液作為流動相進行洗脫得洗脫液,洗脫液過檢測器后計算有關物質的含量。本發明提供的方法能夠檢測阿比特龍的11種有關物質,并通過加校正因子的主成分自身對照法計算得到準確的雜質含量,方法簡單、快速、有效。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定鹽酸厄洛替尼中間體M1及其相關雜質的方法。該方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行洗脫,進入檢測器進行檢測;相關雜質為包括M1c、M1c?1、M1d、M1d?2和M1d?3的一種或多種,所述流動相A為磷酸緩沖鹽,所述流動相B為有機溶劑。本發明的方法能有效分離鹽酸厄洛替尼中間體M1及其相關基因警示結構雜質,該方法分離度好,專屬性強,靈敏度高且準確,對于實現鹽酸厄洛替尼中間體M1及鹽酸厄洛替尼質量控制具有極其重要的意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定伊索克酸及其有關物質的方法。本發明的方法采用的色譜柱是以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;所述有關物質包括A?G的一種或多種;所述流動相A為六氟磷酸鉀溶液,所述流動相B為有機溶劑。該方法能有效分離伊索克酸中上述7個雜質及其他單個雜質,并定量測定其存在水平,該方法分離度好,專屬性強,靈敏度高且準確,對伊索克酸、鹽酸奧洛他定的質量控制具有極其重要的意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定阿伐斯汀及其相關雜質的方法。該方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,并采用無機鹽緩沖體系和有機溶劑組成的流動相進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;相關雜質為包括雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F、雜質G和雜質H的一種或多種。本發明的方法能有效分離阿伐斯汀及其相關雜質(雜質A~G),且方法分離度好,專屬性強,靈敏度高且準確,對于實現阿伐斯汀質量控制具有極其重要的意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種分離測定3?氨基?4?亞氨基利福霉素S及其有關雜質的方法。方法中采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;相關雜質包括3?氨基利福霉素S、3?溴利福霉素S、利福霉素S、雜質A、雜質B、雜質C、雜質D中的一種或多種;流動相A為乙腈和甲醇;流動相B為磷酸鹽緩沖液。本發明的方法能同時分離測定3?氨基利福霉素S、3?溴利福霉素S、利福霉素S、雜質A、雜質B、雜質C、雜質D;能準確地對3?氨基?4?亞氨基利福霉素S原料藥的質量進行控制,并最終確保產品的安全有效。
本發明屬于分析化學領域,涉及一種分離測定他扎羅汀倍他米松乳膏中兩種藥物含量及有關物質的方法。用于固液分離測定他扎羅汀倍他米松乳膏中兩種藥物含量及有關物質的試劑組合物為:酸性水溶液體系和乙腈,所述酸性水溶液體系由酸性添加劑,甲醇和水組成;采用上述試劑組合物用高效液相色譜法可同時分離測定他扎羅汀倍他米松乳膏中兩種藥物含量及有關物質。本發明的方法重復性好,檢測中溶劑峰不干擾他扎羅汀倍他米松乳膏中兩種藥物含量及有關物質的測定,且他扎羅汀倍他米松乳膏中兩種藥物及其有關物質均能有效分離,分離度大于2.0,檢查結果準確可靠,對于實現他扎羅汀倍他米松乳膏的質量控制具有重要的意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種分離測定丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質的方法。本方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,以流動相A和流動相B為流動相梯度洗脫進行固液分離,所述制劑中工藝雜質為A-G和I的一種或多種。本方法可同時實現丁酸氯倍他松及A-G和I的分離和檢測,可在44分鐘內將丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質A-G和I完全分離并進行檢測,且準確度高,靈敏度好;本發明解決了丁酸氯倍他松及其制劑的8種工藝雜質的分離測定問題,從而確保了丁酸氯倍他松及其制劑的質量可控,并最終確定產品的安全有效,從根本上保證了產品質量。該方法分離度好,專屬性強;且操作簡單,具有簡便、快速的優點。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定鹽酸左西替利嗪及其基因毒性雜質E的方法。該方法中采用的色譜柱是以十八烷基鍵合硅膠為填料,采用磷酸二氫鉀和甲醇和/或乙腈的混合流動相進行洗脫,進入檢測器進行檢測。該方法為反相高效液相色譜法,可同時實現鹽酸左西替利嗪及其基因毒性雜質E的分離和檢測,且有優良的分離性能和耐久性,簡便可行,重現性好,高效快速,拖尾因子和理論踏板數均能達到非常好的效果,可以有效測定鹽酸左西替利嗪中基因毒性雜質E的含量,專屬性強。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定帕司煙肼及其相關雜質的方法。所述方法中采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;所述相關物質包括異煙肼、對氨基水楊酸和相關雜質;所述相關雜質為A?E中的一種或多種;所述流動相A為磷酸鹽緩沖液,所述的流動相B為甲醇。本發明的方法能同時分離測定帕司煙肼中異煙肼、對氨基水楊酸和相關雜質A?E,與現有技術相比,提高了分離檢測的效率;能更精準的確保帕司煙肼原料藥及其制劑的質量可控,并最終確定產品的安全有效。
本發明屬于分析化學技術領域,涉及阿普斯特與有關物質的分離及檢測,具體來說,涉及采用高效液相色譜法分離與測定阿普斯特及有關物質的方法。該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,以乙腈和/或甲醇的水溶液為流動相,所述流動相中還含有體積百分濃度為0.02?0.15%的磷酸。該方法對目前已知的在阿普斯特合成過程中可能會產生的五種有關物質均能適用,可以同時對其中的一種或多種有關物質進行分離檢測,基線平穩,能更準確、更有效地檢測分離上述的五種有關物質,從而能更精準的確保阿普斯特原料及其制劑的質量可控,并最終確定產品的安全有效。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種分離、測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及應用,所述方法包括:將花椒提取物及其制品用甲醇制成配制溶液和稀釋溶液,分別使用液相色譜法進行梯度洗脫,其中,流動相為有機溶劑與磷酸水溶液的混合溶液;梯度洗脫分離后,進入檢測器進行檢測,使用外標法計算各山椒素的含量。本發明提供的分離及測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法柱壓低,基線平穩,各山椒素分離效果良好,且在41分鐘內可完成分離,而且能夠檢測到花椒提取物及其制品中六種山椒麻素的含量,實際操作性強,檢測數據準確可靠,用于評價花椒提取物及其制品中山椒素含量更科學、更準確。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種LC?MS/MS法分離測定利奈唑胺中間體Z1中N?亞硝基嗎啉的方法。該方法以苯基鍵合硅膠為填料的色譜柱,以流動相A和流動相B進行洗脫,所述流動相A為有機胺體系,所述流動相B為有機溶劑,所述流動相A和流動相B的比例為5?15:85?95,然后進入串聯四級桿質譜進行檢測。該方法中,基質不干擾雜質N?亞硝基嗎啉的檢測,同時該方法可實現N?亞硝基嗎啉的高重現性和高靈敏度,LOD可做到0.1ng/ml,且可在10分鐘內對N?亞硝基嗎啉進行分離、檢測。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種卡泊三醇中間體L及其潛在基因毒性雜質的分離與測定方法,所述的方法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,進樣,然后采用流動相進行洗脫分離,具體為取中間體L及潛在基因毒性雜質對照品及待測品分別制備成對照品溶液和供試品溶液,進行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,比較供試品溶液與對照品溶液中對應出峰時間的雜質的峰面積,實現中間體L及潛在基因毒性雜質的有效分離與檢測,操作簡單,準確度高。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定苯磺酸貝他斯汀及其潛在基因毒性雜質的方法。所述方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;所述潛在基因毒性雜質為苯磺酸乙酯和苯磺異丙酯;所述流動相A為磷酸溶液,所述流動相B為酸性乙腈溶液。該方法能有效分離測定苯磺酸貝他斯汀及其潛在基因毒性雜質的含量,且靈敏度高、專屬性和重復性好,檢測中溶劑峰不干擾測定,檢查結果準確可靠,對于實現苯磺酸貝他斯汀及其制劑的質量控制具有極其重要的意義。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定瑞他莫林及其相關物質的方法。所述方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;所述相關物質為SM1、粗品Z和中間體Z1?Z4的一種或多種,所述流動相A為乙酸銨溶液,所述流動相B為有機溶劑。本發明的方法專屬性強,靈敏度高,且方便易操作,能用于監測瑞他莫林各個步驟原料的消失情況及中間體的檢測,便于每個中間體能夠有效的進行雜質追溯,且貫穿整個項目使用同一個檢測方法,既節約成本、又快捷、省時,能夠準確、嚴格的控制成品瑞他莫林的質量。
本發明屬于生物技術領域,公開了一種基于三維傳感的活細胞中過氧化氫濃度的監測方法、電極,所述基于三維傳感的活細胞中過氧化氫濃度的監測方法包括:CC/GWs/AuPt傳感電極的制備;CC/GWs/AuPt傳感電極的物理表征及相關電化學性能測試;CC/GWs/AuPt電極上細胞培養及實時檢測活細胞釋放的H2O2;CC/GWs/AuPt傳感電極上細胞生長狀態的表征。本發明構建的CC/GWs/AuPt柔性傳感平臺創造更貼近真實三維生理環境來培養細胞,使得細胞釋放的待測物能夠直接與傳感電極接觸,促進電子傳遞,提高傳感電極的檢測效率和精確度,在生物分子的原位實時分析檢測和動態監測領域具有很大的應用前景。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種泊沙康唑中間體Z及其相關基因毒性雜質的分離與測定方法。所述的方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,以溶劑A與溶劑B的混合物為流動相進行分離,該方法能夠實現中間體Z及相關基因毒性雜質的有效分離。所述的分離測定方法是采用高效液相色譜法,取中間體Z及相關基因毒性雜質對照品分別制備成對照品溶液和供試品溶液,進行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,按照面積歸一化法計算供試品中所含泊沙康唑中間體Z及相關基因毒性雜質的含量,實現中間體Z及相關基因毒性雜質的有效分離與檢測,操作簡單,專屬性強,從而確保了泊沙康唑原料及其制劑的質量安全可控。
本發明公開了一種用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定滲鋅劑中鋁含量的方法,屬化學檢測技術領域,其中包括了試料稱取、前處理熔解、熔體浸取、試料處理、稀釋定容、波長選擇、鋁標準溶液配制、校準曲線制備、電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測、分析結果的計算和精密度;實現了滲鋅劑試料前處理溶解快速、鋁標準溶液配制匹配性強、抗基體干擾能力強、檢測過程容易掌握,檢測結果準確可靠。該方法測定范圍:w(Al)15.00%~40.00%。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種HPLC法分離測定萘替芬酮康唑乳膏中兩種藥物及抑菌劑的方法。所述方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫,進入檢測器進行檢測;所述兩種藥物為鹽酸萘替芬和酮康唑,抑菌劑為山梨酸鉀;所述流動相A為離子對試劑的水溶液,所述流動相B為有機溶劑。本發明的方法能同時分離測定萘替芬酮康唑乳膏中兩種藥物及抑菌劑的含量;本發明的方法重復性好,檢測中溶劑峰不干擾測定,且萘替芬酮康唑乳膏中兩種藥物及抑菌劑與其有關物質均能有效分離,分離度大于2.0,檢查結果準確可靠,對于實現萘替芬酮康唑乳膏的質量控制具有重要的意義。
本發明公開了一種錫青銅中高含量鐵的測定方法,屬化學檢測技術領域,其包括試料前處理、ICP原子發射光譜儀檢測、精密度,實現了準確檢測錫青銅中高含量鐵的目標。測定范圍:ω(Fe)0.10%~5.00%。本發明解決了錫青銅中高含量鐵的檢測方法技術問題,為錫青銅新型產品在機械、電子、兵器、有色金屬等行業領域方面的進一步研究,在錫青銅的生產熔煉過程中,對提高錫青銅的產品質量、生產效率、降低生產成本,提供了堅實基礎;為錫青銅中高含量鐵的快速準確定量分析,提高了可靠依據。達到了檢測領域領先水平。
本發明公開了一種用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定滲鋅劑中鐵含量的方法,屬化學檢測技術領域,其包括試料稱取、前處理熔解、熔體浸取、試料處理、稀釋定容、波長選擇、鐵標準溶液配制、校準曲線制備、電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測、分析結果的計算和精密度。實現了滲鋅劑試料前處理溶解快速、鐵標準溶液配制匹配性強、抗基體干擾能力強、檢測過程容易掌握,檢測結果準確可靠。測定范圍:w(Fe)0.10%~5.00%。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種高效液相色譜法分離測定度他雄胺軟膠囊中雜質A的方法。所述高效液相色譜法分析過程中采用的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸水溶液為流動相A,以磷酸甲醇溶液為流動相B進行洗脫。所述方法具有重復性好、專屬性強和靈敏度高等特點,可以更好的分離測定度他雄胺軟膠囊中的雜質A,避免了輔料峰對雜質A檢測的干擾。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種替格瑞洛中間體1的合成反應程度測定方法。該測定通過對反應液中原料SM2進行定量檢測來完成,采用高效液相色譜?配備蒸發光散射檢測器進行測定。該方法首先建立設定SM2含量的計算模型,所述計算模型為:lgY=algX+b,其中Y為蒸發光散射檢測器檢測到的峰面積,X為SM2的含量,a、b為常數。將測得的SM2的峰面積代入所得線性方程,求得供試品溶液中SM2的含量,進而求得反應液中SM2含量,即可知替格瑞洛中間體1的合成反應程度。本發明提供的替格瑞洛中間體1的合成反應程度測定方法,對于實現替格瑞洛的工藝收率提高,質量控制及安全性保證具有極其重要的意義。
本發明屬于化學檢測領域,具體涉及一種高分子材料熱真空穩定性測試裝置及測試方法。所述測試裝置包括:加熱管、加熱管抽真空裝置、加熱器。所述加熱管內設置有揮發性有機物檢驗部件,所述揮發性有機物檢驗部件的表面為包含銀、鐵、鎳或銅中的至少一種元素的鍍層或涂層,或者所述揮發性有機物檢驗部件整體為銀、鐵、鎳或銅中的至少一種元素的部件。本發明的測試裝置和測試方法中,如有有機物析出,則與揮發性有機物檢驗部件發生化學反應,使其產生顏色變化,這種顏色變化肉眼即可識別。因此,本發明的測試裝置和測試方法可以定性顯示高分子材料中有機小分子揮發物的析出,即檢測高分子材料的熱真空穩定性。
本發明涉及一種一次性測定高硅耐熱鋼中元素含量的樣品溶液的制備方法,包括:將耐熱鋼待測樣品置于容器中,加入硝酸溶解,再加入HClO4和雙氧水,將容器密封,放入微波消解裝置進行溶解,溶解后冷卻,冷卻后定容,得到用于元素含量檢測的樣品溶液。本發明溶解速度快,一次溶解成功,用它來直接一次測定耐熱鋼的全元素,可縮短分析周期,提高工作效率,減少試劑消耗,減少了污染,降低了分析成本,使復雜的化學分析趨于簡單化,提高工作效率。
本發明屬于分析化學技術領域,具體涉及一種分離、測定泊沙康唑Z2及其雜質的方法。該方法包括:先使用液相色譜進行梯度洗脫分離,所述液相色譜的流動相為流動相A和流動相B的混合溶液;所述流動相A為乙酸銨?甲酸?水溶液;所述流動相B為有機溶劑;然后使用四極桿質譜儀進行質譜檢測實現定量分析。該方法的檢測限度達到了0.35ng/ml的極低濃度,而且可以達到ICH的控制要求,將雜質限度需要控制到2.5ppm以下,并且可以使得Z2和Z2h很好分離,提高Z2h回收率至合格水平。
本實用新型公開了一種中藥檢驗用提取裝置,包括超聲波粉碎裝置、膜提取裝置和進料安裝架,所述超聲波粉碎裝置包括圓形料筒、制冷裝置和超聲波發生裝置,所述圓形料筒包括腔體和進口槽,所述進口槽設置在腔體的上端,且進口槽與腔體密封連接,本實用新型通過對傳統的中藥檢測提取裝置的結構加以設置,實現了裝置針對各種不同的質地藥材的提取使用,并且通過低溫超聲粉碎技術可以保證藥材的細胞破壁率極高,有效的將藥物內的成分直接暴露出來,使藥物讓人體更加容易吸收,在超聲粉碎后再次采用膜分離技術,利用化學成分分子量差異而達到分離目的,可以有效的濾除細菌、微粒、大分子雜質。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種高效液相色譜法分離測定依折麥布及有關物質的方法。該方法在高效液相色譜法分析過程中采用的色譜柱是以苯基硅烷鍵合硅膠為填料,以溶液A和有機溶劑B按一定比例混合為流動相進行洗脫;所述的溶液A為酸的水溶液、乙腈和甲醇的混合溶液。該方法對依折麥布6種有關物質均能適用,可以同時對其中的一種或多種有關物質進行分離檢測,與現有技術相比,提高了分離檢測的效率;且利用本發明的方法檢測依折麥布堿降解雜質,能更準確、更有效地將有關物質6和其他降解雜質有效分離開,能更精準的確保依折麥布原料及其制劑的質量可控,并最終確定產品的安全有效。
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