本發明屬于分析化學及臨床檢驗領域,公開了一種基于硼酸定向偶聯免疫親和的外泌體捕獲分析一體化方法。包括制備Wulff型石墨相氮化碳、構建外泌體捕獲分析一體化分析方法、外泌體的表型分析,實現基于單一材料的捕獲/分析雙單元同時啟動的外泌體高效捕獲與原位分析一體化分析,捕獲效率上趕超現有的各種外泌體分離技術,對外泌體的原位分析具有良好的靈敏度,并且做到了捕獲與分析機制的有效整合,將整個分析過程(包括捕獲和分析)控制在37min之內,極大提高了外泌體表型分析的效率和準確率。
本發明屬于表面化學技術領域,特別涉及一種在超高真空系統內精確氣體進樣、采集的分析裝置。包括氣路裝置、定量給料器裝置、殘余氣體分析儀裝置、激光器及超高真空腔體,其中氣路裝置和定量給料器裝置連接,定量給料器裝置接入超高真空腔體內,用于給樣品的表面提供吸附氣體;殘余氣體分析儀與銅罩子組合安裝在超高真空腔體上,用于精準探測樣品表面脫附出的氣體;超高真空腔體上有預留的窗口,激光器發射的激光通過窗口照射至樣品的表面上進行光化學反應。本發明易操作,精確度高,可以靈活地在超高真空系統內以各種角度轉動樣品,結合外加光照,可進一步探測并分析表面化學反應產物。
本發明屬于化學分析領域,涉及硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法。該方法包括如下步驟:a)硝酸鉛標準溶液配制與標定:配制硝酸鉛的乙醇水溶液。移取已知體積和濃度的硫酸根標準溶液,加入乙醇的水溶液作為介質,調節PH值為4~5,插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極,用硝酸鉛標準溶液進行自動電位滴定,計算硝酸鉛標準溶液濃度。b)硫酸根的分析直接用碘標準溶液滴定測定硫代硫酸鹽含量,在待測溶液中加入乙醇的水溶液作為介質,調節pH值為4~5,插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極,用硝酸鉛標準溶液進行自動電位滴定,測出硫酸鹽和硫代硫酸鹽總含量,從而算出硫酸根含量。
本發明基于傳統的滴定方法中,實驗步驟繁瑣、試劑消耗量大、樣品需求數量多以及滴定管等玻璃容器不便于攜帶等不足,提供一種吸入式定量分析裝置。該裝置由:內活塞、上開口空心圓柱形外腔體、用于安裝連接柱的四孔外腔體底板、吸液管連接柱、吸液軟管、吸液夾、取樣頭組成。如附圖1、附圖2所示。本發明的實施方法是拉動活塞先將待測液、顯色劑依次定量吸入到該裝置的活塞與外腔體之間的化學反應區?反應腔。然后再緩慢吸入標準溶液,當反應腔顏色突變時停止吸入并記錄終止體積。最后用化學分析方法計算其待測液含量。本發明適用于各種化學滴定反應類型,克服了傳統滴定過程中不利于現場測定和野外分析等諸多不利因素。該技術對實現化學分析技術走向野外測定和現場分析具有重要意義。
本發明提供了一種應用固相萃取直接進樣的高分辨率質譜分析方法,采用涂覆涂層的固相萃取直接進樣棒吸附萃取溶液中的目標物,將吸附有目標物的固相萃取直接進樣棒插入到大氣壓化學電離源中,經解吸附、電離后通過高分辨率質譜完成檢測。固相萃取直接進樣棒表面涂覆的涂層為由第一單體、第二單體及功能單體組成的共聚物;第一單體為三甲氧基甲基硅烷,第二單體為以羥基封端聚二甲氧基硅烷,功能單體為二乙烯基苯、β?環糊精、1?烯丙基咪唑?四氟硼酸鹽中的一種或多種組合。本發明方法對于多種多環芳烴類等極性化合物有較好的富集和響應,同時免除復雜的前處理過程,達到快速檢測的目的。
本發明涉及一種中藥復方制劑的質量控制方法,具體為基于高效液相色譜?二極管陣列檢測技術(HPLC?DAD),建立六味地黃丸的組方解析和質量分析方法。該方法分為兩個部分:首先利用六味地黃丸中六味飲片化學成分紫外吸收光譜的差異,在多個波長模式下分別識別六種組方飲片的特征峰,建立基于飲片特征峰的六味地黃丸組方解析方法;其次,在飲片特征峰的基礎上發展六味飲片的質量標志物(Q?Marker),以Q?Marker分析六味地黃丸中六味飲片的質量現狀。本發明提供的組方解析和質量分析方法簡單高效,為六味地黃丸的整體質量控制奠定了科學基礎。
本發明提供一種基于智能核主元分析的工業大數據故障診斷方法,涉及故障監測與診斷技術領域。該方法通過采集電熔鎂爐熔煉過程中的圖像、電流等數據,異構建模大數據池,對數據池中的樣本進行智能核主元分析,得到分類器判別矩陣的最優解,建立初始監測分類器模型,采用平均即使風險逼近批量學習的批量風險的方法更新初始監測分類器模型,由更新后的監測分類器對新采集到的異構后的數據進行分類標記,求得結果圖,通過結果圖即可判斷新采集的數據是否發生故障。本發明建立了生產流程的物理化學變量和圖像聲音視頻的大數據池,實現結合多個信息源的互補信息,發現數據源之間的關聯關系,以達到降低誤報警率、提高故障檢測的準確性的目的。
本發明涉及光學診斷領域,公開了一種原位分析聚變裝置第一鏡表面雜質的方法,首先測量并記錄原始第一鏡的太赫茲時域波譜,然后測量磁約束聚變裝置運行一段時間后載有雜質灰塵的第一鏡表面反射太赫茲時域波譜;將兩者在有效頻域內分別進行傅里葉變換,并進一步得到聚變裝置運行過后沉積在第一鏡表面灰塵雜質層的相對反射率譜,將其與計算機數據庫中所有物質的太赫茲吸收峰相比較;如果數據庫中某種物質的特征吸收峰重合,就證明第一境表面雜質灰塵中含有該物質。本發明是一種無損檢測方法,可以有效地檢測沉積雜質的物理化學信息;由于太赫茲波在聚等離子體及真空腔室內傳播過程損耗極小,可以實現遠距離原位在線診斷,信噪比較高,穩定性好;依據本發明,可以開發出小型,高效,直觀的第一鏡表面檢測設備。
本發明所涉及的電離源是一種復合電離源,包含射頻電壓放電的真空紫外光單光子電離源,還包括利用光電效應中的光電子電離試劑氣體得到的化學電離源。該電離源包括射頻放電真空紫外光源、離子傳輸光學系統和離子源腔體;沿射頻放電的真空紫外光源出射方向依次設置有離子推斥電極、離子聚焦電極和差分接口極板三個電極,這三個電極均為中心具有圓孔的圓形薄片電極,相互之使用絕緣墊間隔,同軸、平行設置;射頻電壓放電的真空紫外光束與各個圓片電極同軸光束沿軸線方向穿過各電極的中心孔,最后照射在差分接口極板表面。添加試劑氣體后光電子引發化學電離,利用試劑離子實現電離能高于光子能量的樣品分子的軟電離,拓寬了可分析樣品的范圍,提高了儀器的檢測靈敏度。
本實用新型涉及質譜分析儀器,具體的說是一種用于質譜分析的復合光電離源裝置。包括電離腔體、真空紫外燈、放電針、樣品氣入口、吹掃氣入口、尾氣排出口、推斥電極、聚焦電極及傳輸電極。結合大氣壓化學電離與大氣壓光電離兩種電離方式的優點。聚焦電極內徑較小,將電離區分割為左右兩個區域,氣流逆向流過放電針的設計可以減小電暈放電產生的含氮氧化物和臭氧對氣相分子?離子反應的干擾。本裝置結合大氣壓光電離源與大氣壓化學電離源的優勢,拓展了儀器可電離化合物的范圍,推斥電極、聚焦電極和傳輸電極的引入增強了離子的傳輸效率,提高了檢測靈敏度。
本實用新型涉及環境監測中的氣體分析儀器,尤其是涉及一種在污染性煙氣中檢測氨氣體含量的一種氨分析儀。該氨分析儀依次由采樣閥、熱氧化爐、臭氧發生器、反應室、光電倍增管組成,所述采樣閥將樣品氣體輸送給熱氧化爐,所述熱氧化爐將樣品氣體中氨氣轉化為一氧化氮,所述臭氧發生器產生臭氧,所述臭氧與一氧化氮在反應室中反應,發射光經過光電倍增管讀出氨氣濃度。本實用新型提供的一種氨分析儀,通過提高樣品氣體的流量、減小氣體接觸面積并選擇特殊的材料來克服氨氣難以分析的問題;響應快、選擇性強、靈敏度高、穩定性好、不消耗化學試劑。
一種分析硼鎂鐵礦中氧化硼、氧化鎂、氧化硅含量的方法,利用電感耦合等離子體發色光譜法(ICP-AES)檢測硼鎂鐵礦中“B2O3、MgO、SiO2”成分含量。與現有的技術相比,本發明的有益效果是:本發明方法簡便合理、實驗效率高、數據準確、環保,分析硼鎂鐵礦“B2O3、MgO、SiO2”含量,檢測時間由原來兩人6小時縮短為一人1小時完成,降低崗位勞動強度,減少化學藥品對環境的污染,保證生產的順利進行。
一種左卡尼汀光學純度分析方法,涉及化學分析方法,所述方法為手性高效液相色譜法測定左卡尼汀光學純度方法,包括設置色譜分析條件和樣品處理步驟:Chirobiotic?T柱(150×4.6?mm,5μm);流動相:乙腈–水(調pH6.0),使用前經0.45μm濾膜濾過并脫氣;流速:1.0?mL/min;紫外檢測波長:210?nm;進樣量:5μL;柱溫:20℃;色譜柱為Chirobiotic?T柱;流動相為乙腈?–水(調pH6.0);柱溫為20℃。將左卡尼汀用甲醇溶解,供試液5ul進樣,記錄色譜圖。該方法采用手性高效液相色譜法測定左卡尼汀光學純度,靈敏度高、重現性較好,且操作較簡單,為測定左卡尼汀光學純度提供了一種有效可靠的分析方法。
本發明公開了一種泵抽氣進樣離子遷移譜分析儀控制氣路。本發明以離子遷移譜技術為基本檢測技術,分析儀連續工作時,載氣、漂氣、化學摻雜劑dopant氣三路氣體流量通過變徑氣路管技術控流、穩壓??蔀殡x子遷移譜分析儀提供穩定的氣路系統,可實現目標樣品快速、高靈敏分析檢測。這種氣路控制技術方法,密封性好、安裝簡便、可靠性高,適合為離子遷移譜儀提供穩定氣源。
本實用新型涉及環境監測中的氣體分析儀器,尤其是涉及一種在污染性煙氣中檢測二氧化硫氣體含量的二氧化硫分析儀。該二氧化硫分析儀由與控制系統連接的氣路系統和熒光計兩部分組成,所述氣路系統依次由采樣閥、滲透膜除水器、除烴凈化器、熒光反應室組成,所述熒光計依次由脈沖紫外光源、激發光濾光片、光電倍增管組成,所述控制系統與因特網連接,所述控制系統設有故障診斷設備,可檢測二氧化硫分析儀的各項即時工作狀態。本實用新型提供的一種二氧化硫分析儀,響應快、選擇性強、靈敏度高、穩定性好、不消耗化學試劑,且對溫度和流量的波動不敏感,作為連續監測儀器較為可靠。
本發明提供一種硅質聚渣劑的X熒光光譜分析法,采用四硼酸鋰試劑作熔劑,在高溫下將試樣熔融成玻璃樣片,然后利用X熒光光譜儀繪制的國家標準樣品曲線分析其待測元素強度,從而計算出待測元素的百分含量。與化學分析方法相比,本發明方法程序簡化,手續簡單,試劑種類少,可降低檢測費用,凈化空氣質量,且標準曲線一次繪制完成后可多次使用;可縮短測定時間,每批試樣可節省分析時間3小時,極大提高分析效率;以儀器代替手工分析,可減少分析誤差,提高分析準確率,且干擾因素少,機體影響較小,穩定性好。
本實用新型涉及體脂檢測技術領域,具體涉及一種可穿戴體脂分析儀,包括腰圈和多個檢測構件,所述腰圈具有彈性且一側開設有滑軌,所述腰圈通過滑軌等距滑動嵌入有多個檢測構件,所述腰圈的一端固定連接有連接塊,所述連接塊的頂面開設有電池槽。本實用新型中,通過多個檢測構件滑動嵌入腰圈的內壁并依次相連,連接塊兩端的銅環與兩側的導線接頭均卡接固定,使得體脂分析儀方便穿戴使用;鋰電池通過給導體提供電流使電熱片加熱,腰腹部的皮膚排出汗液,毛面吸收汗液中的無機鹽并進行化學檢測,得到身體部位的出汗率,從而了解該部位的體脂率,配合檢測構件使用數量得出的腰圍數據,從而對比分析使用者的體脂分布情況。
本發明一種基于微流控芯片的細胞內涵物分析方法,其特征在于:引入生物素和親合素體系;把細胞固定在微通道特定位置并用化學試劑法裂解;其過程在于:首先在微通道表面制作生物素―親和素的蛋白吸附微模式,利用生物素和親和素之間的特異相互作用,介導生物素化的細胞固定在微通道表面的特定位置;然后用高電壓驅動含化學試劑的緩沖液對已經定位的細胞進行裂解,釋放內涵物經電泳分離檢測。本發明可以保證融膜試劑與細胞充分接觸,細胞融膜時間短,并且無需復雜的裝置就可實現單個細胞進樣、操作、裂解、內涵物的分離、檢測。本發明方法簡單,有效,適用于貼壁和懸浮細胞,為微流控芯片在線細胞裂解和內涵物分析提供了一種新的可行的方法。
一種抗潰瘍藥物的手性分離分析方法,涉及一種化學分析方法,為四個抗潰瘍藥物毛細管電泳手性分離分析方法,該方法包括樣品配置,設置CLEC分離條件兩個步驟。CLEC分離條件為:在DiamonsilC18色譜柱上,流動相為1mmol/LL-組氨酸,0.5mmol/L醋酸銅,pH調至7.0,乙腈含量為25%,平衡60min,進樣0.5mg/mL的供試液5μL,紫外檢測波長:290nm;本發明采用CLEC操作簡單、成本低,可以用于此類抗潰瘍手性藥物的體內分析和光學純度檢測,為此類手性藥品的研究開發提供技術保障。
本發明屬于分析化學儀器應用方法領域,具體涉及一種用于離子遷移譜譜圖識別的定量分析方法。本方法在離子遷移譜定性、定量分析工作的基礎上,將低濃度樣品材料吸附信號用溶劑洗脫的方法將其溶出,在檢測系統里待檢測物質通過兩次電離,再將兩次電離信號熱解析曲線加和作為樣品測試的熱解析過程記錄,擬合樣品濃度與加和信號強度之間的關系,實現目標樣品的高靈敏分析。以異丙醇中乳酸檢測為例,相同的進樣方法,可以實現靈敏度提高2倍以上。本方法通過兩次電離、消除了材料吸附樣品定量分析后檢測靈敏度較低的影響,方法簡單、易于實現,可有效提高離子遷移譜檢測材料吸附嚴重樣品的定量分析檢測靈敏度難題。
本發明提供了一種快速在線分析材料燃燒產物氣成分的裝置和應用,所用快速在線分析系統包括材料燃燒裝置、過濾裝置、供氣裝置和燃燒產物氣檢測裝置。所述快速在線分析的應用是利用上述快速在線分析系統,將材料加熱燃燒后,以一定流量的載氣將燃燒產物氣實時帶出燃燒裝置,經過過濾裝置的過濾后直接進入燃燒產物氣檢測裝置進行分析。改變燃燒材料的用量、加熱溫度和載氣流速可以獲得不同濃度的燃燒產物氣,進而獲得不同強度的特征譜峰。材料燃燒產物氣是直接快速進入檢測裝置,未進行任何離線預富集、化學衍生等前處理步驟,操作簡單,分析快速,響應時間在10s以內,且可獲得材料在不同燃燒時段豐富的燃燒產物氣成分信息。
本發明公開了2,4?二氯?3?氰基?5?氟苯甲酰氯純度分析方法,屬于化學純度檢測技術領域,2,4?二氯?3?氰基?5?氟苯甲酰氯純度分析方法,包括以下步驟:樣品制備:稱取樣品,置于容量瓶中,用甲醇溶解定容;進樣分析:采用液相色譜儀進行檢測,待儀器穩定后,先做空白分析,然后進樣分析;計算:電腦工作站直接顯示面積歸一化的主含量及雜質含量;本發明是將2,4?二氯?3?氰基?5?氟苯甲酰氯樣品首先與甲醇反應衍生生成了穩定的酯,然后利用液相色譜法測定的含量及雜質含量,提高了檢測結果的準確度;解決了現有檢測方法在檢測過程中部分產品很容易生成酸酐,造成檢測結果出現偏差的問題。
本發明屬于微機電系統領域,涉及一種以微懸臂梁傳感器為核心的微全分析系統芯片,該芯片2個進液口通過U?型進液通道與微混合器連通,微混合器的另一端與固相萃取柱的進液端連接,固相萃取柱內填充有選擇性吸附劑,固相萃取柱的出液端通過圓形溝道與梯形檢測池連接,檢測池的底部與放置在傳感器倉中的微懸臂梁傳感器接觸,微懸臂梁傳感器通過放置在電極引線倉中的電極引線與電化學工作站連接,檢測池與廢液池通過廢液溝道連通,廢液池設有出液口。其體積小、靈敏度高、檢測重現性與穩定性好、集成化程度高、主要部件可回收。
本發明公開了一種測定工業液氯中溴含量的高效液相色譜分析方法。根據液氯和溴在室溫即可與2,6?二甲基苯酚迅速、定量的進行芳環上親電鹵代反應的特點,先將液氯樣品進行化學衍生化處理,然后利用高效液相色譜法,進行衍生化處理樣品中氯(溴)代的二甲基苯酚的定量檢測,根據氯(溴)代的二甲基苯酚的含量比例,得出氯和溴的相對比例,從而得出工業液氯中溴的含量。用本發明的分析方法能快速準確測定工業液氯中溴的含量, 為液氯產品的質量控制提供了可靠的分析方法。
四個抗潰瘍藥物毛細管電泳手性分離分析方法,涉及一種化學分析方法,包括設置電泳分離條件、樣品操作、洗柱和進樣四個步驟,電泳分離條件為:泮托拉唑,蘭索拉唑、雷貝拉唑對映和泰妥拉唑對映體分離背景電解質、分離電壓、紫外檢測波長;樣品操作:背景電解質和樣品溶液過濾,并超聲脫氣;洗柱方式:毛細管柱依次用0.1M NAOH沖洗,二次蒸餾水沖洗,背景電解質沖洗后走基線,待基線平穩后進樣;進樣方式:采用虹吸進樣,正極進樣負極檢測。本發明用于此類抗潰瘍手性藥物的體內分析和產品光學純度檢測,為此類手性藥品的研究開發提供技術保障。
本發明提供了一種短鏈和中鏈氯化石蠟含量的檢測方法是將含短鏈和中鏈氯化石蠟的樣品在80-120°C條件下與氘代還原試劑發生加氘脫氯反應,生成相應氘取代數目的烷烴;然后進行水滅活和堿處理,將樣品采用正己烷多次萃取并濃縮定容;采用氣相色譜-質譜對不同氘取代數目的氘代烷烴進行定量分析,獲得不同碳鏈長度、不同氯取代數目的短鏈和中鏈氯化石蠟同系物組分的濃度和分布特征。本發明不存在氯含量對響應因子的影響,有效解決了目前分析短鏈和中鏈氯化石蠟普遍采用的氣相色譜-電子捕獲負化學源-質譜方法存在的問題,并且避免了同系物之間的互相干擾,檢測結果準確,且操作簡便,適合成為實驗室常規標準分析方法。
本發明公開了一種熒光廢水中COD的監測方法,采用閉管消解分光光度法監測熒光廢水中的COD;上述的熒光廢水中COD的監測方法,所述的閉管消解分光光度法的方法如下:1)吸取2.5~3mL均質混合水樣于反應管中,加入0.5~1mL氧化劑溶液,加入4~6mL復合催化劑,加入0.3~0.5mL掩蔽劑,搖勻;2)將上述反應管置于160~165℃的消解器中,蓋上反應管蓋子,消解10~15min取出;3)取出后在空氣中冷卻,加入2.5mL去離子水,混勻,再水冷卻至室溫;4)然后倒入比色皿中,用分光光度計測量吸光度,最終得出COD濃度值。閉管消解分光光度法用于熒光廢水COD的監測既保證了監測數據的準確性,又使得操作環境更環保安全,避免有害物質揮發出來對人身健康的危害。
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