本發明公開了一種超低溫燒結的微波介電陶瓷Li3V3Bi2O12及其制備方法。超低溫燒結的微波介電陶瓷的化學組成為Li3V3Bi2O12。(1)將分析純的Li2CO3、V2O5和Bi2O3的原始粉末按Li3V3Bi2O12化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入蒸餾水混合濕式球磨12小時,烘干后在550℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在600~620℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在600~620℃燒結良好,其介電常數達到15~16,品質因數Qf值高達91000-105000GHz,諧振頻率溫度系數小,可與Ag低溫共燒,在工業上有著極大的應用價值。
本發明涉及一種用松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物合成聚合物微球的方法。將蒸餾水在氮氣氣氛下升溫至60℃,加入分散劑明膠,攪拌得水相;將引發劑偶氮二異丁腈、單體混合物經超聲分散均勻得油相;所述單體混合溶液中松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物、分析純苯乙烯和質量百分比含量為80%的二乙烯基苯質量比為142:100~200:31~51。將油相加入到水相中,攪拌下升溫反應3小時后熟化2小時;所得產物用溫水清洗,過濾,在40℃烘箱中干燥12小時,制得淡黃色松香基聚合物微球。本發明對增強我國松香深加工能力,提高松香產品的附加值有著重要的意義;可以一定程度緩解石油資源短缺和環境污染,可望在生物醫學、分析化學及色譜分離等領域得到廣泛的應用。
本發明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-乙氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-乙氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C17H18NO4,分子量為:300.33,三斜晶系,P-1空間群。(1)將1.6-1.8克分析純3-乙氧基水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時。冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到紅色晶體狀產物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了一種具抗癌活性的5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的合成方法。5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的分子式為:C11H14BrNO3,分子量為:286.17。(1)將2.01g分析純的3-5-溴水楊醛置于三口燒瓶中,加入15ml的無水乙醇加熱攪拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的無水乙醇,水浴加熱,設定溫度為65℃,回流攪拌約120分鐘。(2)將步驟(1)得到的溶液于室溫下冷卻、自然揮發結晶,靜置3天后,得到黃色的塊狀晶體。5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿應用于做抗癌藥物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸三核鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為:C80H56N8O14Pb3S2,分子量為:2039.01,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為分析純1,10?菲羅啉。將H3L和phen溶于二次蒸餾水和無水乙醇的混合溶液中,調節pH為8?9,加入三水合乙酸鉛,170?oC烘干,得[Pb3(L)2(phen)3]n。[Pb3(L)2(phen)3]n在305?nm的波長激發下,最大發射波長在370?nm處,熒光強度大約為2515a.u.。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。
本發明公開了一種席夫堿銅配合物及其制備方法。席夫堿銅配合物化學式為{[Cu(C12H17NO7)]·3H2O}n,分子式為:C12H23CuNO10,分子量為:404.86。先制備席夫堿鉀鹽,然后將席夫堿鉀鹽的水溶液與分析純的醋酸銅的水溶液,混合均勻。在常溫下自然揮發,五天后,得到墨綠色柱狀晶體即席夫堿銅配合物。本發明具有工藝簡單、操作簡便、條件溫和、化學組分易于控制、重復性好而且產量較高等優點;所制備的席夫堿銅配合物具有生物活性。
本發明公開了一種鋰離子電池富鋰錳正極材料的制備方法。所用棒狀β?MnO2為實驗室自制,其余原料均為市售分析純化學試劑,按Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2化學計量分別稱取Li2CO3、NiO、Co3O4、棒狀β?MnO2,用瑪瑙研缽研磨10~60分鐘,轉入剛玉舟并置于馬弗爐內,以5℃/分鐘速率升溫至500~600℃保溫0.5~5小時,接著繼續升溫至800~900℃保溫8~48小時,然后自然冷卻至50~100℃取出,研磨10分鐘得到棒狀形貌Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正極材料。該材料結晶程度高、棒狀形貌規則,初始放電容量在大于250mAh/g,經過80周充放電循環后容量保持率可達76%。同時,該材料還具有資源豐富、價格低廉、環境友好等優點,是很有希望的高比容量鋰離子電池正極材料。
本發明公開了一種超低溫燒結的微波介電陶瓷Li3Nb3B2O12及其制備方法。超低溫燒結的微波介電陶瓷的化學組成為Li3Nb3B2O12。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和B2O3的原始粉末按Li3Nb3B2O12化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入蒸餾水混合濕式球磨12小時,烘干后在600℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在650~680℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在650~680℃燒結良好,其介電常數達到9~10,品質因數Qf值高達110000-138000GHz,諧振頻率溫度系數小,可與Ag低溫共燒,在工業上有著極大的應用價值。
本發明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3, 5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3, 5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C15H11NO3Br2,分子量為:413.06,單斜晶系,P21/c空間群,a=8.7272(4),b=22.2506(12), c=7.4923(4)?, β=98.988(5)°, Z=4, μ=5.650mm?1。(1)將2.7-2.9克分析純3, 5-二溴水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,70-80℃回流攪拌1.5-2.0小時,冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了一種[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的合成方法。(1)將0.15-0.3克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25-0.5克分析純二水醋酸錳溶于10毫升無水乙腈溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。本發明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了一種超低溫燒結微波介質陶瓷材料,該材料的分子結構表達式為:(Li0.5M0.5)NO4,其中,M為Sm或Bi,N為W或Mo。將分析純Li2CO3、M2O3和NO3按摩爾比Li2CO3∶M2O3∶NO3=1∶1∶4配制,其中,M為Sm或Bi,N為W或Mo;將步驟配制好的化學原料混合,加入酒精,采用濕磨法混合,烘干,過篩,壓制成塊狀,置于氧化鋁坩堝內,經以5℃/min的升溫速率升至500℃~650℃,保溫4小時~8小時,得到燒塊;將燒塊粉碎,進行二次球磨烘干,造粒,得到瓷料,該瓷料在550℃~850℃下燒結2小時~4小時。本發明化學組成和制備工藝簡單,固有燒結溫度低;制備微波介質陶瓷材料介電常數為16-40,Q×f高且頻率溫度系數小。
本發明公開了一種配合物[Cu2(L12)2]·(H2O)的原位合成方法及抗腫瘤應用。[Cu2(L12)2]·(H2O)的分子式C68H62Cu2N18O21,分子量為:1594.42。(1)將0.07-0.14克分析純1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純三水硝酸銅溶于10-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發結晶,18天后得到單晶級[Cu2(L12)2]·(H2O)配合物。[Cu2(L12)2]·(H2O)應用于抗腫瘤。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了配合物[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的原位合成方法及抗腫瘤應用。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的分子式為:C72H70Cu2N18O21,分子量為:1650.53。(1)將0.07-0.14克分析純1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純三水硝酸銅溶于10-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發結晶,16天后得到單晶級[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)配合物。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)應用于抗腫瘤。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了一種可低溫燒結的微波介電陶瓷Li2WNb12O34及其制備方法??傻蜏責Y的微波介電陶瓷的化學組成為Li2WNb12O34。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2WNb12O34化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在870℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在920~950℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在920~950℃燒結良好,其介電常數達到39~40,品質因數Qf值高達44000-58000GHz,諧振頻率溫度系數小,在工業上有著極大的應用價值。
本發明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C16H16NO4,分子量為:286.33,正交晶系,Pmma空間群。(1)將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時;冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到紅色晶體狀產物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
本發明公開了一種具抗癌活性的甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的合成及應用。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的分子式為:C12H17NO4,分子量為:239.27。(1)將1.522g分析純的3-甲氧基水楊醛置于三口燒瓶中,加入15ml的無水乙醇加熱攪拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的無水乙醇,水浴加熱,設定溫度為65℃,回流攪拌約120分鐘。(2)將步驟(1)得到的溶液于室溫下冷卻、自然揮發結晶,靜置3天后,得到黃色的塊狀晶體。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿應用于做抗癌藥物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構筑的鈷配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式為:C35H29CoN3O5,分子量為:630.54g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,phen為1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1, 10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中,調節pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有紅色透明塊狀晶體即[CoL(phen)H2O]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。
本發明公開了一種磁性材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n及合成方法,其單體分子式為:C64H60Co4N6O21S2,分子量為:1549.02g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bipy為4, 4?聯吡啶。將分析純0.220g?0.440g?H3L和0.039g?0.078g?4, 4′?bipy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節pH為7后,再加入0.187?0.374g分析純四水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有條狀紫色晶體即得{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n。該純相磁性材料在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描,并以所得數據繪制χm?T、χmT?T曲線。結果表明該配合物鈷離子間呈反鐵磁相互作用。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。
本發明公開了一種可低溫燒結的微波介電陶瓷Li2Nb2WO9及其制備方法??傻蜏責Y的微波介電陶瓷的化學組成為Li2Nb2WO9。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2Nb2WO9化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在870~900℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發明制備的陶瓷在870~900℃燒結良好,其介電常數達到35~36,品質因數Qf值高達84000-98000GHz,諧振頻率溫度系數小,在工業上有著極大的應用價值。
本發明公開了一種端基含環氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以對苯二甲酰氯、對羥基苯甲酸、亞硫酰氯、一縮二乙二醇和環氧丙醇為原料,吡啶和二月桂酸丁基錫作為催化劑反應制得端基含環氧基團熱致性液晶化合物;亞硫酰氯加入超聲波分散形成的氧化石墨烯混合液中反應制得酰氯化氧化石墨烯;酰氯化氧化石墨烯與端基含環氧基團熱致性液晶化合物為原料,以吡啶作催化劑,反應制得端基含環氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化學純鱗片石墨為原料,采用Hummers氧化法制得;其他化學試劑純度均為分析純。本發明原料來源廣,制備工藝簡單,無污染,成本較低,利于工業大規模生產。
本發明公開了一種納米復合濕度敏感材料、電阻式濕度傳感器及其制備方法。所述的納米復合濕度敏感材料是TiO2納米粒子、聚合物納米線、石墨烯的納米復合材料。所述的電阻式濕度傳感器包括上述的納米復合濕度敏感材料,納米復合濕度敏感材料固定于ITO玻璃片上。本發明所制備的電阻型濕度傳感器采用原位化學聚合和溶膠凝膠相結合的方法制備二氧化鈦納米粒子、聚吡咯納米線、石墨烯復合材料。二氧化鈦納米粒子具有良好的化學穩定性和獨特的物理化學性質,將其負載到聚吡咯納米線和石墨烯復合材料上,提高了在室溫下濕度檢測的穩定性和靈敏度,而且還具有工藝簡單,應用范圍廣和制造成本低等優點。
本發明公開了一種含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑及其應用。該含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑的結構式為:;所述含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑應用于對陰離子H2PO4-、AcO-和F-的選擇性識別。本發明的優點是在硫脲類受體中,引入具有較大共軛體系的苯并菲衍生物作為信號報告單元,確保了二茂鐵基衍生物識別劑進行陰離子檢測時能與陰離子發生特異性結合,從而使得識別劑化學性質發生突變轉變成可測的電化學信號達到識別陰離子的目的。
本發明公開了一種重組甘油激酶的制備方法及應用,首先,獲取甘油激酶基因和表達載體,并利用化學轉化法將構建得到的甘油激酶基因表達載體導入受體菌株,得到甘油激酶表達菌株;然后,在37℃?25℃及轉速為180?200rpm的培養條件下,將所述甘油激酶表達菌株中任一單菌落進行誘導培養,并提取出蛋白粗提液;接著,利用鎳柱對所述蛋白粗提液進行蛋白純化,并利用聚丙烯酰胺凝膠電泳檢測得到的目的蛋白的純度;最后,利用分光光度法檢測甘油激酶的活力及濃度,并將檢測合格的液體甘油激酶進行冷凍干燥,得到重組甘油激酶,制備得到的重組甘油激酶主要應用于甘油和甘油三酯的檢測,提高甘油激酶的綜合性能。
本發明公開了一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法,它是將一側具有導電膠的銅片貼在制備好的氫敏感納米復合材料上;然后用導線連接銅片,檢測復合材料電阻的變化來實現氫氣濃度的檢測。該氫氣傳感器可以在室溫條件下定量檢測氫氣的濃度,而且操作簡便,重現性好。本發明所制備的電阻型氫氣傳感器采用層層電沉積的方法制備聚苯胺、Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復合材料。二氧化鈦納米管具有良好的化學穩定性和大的比表面積,有效地提高了Pd納米粒子的分散性,在Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復合材料上電沉積聚苯胺,提高了在室溫下氫氣檢測的穩定性和選擇性,而且還具有工藝簡單,應用范圍廣和制造成本低等優點。
本發明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xAxO11-3x/2,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的 一種,0<x≤0.3。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、V2O5和AO,按 Bi4V2-xAxO11-3x/2化學式稱量配料,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的一種,0<x≤0.3; 將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細, 取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-1000℃預燒,并保溫4-8h, 自然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達到2μm左右,即可得 到復合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2粉末。本發明制備方法簡單、成本低,制備 的光催化劑具有優良的催化性能。
本發明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xRExO11-x,其中:RE為稀土元素La、Pr、 Nd、Sm和Eu中的一種,0<x≤0.4。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、 V2O5和RE2O3,按Bi4V2-xRExO11-x化學式稱量配料,RE為稀土元素La、Pr、Nd、Sm 和Eu中的一種,0<x≤0.4;將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水 乙醇,球磨8-10h,混合磨細,取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在 850-950℃預燒,并保溫4-8h,自然冷卻至室溫,粉碎使粒子直徑變小,達到2 μm左右,即可得到復合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x粉末。本發明制備方法簡 單、成本低,制備的光催化劑具有優良的催化性能。
本發明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xMxO11-x/2,其中:M為Ti、Sn和Zr中的 一種,0<x≤0.8。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、V2O5和MO2,按 Bi4V2-xMxO11-x/2化學式稱量配料,M為Ti、Sn和Zr中的一種,0<x≤0.8;將配好 的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細,取出 烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-950℃預燒,并保溫4-8h,自 然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達到2μm左右,即可得到 復合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2粉末。本發明制備方法簡單、成本低,制備的 光催化劑具有優良的催化性能。
本發明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L3)2的合成及應用。Mn(H2L3)2的分子式為:C22H24Cl4MnN2O6,分子量為:609.17。(1)將1.91g分析純的3, 5-二氯水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結晶、靜置,得到H3L3(H3L3=2-((3, 5-二氯-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.139克H3L3和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉入反應釜中,反應、降溫、過濾、結晶。Mn(H2L3)2能作為抗腫瘤藥物應用。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高。
本發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸三核鈣及合成方法。聚合物的單體分子式為:C44H32Ca3N2O14S2,分子量為:997.07?H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.110?0.165?g分析純H3L溶于10?15?mL二次蒸餾水中,調節pH為11?12后,再加入0.088?0.132?g分析純一水合乙酸鈣,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有白色塊狀晶體即[Ca3L2]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構筑的鈷配合物[Co(L)(bpyp)]n及合成方法。[Co(L)(bpyp)]n的單體分子式為:C36H33N3CoO4, 分子量為:630.58g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,bpyp為1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節pH為6?7后,再加入0.044?0.088g分析純無水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有紫紅色長條狀晶體即[Co(L)(bpyp)]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。
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