本實用新型涉及沉鋰母液回收設備技術領域,具體地說就是一種沉鋰母液回收專用洗滌設備。一種沉鋰母液回收專用洗滌設備,包括清洗腔、噴淋部件和洗滌床部分,所述的清洗腔頂部設有進料口,所的清洗腔底部設有出料口,噴淋部件包括水管和噴淋頭,所述的噴淋頭設有若干個,所述的噴淋頭連接于水管上,所述的洗滌床包括床體和震動部分,所述的床體為圓盤型,所述的床體上設有電機,所述的震動部分包括若干個震動球和供電部分,所述的震動球均勻設置于床體上方,供電部分設置于床體下方。
本實用新型公開一種鹽湖鹵水提鋰系統,其包括用于儲存鹽湖鹵水的鹵水儲池、用于將所述鹽湖鹵水中固體顆粒物和過濾鹵水分離的過濾裝置、用于對所述過濾鹵水進行提鋰的離子分離罐,所述鹵水儲池、所述過濾裝置、所述離子分離罐依次連接;所述鹵水儲池的內表面鋪設有保護膜;所述過濾裝置包括過濾元件、過濾罐、顆粒物回收罐、氣罐、水洗罐及藥劑罐,所述過濾罐裝填所述過濾元件,所述顆粒物回收罐、所述氣罐、所述水洗罐、以及所述藥劑罐均與所述過濾罐連接。本實用新型提供的鹽湖鹵水提鋰系統將鹽湖鹵水存儲在具有保護膜的鹵水儲池中,避免了鹽湖鹵水對設備的腐蝕;同時用過濾裝置過濾鹽湖鹵水,防止固體顆粒物對提純設備的破壞,降低設備故障率。
本發明公開了一種鹽湖鹵水生產氯化鋰的新工藝及裝備,包括滿室床,所述滿室床頂部的中端開設有上進料口,所述滿室床的左側從上到下依次開設有樹脂進口和樹脂出口,所述滿室床內腔的上端固定安裝有上層布液器,所述內腔的中端填充有吸附劑,所述滿室床內腔的下端固定安裝有下層布液器,所述滿室床底部的中端開設有下進料口。本發明以鹽湖鹵水為原料,以鋁系分子篩為吸附劑,以特種布液器的滿室床為核心工藝和裝備的基礎上,生產合格氯化鋰溶液的新工藝路線,該工藝實現從300~600:1的老鹵中制得鎂鋰比為3~6:1的氯化鋰合格液,為后續碳酸鋰或其它鋰產品提供合格的氯化鋰原料,為鹽湖鋰資源的循環利用提供了保障。
本發明公開了一種從鹽湖原鹵鹵水中分離鋰的方法,以鹽湖原鹵鹵水為原料,將原料與裝填在吸附柱內的吸附材料進行接觸,通過吸附過程、頂液過程和解析過程實現原鹵鹵水中鋰與鎂、鉀、鈉的分離,鹵水中鋰的收率為70%~85%;通過控制吸附、頂液、解析進料流速獲得鋰鹽溶液。本發明縮短了現有分離鋰的工藝路線,規避了修建大面積鹽田或經過提鉀等工藝過程,減少鹽田灘曬過程中鋰的損失。直接用原鹵鹵水為原料,以吸附材料為基礎,采用吸附、頂液、解析等簡單實用的新工藝路線,一步實現鋰的分離,原鹵鹵水中鋰收率由原來的30%~35%提升到70%~85%,提高資源的利用率,簡單易操作,具有很好的應用前景。
本發明公開了一種六氟磷酸鋰制備固液分離純化一體設備,包括有導熱油罐、導熱油泵、加熱器、容器、支架、夾套、出料口、排液口、齒輪、鏈條、電機、導熱油進口、導熱油出口、導熱油循環管、導熱油回收管、過濾網,該設備將六氟磷酸鋰晶體和六氟磷酸鋰氟化氫溶液分離并進一步純化,減少了實現該過程的設備數量,集成度更高,解決了現有技術中使用多個設備實現固液分離、純化過程時中間環節存在的質量風險,生產周期長、浪費人力的問題。
本發明公開了箱式萃取槽在萃取鹽湖鹵水中鋰中的應用,利用箱式萃取槽萃取鹽湖鹵水中鋰的工藝包括萃取、洗滌、反萃、皂化及洗酸五個大工段,得到了工業化生產工藝參數。箱式萃取槽造價低廉,具有運行穩定、操作方便、易維修等特點;整套工藝具有產品純度高、回收率高、生產成本低等優點,得到的反萃液經簡單的除油、蒸發、冷卻結晶、過濾、烘干后,可獲得純度為99.6%以上的高純氯化鋰產品,該工藝易在青海柴達木地區推廣應用。
本發明涉及鹽湖資源開發與利用技術領域,尤其是一種從鎂渣中提取并富集鋰的三級逆流串聯洗滌工藝。本發明經過多級逆流串聯方式,采用熱純水進行連續洗滌,使回收鋰的收率較高,成本低,連續化提取鋰產率高,富集鋰的濃度高,經濟效益顯著,能夠大規模地應用在鹽湖鎂渣提取鋰的先進工藝上或廣泛應用在其他行業對尾礦品中提取有價值的離子,實現了連續化加料、連續化攪拌混合溶解、連續化洗滌、連續化壓榨過濾、連續化提鋰、連續化排渣的先進集成工藝,使鋰的總回收率達到98%以上,鋰的濃度富集值達到11.0g/L以上。
本實用新型公開了一種提取鹽湖鹵水中碳酸鋰的裝置,包括蒸發結晶箱,所述蒸發結晶箱底端固定安裝有加熱裝置,所述蒸發結晶箱輸出端固定安裝有出料管,所述出料管輸出端固定連接有過濾管,所述過濾管輸出端與導管固定連接,所述過濾管內設有過濾網,所述過濾網兩端分別固定連接有L型連接桿,兩個L型連接桿分別穿出過濾管與彈簧一端固定連接,本實用新型通過設置了加熱裝置直接作用于封閉的蒸發結晶箱,可以有效的加快碳酸鋰結晶,同時設置了封閉的過濾管,利用過濾網實現過濾碳酸鋰結晶,收集碳酸鋰結晶,有效的減少了生產工序,并且有效的提高了碳酸鋰結晶的純度。
本發明公開了一種鹽湖鹵水生產高純度氯化鋰的新工藝,包括以下步驟:1)操作方式:該工藝采用連續操作,即通過工藝計算的數據,優化各裝置規模,優選操作方式,實現的連續運行,2)原料:(a)鹽湖鹵水,其中:Li+濃度0.01?0.20g/L,Mg2+濃度30?50g/L,Na+濃度30?45g/L,K+濃度9?14g/L,Cl?濃度200?300g/L;(b)鹽湖鹵水提鉀后老鹵溶液,其中:Li+濃度0.25?0.6g/L,Mg2+濃度100?120g/L,Na+濃度0.1?0.2g/L,Cl?濃度300?400g/L;3)產品:通過本創新工藝,可制得含量≥99.5%的合格氯化鋰鹽溶液產品,本創新工藝共包括如下1~6等工藝過程,4)以離子交換吸附法提鋰工藝從鹽湖鹵水中提取并初步精致得到的含氯化鋰合格液,通過工藝過程1,從鹽湖鹵水或者從鹽湖鹵水提鉀后老鹵溶液300:1~600:1的老鹵中。
本發明公開了一種鹽湖鹵水生產高純度氫氧化鋰的新工藝,其工藝方法包括以下步驟:A、操作方式:該工藝采用連續操作,即通過工藝計算的數據優化各裝置規模,優選操作方式,實現連續運行;B、原料:鹽湖鹵水經過提鋰(吸附法或電滲析方法)、鋰鎂分離、純化和反滲透預濃縮后的氯化鋰合格液溶液和反滲透預濃縮合格液原料組成:氯化鋰35~50g/L;鈣鎂離子:<10mg/L;硼離子:<200mg/L。本發明以鹵水提鋰(吸附法或膜法)、除鎂和反滲透預濃縮后的氯化鋰溶液為原料,采用了電滲析技術、反滲透技術、樹脂吸附技術、離子膜電解技術和蒸發結晶技術等,生產高純度氫氧化鋰產品,為鹽湖鋰資源的循環利用提供了保障。
本實用新型涉及一種用于利用吸附法進行老鹵提鋰工藝中的鋰洗系統,包括:吸附塔、鋰洗罐組、換熱器,吸附塔頂部設有第一通道,底部設有第二通道、第三通道。鋰洗罐組包括一段鋰洗罐、二段鋰洗罐、三段鋰洗罐。一段鋰洗罐包括連接第三通道的第一入口和連接第一通道的第一出口。二段鋰洗罐包括連接第三通道的第二入口和連接第一通道的第二出口。三段鋰洗罐包括第三入口和連接第一通道的第三出口。一段鋰洗罐還包括第一換熱口和第二換熱口,第一換熱口和第二換熱口連接換熱器。本實用新型通過以上技術手段,通過設置換熱器,降低了一段鋰洗罐內的液體溫度,使一段鋰洗時不會使鋰離子過早脫析,減少鋰離子的損失浪費,提高產率。
一種鹽田蒸發沉鋰母液的方法,包括,第一步驟S1,抽取鹽田中的沉鋰母液,將所述沉鋰母液在輸送壓力下在鹽田范圍內均勻分布;第二步驟S2,將所述沉鋰母液采用向空中噴灑的方式進行噴曬;第三步驟S3,實時檢測鹽田范圍內的風速,并根據所述風速調節所述輸送壓力;第四步驟S4,循環所述第一步驟S1至第三步驟S3,直到所述沉鋰母液中的鋰離子濃度達到預定閾值。本發明采用攤曬和噴曬相結合的方法,增大了空間利用率,提高了蒸發效率;使對鹽田蒸發的過程實現可控;使得對鹽田蒸發過程可以根據周邊環境的變化進行實時的調節。
本發明公開了一種恢復鋰吸附劑性能的方法,首先將銨鹽與無鹽的水充分混合、攪拌形成銨鹽溶液原液,將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合配制成濃度為100kg/m3至150kg/m3的第一銨鹽溶液;然后將體積比為(50~240):1.0的所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液相混合配制成濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3的第二銨鹽溶液;最后將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經過符合工藝要求的停留時間,直至所述鋰吸附劑在解析其吸附的氯化鋰的同時使其自身的吸附性能得到恢復,同時抑制污染鋰吸附劑無機鹽的形成。本發明提供的方法能解決運行中鋰吸附劑性能下降的缺陷,便于控制生產成本和產能穩定。
一種用于濃縮鋰洗脫液的反滲透水處理系統,包括:原水池1、泵體2、第一轉換閥3、第一管道4、第二管道5、第二轉換閥6、反滲透處理單元7;所述原水池1用于容納鋰洗脫液,所述鋰洗脫液是指鹽湖鹵水經離子吸附法提鋰后經洗脫得到的溶液;所述泵體2用于輸送所述鋰洗脫液;所述第一轉換閥3一端與所述泵體2連接,其余兩端分別連接第一管道4和第二管道5;所述第二轉換閥6一端與所述反滲透處理單元7連接,其余兩端分別連接所述第一管道4和第二管道5;所述反滲透處理單元7用于濃縮所述鋰洗脫液。延長了管道使用壽命;管道更換簡便。
本發明涉及一種以高鎂含鋰鹵水為原料生產碳酸鋰、高純鎂鹽、鹽酸和氯化銨的方法,屬于鹽化工技術領域,該方法的特征在于工藝流程為氨化反應、過濾一、蒸發除水,過濾二、氯化銨揮發、煅燒、洗滌脫水、干燥得氧化鎂產品,過濾一工序得到的濾餅經洗滌、干燥工序得氫氧化鎂產品,洗滌脫水工序得到的洗滌液經沉淀、過濾工序得碳酸鋰產品,煅燒工序得到的尾氣冷凝吸收得鹽酸產品。該方法與現有技術比效,它有效回收利用原料中所有有用元素,具有產品品質高、生產成本低、原料回收率高等優點。
一種處理沉鋰母液的方法,包括,第一步驟S1,將沉鋰母液減壓蒸發并固液分離,得到碳酸鋰濕料和第一混合液;第二步驟S2,將所述第一混合液加入鹽酸進行酸化,得到第二混合液;第三步驟S3,將所述第二混合液減壓蒸發,得到第三混合液;第四步驟S4,將所述第三混合液冷凍結晶,得到第四混合液;第五步驟S5,將所述第四混合液離心分離,得到氯化鈉晶體和氯化鋰溶液。在本發明中,首先將沉鋰母液中的碳酸鋰部分分離,再進行酸化,減少了無機酸的用量,同時還增加了碳酸鋰的產量,采用減壓蒸發與冷凍結晶相結合,提高了鈉、鋰分離的效率,提高了鈉鹽的純度。鋰經過兩種形式、分階段進行了回收,鋰的回收率高。
本發明涉及一種從溫泉水中提取碳酸鋰的方法,該方法包括以下步驟:⑴將溫泉水原水脫除懸浮物雜質,得到凈化液;⑵凈化液打入多組鋰離子篩交換柱吸附后淋洗,得到淋洗液A;⑶將酸溶液打入步驟⑵所得的鋰離子篩交換柱中循環解析負載離子篩交換劑,得到解析液;并淋洗鋰離子篩交換柱至淋洗液接近中性,得到淋洗液B;⑷解析液攪拌調pH至中性后加沉淀劑,沉淀反應后過濾,得到鋰凈化液;⑸將鋰凈化液打入四級反滲透膜中,得到鋰濃縮液;⑹鋰濃縮液調pH后加入碳酸鈉溶液反應、陳化,得到漿料,該漿料經離心過濾,分別得到碳酸鋰沉淀物和沉鋰母液;碳酸鋰沉淀物反復用純水洗滌、干燥即得碳酸鋰產品。本發明工藝簡單、產品質量可控、生產成本低。
一種從鹵水中分離提取鋰的方法,包括:1)酸化除硼,往鹵水中加酸沉淀出硼酸,固液分離,得到第一清液;2)預處理,以沉淀的方式除去所述第一清液中部分硫酸根和鎂離子,得到第二清液;3)鋰鎂分離,采用鋰鎂分離膜分離所述第二清液中的鋰和鎂,得到高鎂低鋰產水和高鋰低鎂產水;4)鋰濃縮,采用鋰濃縮膜濃縮步驟3所得的所述高鋰低鎂產水,得濃縮液和淡液;5)精制沉鋰,升高步驟4所得濃縮液的pH,將Mg2+以Mg(OH)2沉淀的形式去除,得到第三清液,在所述第三清液中引入CO32-,Li+以Li2CO3的形式沉淀,分離出沉淀物并洗滌干燥后得到電池級碳酸鋰產品。
本發明提供了一種回收利用鹽湖提鋰母液并副產堿式碳酸鎂的方法。該方法中首先將碳酸鋰母液一和碳酸鋰母液二按一定的比例混合,經反應、過濾、洗滌、干燥后即得工業水合堿式碳酸鎂。反應后母液中剩余的碳酸根離子用31%工業鹽酸進行去除,除去碳酸根后的母液與生產碳酸鋰的原料鹵水按比例混合,經10~20天的自然結晶析鈉后Li+含量達到了5~6g/L,Na+含量小于2.5g/L,達到了車間使用的條件,通過這種方式使碳酸鋰提鋰母液變成了生產碳酸鋰的原料鹵水。該方法工藝簡單,成本低,有效的提高了鋰資源的綜合利用率。
本發明公開了一種高倍率循環鋰離子電池正極材料的制備方法,屬于鋰離子電池正極材料技術領域,將含磷鹽的溶液滴加到含鋰鹽的溶液中,姓曾白色的懸浮液,將白色懸浮液加熱至沸騰狀態;然后在一定的時間內向沸騰狀態下的懸浮液加完含有鐵鹽化合物的溶液,并保持沸騰狀態5h,冷卻,過濾,烘干獲得正極材料前驅體化合物;將所得正極材料前驅體與一定質量百分比的有機物在溶液中進行混合,干燥,將所得混合物在惰性氣氛保護下燒結,得到高倍率循環的鋰離子電池正極材料。該材料能夠原位生成三維導電碳膜網絡,增強了顆粒之間的導電性,降低了材料電阻,提升了倍率性能,并且在高倍率下具有長循環的優異表現。
本發明涉及洗滌碳酸鋰的裝置,所述裝置包括:(1)過濾漿洗粉碎系統,其包括過濾機構、過濾回收機構、漿洗機構、蒸汽過濾機構、粉碎機構、輸送機構,其中所述過濾機構連接到所述漿洗機構,所述漿洗機構和所述粉碎機構形成循環回路,并且所述漿洗機構連接到輸送機構;(2)離心洗滌系統,其包括離心洗滌分離機構、第一回收機構和第二回收機構,其中所述離心洗滌分離機構分別連接所述第一回收機構和所述第二回收機構,其中所述過濾漿洗粉碎系統中的輸送機構連接到所述離心洗滌系統中的離心洗滌分離機構。本發明的裝置顯著降低了轉化沉鋰后的物料中Na+、K+等可溶性雜質的含量,從而制得純度更高的碳酸鋰產物。
本發明提供一種利用電導率儀實現鋰洗過程自動化控制的系統,包括電導率儀,所述電導率儀安裝在所述鋰離子吸附塔的出口管路上,用于檢測所述鋰離子吸附塔中鋰洗出液的電導率。本發明采用電導率儀自動檢測后,提高了檢測的準確性和生產效率,克服了每步化驗分析的麻煩和時間的浪費,減少了鋰離子的損失;采用分散控制系統DCS,根據電導率儀顯示的數據遠程控制鋰洗過程中閥門的開/關,提高鋰洗工序的自動化程度,實現大規模的自動化生產;該系統可長期穩定運行,自動化水平高,操作簡單,安全性強,具有一定的經濟效益。
本發明公開了一種高端六氟磷酸鋰的制備方法,其包括(1)通過蒸餾獲得純度在99.99wt%以上的氟化氫液體;(2)、將氟化鋰投入無水氟化氫液體制備副反應溶液(3)、將五氯化磷投入含有氟化鋰的無水氟化氫溶液中制得高端六氟磷酸鋰溶液;(4)、對高端六氟磷酸鋰溶液進行過濾,濾液送至晶析槽中,六氟磷酸鋰析出,過濾,母液送入母液貯槽,循環利用;(5)經一次干燥和二次干燥得高端六氟磷酸鋰產品。該高端六氟磷酸鋰的制備方法,本發明安全可靠,原料易得,操作簡單,所獲得高端六氟磷酸鋰產品純度在99.98%以上,水份低于10ppm,酸分低于50ppm,不溶解分低于60ppm,總金屬低于1ppm,滿足鋰離子電池的生產需求,滿足電動汽車市場需求。
本發明涉及洗滌碳酸鋰的方法,所述方法包括如下步驟:(1)將碳酸鋰漿料進行過濾;(2)通入去離子水,然后將所得的全部碳酸鋰混合物濾餅加入到所述去離子水中;(3)然后進行攪拌洗滌得到碳酸鋰漿料,同時通入凈化后的蒸汽;然后將所述碳酸鋰漿料進行粉碎,并將粉碎后的碳酸鋰漿料循環返回再進行攪拌洗滌,由此連續并循環進行粉碎和攪拌洗滌;(4)任選地,使所得的全部碳酸鋰漿料再進行一次或多次的上述步驟(1)、(2)和(3);(5)然后將所得的全部碳酸鋰漿料進行離心洗滌分離。本發明的方法通過深度洗滌,顯著降低了轉化沉鋰后的物料中Na+、K+等可溶性雜質的含量,從而制得純度更高的碳酸鋰產物。
本實用新型公開了一種金屬鋰的連續熔鑄裝置,本實用新型涉及金屬鋰連續熔鑄技術領域;包括了加料倉、落料斗、融化罐、加熱爐、油霧輸送管、油霧冷卻器、螺旋輸送機、盛渣容器、真空泵、支撐架等;本裝置可實現對粗鋰錠投加、鋰液和油面液位的控制,采用鋰渣連續排出技術和鋰液負壓連續過濾輸送技術,把原來人工間斷操作,變成了自動連續操作;使用該裝置生產時作業環境整潔,安全;產品質量穩定,可用于大規模金屬鋰的連續熔鑄生產。
一種從原鹵中制取高鋰溶液的裝置及方法,涉及鹽湖提鋰的技術領域,其結構為:包括連續離子交換樹脂塔A、反滲透膜、納濾膜A、高壓反滲透膜、納濾膜B、MVR蒸發設備和連續離子交換樹脂塔B;所述連續離子交換樹脂塔A、反滲透膜、納濾膜A、高壓反滲透膜、納濾膜B、MVR蒸發設備和連續離子交換樹脂塔B依次連接。本發明的有益效果在于:裝置組合及工藝流程簡單有效,能有效分離鎂、鋰離子,提高鋰的轉化率;裝置通過吸附技術的高效組合,有效分離其他離子,得到的含鋰鹵水再經深度除鎂后進行濃縮、除硼后得到鋰溶液,提高了轉化率,使鹵水資源充分開發利用,降低了開發成本。
本實用新型公開了碳酸鋰生產裝置,涉及化工制備技術領域。包括:用于生成碳酸鋰粗品以及產生第一水汽的碳酸鋰生產單元;用于將碳酸鋰生產單元生產的碳酸鋰粗品進行純化以得到碳酸鋰純品、且產生第二水汽的碳酸鋰純化單元;用于將第一水汽以及第二水汽進行冷卻的冷卻裝置;設置在碳酸鋰生產單元與冷卻裝置之間以及設置在碳酸鋰純化單元與冷卻裝置之間、且用于輸送第一水汽以及第二水汽的輸送管路;其中,輸送管路的一端分別與碳酸鋰生產單元以及碳酸鋰純化單元連通,另一端與冷卻裝置連通;設置在輸送管路上、且用于將第一水汽以及第二水汽從碳酸鋰純化單元抽出至輸送管路的抽取裝置;該碳酸鋰生產裝置提高了水資源的利用率,節約了水資源。
本發明公開了一種電池級磷酸鋰的生產方法由除碳、沉淀、洗滌三個步驟組成;生產步驟中采用非強堿性磷酸鹽作為磷源的同時調節含鋰溶液pH,加熱條件下去除二氧化碳,引入雜質量少,在保證產品純度同時降低了綜合成本;洗滌過程加壓將普通方法難以去除的磷酸鋰晶格內部的鈉、硼等雜質逐步溶解,同時加入少量氫氧化鋰保證磷酸鋰的沉淀率,大大提高了磷酸鋰產品的純度及收率;采用該電池級磷酸鋰的生產方法,工藝簡單易于工業化,且成本較低,所得產品純度高,能運用于電池材料特別是正極材料磷酸鐵鋰的生產。
本發明涉及一種從硫酸鎂亞型鹽湖鹵水中提取電池級碳酸鋰的方法,該方法包括以下步驟:⑴將粉煤灰加入提鉀老鹵中,經過濾得到一次精制老鹵水;⑵一次精制老鹵水稀釋后泵入超濾裝置中,得到二次精制老鹵水;⑶二次精制老鹵水泵入三級高壓納濾膜裝置中,施壓得到富鋰液和濃液;⑷富鋰液進行RO膜+MVR強制蒸發兩級濃縮,分別得到高鋰溶液和純凈水;⑸高鋰溶液打入硼樹脂交換柱中,得到脫硼高鋰溶液;⑹脫硼高鋰溶液調節pH值后過濾,得到精制高鋰溶液;⑺精制高鋰溶液中加入碳酸鈉溶液反應,經過濾分別得到粗碳酸鋰和沉鋰母液;⑻粗碳酸鋰沉淀物經洗滌、過濾、干燥、粉碎即得電池級碳酸鋰產品。本發明工藝簡單、水耗低、投資少、產品品質優良。
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