本發明提供了一種磁性納米材料的制備方法。實驗采用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)、硫化鈉(Na2S)和硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)等無機無毒原料,通過“濕”階段的化學沉淀反應和“干”階段的高溫熱分解過程,在溫度200℃時,利用熱轉化分解的實驗方法成功制備了具有較強鐵磁性的粒狀納米級礦物材料硫復鐵礦(Fe3S4),并利用XRD、SEM表征了Fe3S4的晶體結構和形貌特征,利用振動樣品磁強計表征了樣品的磁性能。結果表明制備的Fe3S4納米材料較純,并具有較優異磁性能。本次研究解決了Fe3S4材料純相不易合成的難題,對于新型功能材料的開發具有重要意義。
本發明涉及納米材料制備和超臨界水技術領域,具體為超臨界水中碳納米管上沉積二氧化鈰的制備方法。制備過程:首先將碳納米管在硝酸中純化處理;然后將Ce(NO3)3·6H2O和經硝酸處理的碳納米管溶于去離子水中,攪拌;調節混合液pH=8~10;將混合溶液倒入超臨界水反應設備,在攪拌下加熱到375~450℃,反應0.5~6h;反應結束后,冷卻、過濾,用去離子水沖洗、烘干,即可得到分散性好,平均顆粒尺寸為5nm的碳納米管上沉積二氧化鈰顆粒。本制備方法對環境污染小,工藝簡單,制備出的沉積在碳納米管上的二氧化鈰顆粒在催化劑和功能材料等行業有廣泛的應用前景。
本發明涉及含有纖維狀納米銀的介孔材料及其制備方法。該材料特征在于纖維狀納米銀分布于介孔孔道中,直徑為2~8nm,長度為100nm~1μm。其制備方法特征在于首先將介孔材料在氨氣氣氛中,700~1200℃條件下處理,得到含氮量為1~25%的氮化介孔材料。將上述氮化介孔材料浸漬于0.001~1mol/L的AgNO3溶液中,經攪拌10~80h后用去離子水沖洗去除過量AgNO3,然后在空氣中120℃下干燥,最后加入還原劑還原即可得到上述含有纖維狀納米銀的介孔材料。本發明制備的材料可應用于制備催化劑或其它功能材料。
一種共沸蒸餾制備納米級二氧化釩摻雜粉體的方法,屬于無機功能材料的制備領域。其是以一種或兩種物質為原料,將其與摻雜劑按照一定比例混合研磨后加熱至熔融。將熔融物傾入去離子水中水淬并加入一定量的表面活性劑制得溶膠。將此溶膠溶于共沸溶劑中進行共沸蒸餾,得到的粉體經還原恒溫晶相轉化摻雜粉體。其發明的有益效果是工藝簡單、操作方便、所用原料廉價易得、溶劑可回收循環利用,屬于環保性技術。相對于傳統方法導致二氧化釩納米粉體團聚,本方法制備出的二氧化釩摻雜粉體尺寸均一、分散性良好。
一類1,6,7,12-四苯基苝雙酰亞胺衍生物及其制備方法,屬于有機光電功能材料制備領域。這些苝雙酰亞胺衍生物的結構特征是在3,4,9,10-苝雙酰亞胺的1,6,7,12-四個港灣位通過苯基連接不同結構類型、不同共軛程度的電荷傳輸功能基團。這些衍生物通過以下方法合成:首先由1,6,7,12-四苯基苝雙酰亞胺合成外圍帶有端乙炔或者鹵素等活性基團的苝雙酰亞胺核,然后再與外圍帶有功能取代基的環戊二烯酮或者芳胺等發生DIELS-ALDER環加成或者C-N、C-C偶聯等反應制得目標衍生物。該類化合物具有良好的熱穩定性、形態穩定性和溶解性,其光電性質是吸光和發光都較其它苝雙酰亞胺類衍生物發生明顯紅移,可廣泛用于有機電致發光、太陽能電池以及近紅外熒光探針等光電子和生物領域。
本發明公開了一種4,4,5,5,5?五氟戊醇的制備方法,包括以下步驟:(1)在惰性氛圍下,室溫條件下將催化劑與配體溶于有機溶劑中反應一定時間;(2)加入烯丙醇、堿、氟源、氫給體進行反應得到4,4,5,5,5?五氟戊醇。本發明提供的4,4,5,5,5?五氟戊醇的制備方法不使用貴金屬、有毒金屬催化劑,使用的催化劑綠色、經濟、低毒,具有制備方法成本低、易純化、可重復性好、環境友好、有利于工業化生產等特點,并且制備得到的4,4,5,5,5?五氟戊醇不僅是氟維司群重要的中間體,而且是表面活性劑、染料、功能材料的合成單體的重要原料,具有廣泛的用途。
本發明屬糖肽/糖蛋白富集材料和分析技術領域,涉及一種基于酰肼策略的糖鏈可釋放糖基化肽段/蛋白富集材料及其制備方法和應用。通過化學反應在基質微球表面鍵合含有二硫鍵的酰肼化合物,形成表面具有酰肼基團的可用于糖肽富集的功能材料。本發明在材料表面通過引入二硫鍵而實現糖肽/糖蛋白的糖鏈可釋放的富集,與糖鏈之間采用共價結合的方式,具有富集效率高的優勢,而且克服了傳統酰肼法中糖鏈不易釋放,不能用于O?糖基化肽段/蛋白富集的缺點。本發明提供的糖鏈可釋放的富集材料易于制備,富集選擇性好,能廣泛適用于N?糖基化和O?糖基化肽段/蛋白的富集,在糖蛋白質組學等領域有很強的實用價值。
一種多功能水處理陶粒濾料的制備方法,屬于環境凈化功能材料領域,包括下述工藝步驟:將陶粒在0.5mol/L鹽酸溶液中恒溫處理對陶粒擴孔;以乙醇、正丙醇、鈦酸正丁酯、甘油與陶粒制備鈦醇鹽?陶?;旌衔?;向鈦醇鹽?陶?;旌衔镏屑尤?.3mol/L氯化銅水溶液,攪拌,過濾,得到掛膜陶粒;將掛膜陶粒在80℃干燥24h,在煅燒溫度620~870℃下煅燒3h,自然冷卻,制得多功能水處理陶粒濾料。該濾料不僅可利用吸附和生物降解來凈化污水,還能夠在光照下具有自清潔能力,適于多種形式的水污染治理過程。
本發明屬于醫藥化工中間體及相關化學技術領域,提供了一種光催化α?二酮化合物的制備方法。以二苯乙炔及其衍生物為原料,在光照條件下,在半導體光催化劑和添加劑的共同作用下,在有機溶劑中于空氣下氧化生成α?二酮化合物。本發明的有益效果是操作簡便、條件溫和、環境友好、催化劑可循環利用,有實現工業化的可能性,并且以較高收率得到α?二酮化合物;利用該方法所合成的α?二酮化合物的可以進一步官能化得到各類化合物,應用于天然產物、功能材料及精細化學品的開發與研究。
一種三維Ti?Sr氧化物骨架結構介孔材料的制備方法,屬于環境凈化功能材料領域;方法為:1)合成原料前驅體:將乙醇、丙醇、醋酸、乙酸乙酯、鈦酸正丁酯和十六烷基三甲基溴化銨,加入三口圓底燒瓶,置于恒溫環境中回流;再加入硝酸鍶和去離子水,繼續回流,得前驅體溶液;2)熱合成反應:將前驅體溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯狀內襯容器中,再放置于不銹鋼反應釜中,恒溫干燥后,自然冷卻,固液分離,得固體產物;3)活化和修飾:將固體產物放入三口圓底燒瓶,向三口圓底燒瓶中加入鹽酸溶液后,置于恒溫環境中,恒溫回流后,固液分離,得固體濾餅;4)煅燒成型:將固體濾餅充分干燥后,煅燒研磨,制得三維Ti?Sr氧化物骨架結構介孔材料。
本發明屬于環境凈化功能材料領域,具體涉及一種空心鈦鏑氧化物凈化材料的制備方法,該制備方法包括下述工藝步驟:以無水乙醇、1,2?戊二醇、硝酸鏑、鈦酸正丁酯、十二烷基磺酸鈉、三嵌段共聚物P123、丙酸乙酯配制鈦鏑前驅體;以乙醇、葡萄糖、去離子水、草酸、乙二胺和甘油在不銹鋼高壓反應釜中反應,制備模板混合液;將模板混合液和鈦鏑前驅體回流,旋轉蒸發濃縮,陳化,生成凝膠狀物;將凝膠狀物干燥,煅燒,研磨,制得空心鈦鏑氧化物凈化材料。該材料的比重小于污水的比重,可在處理污水后自行與水分離,可吸附和降解水中有機污染物。
本發明屬功能材料制備技術領域,涉及一種四氧化三鈷/二氧化錫復合納米材料的制備方法,向草酸水溶液中滴加氯化鈷與氯化亞錫混合物的甲醇溶液,在恒溫并且攪拌的條件下反應直到前驅物沉淀生成,過濾、水洗、干燥,然后在馬弗爐進行熱處理即獲得四氧化三鈷/二氧化錫復合納米材料。本發明工藝簡便易行,純度高,雜質含量低,產品制備成本低,性能優異,可以工業化批量生產。本發明所制備的四氧化三鈷/二氧化錫復合納米材料的導電性較好,作為電極材料使用具有較高的比電容,和良好循環性能。
本發明涉及涂料領域,公開了一種水性緩蝕型帶銹防銹涂料的制備方法。本發明采用冷凍干燥法制備出多孔結構的纖維素基氣凝膠,利用鉬酸鈉和三聚磷酸鈉的水溶性,在制備纖維素基氣凝膠的過程中加入二者使纖維素基氣凝膠上負載具有”帶銹防銹”功能的鉬酸鈉和三聚磷酸鈉,并利用8?羥基喹啉與水的不溶性,采用超聲震蕩法將其送入纖維素基氣凝膠的孔道內,使孔道內上擁有了帶線防銹功能的8?羥基喹啉。將帶有三種“帶銹防銹”功能材料的纖維素基氣凝膠填充到水性環氧樹脂當中,利用“帶銹防銹”材料與金屬螯合產生鈍化膜保護金屬基體,超強的增加了涂料防腐防銹的能力。
本發明屬功能材料制備技術領域,涉及一種鈦酸鋅/二氧化鈦復合納米材料的制備方法,將乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈦,在醇溶液中溶解混合均勻后,在一定溫度下進行交聯反應,然后在馬弗爐進行熱處理即獲得鈦酸鋅/二氧化鈦復合納米材料。本發明工藝簡便易行,純度高,雜質含量低,產品制備成本低,性能優異,可以工業化批量生產。本發明所制備的鈦酸鋅/二氧化鈦復合納米材料作為光催化材料使用具有較高的催化活性,在降解染料廢水及室內有害氣體,光催化消毒等領域具有廣泛的應用前景。
本發明涉及一種抗菌金屬有機骨架復合納米纖維的制備方法,屬于抗菌功能材料技術領域。將一種銀金屬有機框架納米顆粒通過助劑進行顆粒表面改性,并與高分子聚合物在溶劑中共混得到原料液,之后利用靜電紡絲技術制備復合納米纖維。本發明制備的復合纖維結構穩定性好,能夠有效地控制金屬離子釋放的濃度和速率,可以達到長效持久的抗菌效果;制備的復合納米纖維對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率均達到99%以上。本發明不僅提供了一種簡便的制備抗菌金屬有機骨架復合納米纖維的方法,而且制備的復合納米纖維可以應用于醫療器械、醫用敷料、產品包裝、紡織品等相關領域,具有良好的應用前景。
一種制備形貌可控核殼型均一粒子的方法,屬于復合功能材料應用技術領域。其特征是該方法首先在惰性氣體產生的差壓條件下,將混合金屬原料加熱至熔化,保溫20~180min形成均一熔體,壓電陶瓷在所施加的脈沖信號作用下向下運動,由傳動桿將能量傳遞給坩堝中的熔體,微量熔體從噴頭中噴射出來,形成一個長條狀液滴,液滴在下落過程中,不斷收縮成球狀液滴,收縮的同時發生相分離,后冷卻形成未完全凝固的相分離凝結粒子,并無容器凝固,最終形成核殼球形均一粒子。本發明的效果和益處是該制備核殼球形粒子的方法簡便,制備周期短,形貌可控,粒徑均一,真圓度高,能滿足工業生產的連續性、穩定性要求,在核殼型復合材料應用領域有廣闊的前景。
本發明提出了一種使用雙回路液冷的恒溫均勻磁場發生裝置,特別涉及一種能產生均勻度比較高,強度達到數百高斯數量級的單軸磁場發生裝置,同時保持均勻磁場空間內溫度恒定,可用于生物醫學,電子設備,化學和功能材料的磁場實驗中。相比于普通均勻磁場發生裝置,提高了其最大工作磁場,使均勻磁場強度達到500高斯以上,并且在長時間使用時溫度恒定。系統結構較為簡單,雙回路分內循環和外循環獨立工作,出口入口均為G1/4規格的管接頭,便于連接與拆卸。
本發明屬于半導體功能材料的制備技術領域,公開了一種超低溫制備二氧化錫晶體的方法,通過螯合的方式改變SnO2合成機理及路線,在超低的溫度范圍內,得到粒徑可調控的SnO2晶體納米顆粒。本發明方法所制備的SnO2具有高結晶性,且顆粒大小可調,并將其應用于n?i?p鈣鈦礦太陽能電池中。與現有技術相比,本發明具有原材料來源廣泛,無毒無害,成本低,穩定性好;無需復雜工藝,操作簡單,能耗較低,適用于柔性基底等優點。
本發明屬于新型結構設計和點陣材料設計領域,涉及一種同時具有拉脹?壓脹性質的結構、點陣材料與點陣圓柱殼。首先利用拉伸彈簧的接觸非線性產生的局部拉壓不對稱機理,形成一類在特定方向上單軸拉伸和單軸壓縮下均可以產生橫向膨脹的二維結構與點陣材料。通過將該類二維結構在兩個方向上進行組合,形成拉伸和壓縮同時膨脹的三維結構與點陣材料;同時可以利用二維拉脹?壓脹結構作為單胞形成點陣圓柱殼。本發明的結構和材料可以作為特定功能材料,在吸能、減振、醫療、波傳播、智能元器件等領域具有應用前景。
本發明針對煤化工廢水回用過程中反滲透單元產生的濃鹽水,提出一種高效的組合處理工藝,屬于污水處理和環境功能材料領域。所涉及的處理工藝包括除氨單元、催化過氧化氫氧化單元、濃縮結晶單元和淡水回用單元四個操作單元。該工藝將除氨技術與催化濕式過氧化氫氧化技術耦合,可高效處理反滲透單元產生的濃鹽水中殘留的酚類等有機化合物以及氨氮等污染類物質,保證經濃縮結晶蒸發后生成的固體鹽呈白色,淡水可回用。該工藝效率高,方法簡單易行,成本低廉,實用性強,且無二次污染,具有重要的科學及應用意義。
本發明涉及一種硅碳聚合物的制備方法,及其作為表面活性劑在超臨界二氧化碳環境下,用于以分散聚合的方式制備脂肪族聚酯及其他功能材料的應用。尤其涉及一種羥基硅油與丙交酯的三嵌段共聚物的制備方法和應用。采用本發明的硅碳表面活性劑可用于超臨界二氧化碳中制備聚乳酸、聚己內酯及其共聚物等脂肪族聚酯材料,單體的轉化率明顯提高,可達到85%以上,反應時間顯著降低。表面活性劑濃度在5~10%以上時,隨著表面活性劑濃度的增加,產物的轉化率沒有明顯的變化,但是產物的粒徑逐漸變小,而且粒徑分布也逐漸變窄,同時產物的分子量遠遠大于沉淀聚合的分子量。而且硅碳表面活性劑具有改善產物表面形貌的特性,便于進一步拓展聚合產物的應用領域。
本發明屬功能材料制備技術領域,涉及一種銅-鈦氧化物介晶材料的制備方法,將可溶性金屬銅鹽和鈦鹽按照一定比例在醇/水混合溶液中均勻溶解,并且在混合的過程中加入一定量的表面活性劑,接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應、過濾、洗滌、干燥,然后在馬弗爐進行熱處理即獲得銅-鈦氧化物介晶材料。本發明工藝簡便易行,純度高,雜質含量低,產品制備成本低,性能優異,可以工業化批量生產。本發明所制備的銅-鈦氧化物介晶材料可以作為可見光響應的光催化劑,在降解染料廢水及室內有害氣體,光催化消毒等領域具有廣泛的應用前景。
一種磷硫酸鋯/季胺鹽復合體(PSZR),其化學組成 可表示為: mR1·(ZraPbScFdR2 e)O2,其中 R1為存在于該復合體中的季胺 鹽陽離子,m為每摩爾 (ZraPbScFdR2e)O2中R1的摩爾數;Zr、 P、S、F、和R2分別代表PSZR 中的鋯、磷、硫、氟和乙酰丙酮;a、b、c、d和e分別代表 Zr、P、S、F、和R2的摩爾分數, 其范圍是a=0.3~0.9,b=0.04~0.7,c=0.01~0.4,d=0~0.2, e=0~0.3,且滿足a+b+c+d+e=1。PSZR可作為前驅體用于制 備氧化鋯基功能材料。
本發明提供一種硒酸銅材料及其制備方法和用途,屬于新型功能材料技術領域。本發明將硒源和銅源溶于堿性溶液,混合均勻,其中硒源、銅源與堿性溶液的的比值為1.59~3.18g:2.22g:20mL,在60℃~90℃反應12~15h,收集沉淀物,進行洗滌、過濾、干燥,得到硒酸銅材料。本發明所提供的制備方法可在60℃~90℃的低溫環境實現硒酸銅的制備,避免了SeO2高溫揮發的這一固有問題。
一種基于激光誘導性石墨烯?貴金屬納米復合物的過氧化氫無酶傳感器的制備方法,屬于電化學傳感器及新型納米功能材料技術領域。步驟為:首先,采用高強度激光束在聚酰亞胺薄膜表面進行雕刻或燒灼后,去除聚酰亞胺薄膜剩余的材料,得到圖案化的激光誘導性石墨烯;其次,將激光誘導性石墨烯移入真空磁控濺射裝置進行貴金屬的濺射,得到激光誘導性石墨烯?貴金屬納米復合物;最后,以激光誘導性石墨烯?貴金屬納米復合物為工作電極,與輔助電極、參比電極共同組建過氧化氫電化學傳感器。本發明所涉及傳感器可實現對含有微量過氧化氫的水溶液進行過氧化氫的快速靈敏檢測;材料成本低廉,制造工藝簡單,具有十分廣闊的應用前景。
本發明屬于功能材料領域,提供一種具備電磁波吸收性能的混凝土材料及其制備方法,原材料為:硅酸鹽水泥200?800份,分散劑15?20份,石墨炔納米材料3?7份,拌合水250?350份。首先,將聚氧代乙烯壬基苯基醚作為分散劑加入拌合水中溶解,再加入石墨炔納米材料,攪拌均勻;其次,將其加入硅酸鹽水泥中進行攪拌,將攪拌好的漿體澆注模具振搗壓實成型;最后,將試樣標準養護后拆模。本發明可以有效改善傳統水泥基材料對電磁波的損耗吸收性能,降低入射電磁波在水泥基復合材料表面的反射率,有利于實現地面大型建筑對雷達探測的隱身作用,可以降低日趨復雜的電磁環境對人體的危害,還可降低電磁信息泄露的風險。
本發明屬于無機功能材料技術領域,一種纖維狀三聚氰胺硼酸鹽的制備方法。將硼酸與溶劑混合形成混合溶液A,將混合溶液A置于磁力攪拌水浴鍋中,攪拌速度為100~500r/min,溫度為90℃,攪拌加熱至混合溶液A澄清;將三聚氰胺與溶劑混合形成混合溶液B,研磨5?10min;將混合溶液B加入到混合溶液A中,保持攪拌條件下加入溶劑和添加劑,在70?100℃反應3?6h;維持100~500r/min攪拌速度,并使反應體系在自然狀態下冷卻至室溫;過濾并在60℃的烘箱中干燥8?12h。本發明流程簡單、操作方便、成本較低、工藝條件易控制,產物直徑尺寸可調控。其結構形態使得產物在力學性能方面有著廣闊的應用前景。
本發明屬于有色金屬合金低溫提取領域,特別涉及一種近室溫共沉積鎂釹母合金的方法。一種近室溫共沉積鎂釹母合金的方法,所述方法為電解法,所述電解法所用電解質由氯化釹、氯化鎂、氯化鋰和類離子液體組成,其中類離子液體占電解質總質量的95~97%,氯化釹和氯化鎂占電解質總質量的2%~4%,氯化鋰占電解質總質量的1%,其中,氯化釹和氯化鎂的摩爾比為1:1。本發明的近室溫電沉積金屬鎂釹合金工藝,操作簡單,成本低廉,可用于功能材料研制以及表面工程。為低成本的鎂釹提取提供技術儲備和理論支持。
本發明屬于功能材料制備領域,尤其是涉及一種利用氟化物超臨界流體制備油溶性氟化石墨烯的方法。將氟化石墨置于高壓反應釜內,再通入插層剝離劑氟化物六氟化硫,分散劑和輔助插層劑為潤滑油基礎油。在超臨界的壓力和溫度下循環流動后降壓至常壓,反復重復上述過程。氟化物插層剝離劑快速反復貫通的進出氟化石墨層間,在膨脹和裂開氟化石墨層同時,潤滑油基礎油作為輔助插層進入氟化石墨層間,最后制得二維納米厚度的油溶性氟化石墨烯材料,該材料比重接近于商品潤滑油。采用氟化物超臨界流體比二氧化碳等傳統超臨界條件更溫和安全,同時保障和增強氟化石墨烯的氟化度,油插層氟化石墨烯產品利于在潤滑油中分散。
本發明涉及一種納米礦物纖維的制備方法,屬于新型納米功能材料技術領域。本發明根據硅灰石有別于其他礦物原料的特性,以稀鹽酸進行不完全化學溶解反應,使硅灰石顆粒被溶蝕為納米級別;同時添加助劑,與被鹽酸分解的硅酸鹽離子進一步水熱合成新的納米顆粒。溶蝕出的納米粒子以及水熱合成的納米粒子均能保持硅灰石針狀纖維集合體晶型,比表面積成幾何倍數提高,達到了優化其性能的目的。本發明工藝簡單且參數易于控制,利于實現產業化;所得產品粒度集中,性能優良,應用領域進一步擴大;單位產品能耗顯著減少,比傳統單一機械粉碎工藝降低了運行成本;工藝中所用鹽酸全部被中和而形成納米材料產品,因無廢液產生而成為綠色環保技術模式。
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