本發明屬于指紋圖譜構建技術領域,具體涉及一種地龍1H NMR指紋圖譜的構建方法與應用。本發明采用核磁共振技術獲得地龍指紋圖譜及特征峰,能同時表征地龍中29個化學成分,包括氨基酸、有機酸、核苷酸類等多種代謝產物,不受物質是否具有紫外吸收、以及色譜柱是否保留的限制,能全面反映地龍的化學成分及品質,通過多元統計分析,結合所指認物質的單變量分析,可用于地龍飲片的質量均一性控制。
一種制取鋰離子電池脫鋰態正極材料的方法,屬于鋰離子電池材料技術領域,其特征是將強氧化劑與鋰離子電池正極材料混合于去離子水中,對混合液進行振動和攪拌,使其進行充分的化學反應,便會有不溶于水的脫鋰態正極材料生成,用過濾器將溶于水的其他生成物過濾掉,再用去離子水對不溶于水的脫鋰態正極材料進行反復清洗后,在空氣中干燥,便獲得純凈的脫鋰態正極材料。該制取方法的優點是:①可以得到純凈和足夠量的脫鋰態正極材料,以便深入進行微觀結構分析和電極動力學過程機理分析;②鋰含量計算方便準確;③使用普通化學反應器具,操作簡便,容易控制。
生物柴油催化劑X-Ca-Zn-Al-O及制備方法。本發明以鈰或鑭或鋰、鈣、鋅、鋁的硝酸鹽為原料,尿素為沉淀劑,經均勻沉淀、過濾、水洗、干燥、焙燒制得X-Ca-Zn-Al-O固體堿催化劑。對催化劑前驅體進行了TG表征,對催化劑進行了堿強度、堿位量及BET、XRD及SEM表征,對催化劑制備過程發生的物理化學變化以及催化劑表面性質與其催化活性之間的關系進行了分析。以蓖麻油甲醇解反應為探針反應,以蓖麻油轉化率為催化劑活性評價指標,采用單因素試驗考察了制備條件對催化劑活性的影響,找到了制備固體堿催化劑的優化工藝。
一次制備多個液態金屬試樣的方法,包括制備試樣的多腔室取樣器,其特征是保護紙管、護槍排氣紙管的外壁均涂有厚度是1.5mm的耐火材料層,若干個單腔室結構的取樣器固定在一起,夾持槍桿與若干個單腔室結構的取樣器固定在一起,夾持槍桿與夾持器固定連接在一起,選準鋼液面插入點,夾持器帶著若干個單腔室結構的取樣器沿著機械軌道,迅速插入鋼水液面下深度600mm處5秒種,將夾持器帶著若干個單腔室結構的取樣器一起運行至鋼包操作平臺,取出鑄模連同內盛試樣一起快速放入20℃水中1分鐘,經冷卻、撥離、切割、研磨,時間為5分鐘。取樣成功率為99.9%,制樣總時間短,對鋼水化學分析結論精確性較高,均勻性較好。
本發明提供了一種遠志皂苷元衍生物及其制備方法和應用。遠志皂苷元衍生物分子式為C44H53ClO8,中文名稱為2,3-二苯甲酰氧基-遠志皂苷元。制備方法:反應器中加入遠志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲酰氯、4-二甲氨基吡啶,攪拌,冰水浴反應,所得產物經硅膠柱層析、凝膠柱層析,再經半制備型高效液相色譜分離,收集相應色譜峰的洗脫液,減壓濃縮至干,得遠志皂苷元衍生物純品,純度達到98%以上。該純品作為化學對照品可用于遠志皂苷元含量測定,其紫外最大吸收波長為230nm,與遠志皂苷元的210nm相比,解決了HPLC-UV檢測時存在的專屬性和穩定性問題,對于遠志藥材及遠志成方制劑的質量控制具有實用價值。
本發明公開了一種生物質碳材料負載金屬納米顆粒催化劑及其制備方法和應用,屬于電極材料技術領域。本發明將生物質材料通過煅燒制備出生物質碳材料,然后將鈀銅納米顆粒負載于生物質碳材料上合成生物質碳負載鈀銅納米顆粒催化劑,即PdCuNPs@BC。本發明的生物質碳材料負載金屬納米顆粒修飾電極制備電化學傳感器,以及提供了電化學傳感器在Hg2+檢測中的應用方法。本發明制備的生物質碳材料負載金屬納米顆粒催化劑不需要昂貴的原料、操作簡單容易制備,生物質碳材料具有較大的比表面積以及多空結構,為新一代納米碳基材料提供了方向。本發明制備的電化學傳感器可對汞離子進行檢測。具有高靈敏度和強穩定性,是對PdCuNPs@BC獨特性質的開發和應用。
本發明公開了一種功能化石墨烯復合物及其制備方法和應用。本發明通過一步水熱法合成了復合物EDTA?β?CD?rGO,再將EDTA?β?CD?rGO經過洗滌、分散后,修飾在玻碳電極上,得到修飾電極(EDTA?β?CD?rGO/GCE)。進而將該修飾電極應用于自由基的檢測。本發明利用了EDTA?β?CD?rGO中石墨烯、EDTA、β?CD大的比表面積、優異的導電性以及良好的富集作用,大大提高了檢測性能。本發明用電化學差分脈沖伏安法考察了復合物的電化學性能,并用EDTA?β?CD?rGO/GCE對1,1?二苯基?2?三硝基苯肼自由基(DPPH·)進行了快速靈敏檢測。
本發明屬于熒光傳感技術領域,具體是一種Cu(I)基熒光金屬有機骨架及其制備方法與應用,并將其用于熒光傳感檢測硝基苯。其化學式為:{(Cu2I2)2[Cu6(dmpymt)6]}n。該Cu(I) 基金屬有機骨架含有Cu6S6和Cu2I2兩種基本單元,而基于這兩種單元構筑的金屬有機骨架是首次發現,具有一定的創新意義與研究價值。該化合物通過溶劑熱法制備而成的,工藝簡單,純度高,再現性好,并且對硝基苯有明顯的傳感效應,而且改變激發波長,可實現熒光猝滅,再恢復的特異現象,對硝基苯檢測有明顯的選擇性?;谠摶衔锉壬珶晒饽さ闹苽浞椒ê唵?,有很好的穩定性,可以循環使用,有助于實際應用。
本發明公開了一種凝膠因子,所述凝膠因子化學名稱N1, N2, N4, N5?四(2?乙基己基)苯?1, 2, 4, 5?四甲酰胺,由均苯四甲酸、2?乙氧基?1?(乙氧基羰基)?1, 2?二氫喹啉和2?乙基己胺在二氧六環溶劑體系中反應得到,具有以下結構式:本發明所述的凝膠因子能在多氯代甲烷環境下形成有機凝膠,可以作為多氯代甲烷檢測試劑,用于定性檢測溶液或工業廢液中是否含有多氯代甲烷。
本發明涉及一種疏水性超細納米級阻燃劑氫氧化鎂的制取方法,先制備七水合硫酸鎂水溶液、氫氧化鈉聚乙二醇水溶液,再用反向化學沉淀法將七水合硫酸鎂水溶液滴加到氫氧化鈉聚乙二醇水溶液內,進行化學反應,經過濾、洗滌、烘干、研磨、過篩制成超細白色粉末,經硅烷偶聯劑(KH-560)改性處理,最終制成高純度、疏水性、超細、松散、晶體、針狀、納米級氫氧化鎂白色粉末,聚乙二醇為分散劑、二水合氯化鋇為硫酸根離子檢測劑、該方法使用設備少,工藝流程短,環境污染小,產物收率高,可達96%,純度好,可達95.5%,精度高,針狀顆粒直徑為7~12nm,長度為50~100nm,疏水性好,可與多種有機化合物匹配。
本發明屬于金屬有機框架化合物技術領域,尤其涉及一種鋅金屬有機框架化合物及其制備方法和應用。本發明提供的鋅金屬有機框架化合物的化學式為[Zn2(tib)2(BDC?Cl2)(HBDC? Cl2)2],該化合物是鋅離子與1,3,5?三(1?咪唑基)苯以及2,5?二氯對苯二甲酸構筑的混合配體的金屬有機框架化合物;本發明提供的鋅金屬有機框架化合物具有熒光識別氯仿的功能,能夠用于各種化學品溶液中氯仿的初篩檢測,有比較大的應用前景。
本發明提供了一種逍遙散抗抑郁癥提取物的制備方法,按逍遙散處方重量比例稱取柴胡、當歸、茯苓、白芍、白術、炙甘草、薄荷、生姜,加乙酸乙酯回流提取,過濾,干燥,得逍遙散提取物。本發明制得的逍遙散提取物與逍遙散原復方相比,化學成分相對明確,工藝穩定,質量可控,可減少服用量,增強藥物順應性,方便貯藏和運輸;與201010110283.7專利申請相比,抗抑郁活性相當,但工藝簡化,生產成本及時間顯著縮減,使用溶劑綠色環保,最重要的是便于實現工業化。經分析該提取物含有的化學成分主要為藁本內酯、白術內酯I、白術內酯II、白術內酯III、棕櫚酸等。本發明不僅工藝簡單,提取物質量可控,而且所采用溶劑對人體安全,適于工業化生產。
本發明屬于發光材料技術領域,是一種近紫外激發白光LED用稀土離子摻雜的新型多硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法。本發明中的新型多硅酸鹽綠熒光粉的化學表達式為Na4Sr2Y2(Si2O7)(SiO4)2 : Eu2+。本發明的制備方法是,按化學表達式計量比稱取定量分析純的SrCO3、SiO2、Na2CO3及光譜純的Y2O3和Eu2O3作為原料,采用高溫固相法,在CO還原氣氛下合成制得。本發明的制備方法簡單,合成的新型多硅酸鹽綠色熒光粉具有近紫外吸收強、綠光發射亮度高及熱穩定性好的優點。因此這種多硅酸鹽是一種性能優良的熒光粉,可以廣泛地應用于白光LED照明、顯示等領域。
一種鐵水取樣器,主要用于鐵水熒光分析與化學分析同時取樣,它由兩個半圓形體扣合組成,半圓形體的內壁上設有兩條通長的排氣凹槽,兩條排氣凹槽之間設有矩形試樣模槽,矩形試樣模槽的下面設有通液槽,通液槽的下面設有圓形試樣模槽,矩形試樣模與圓形試樣模通過通液槽連通。制取試樣時,將兩塊半圓形殼體對稱扣合在一起,用鐵水勺將液態鐵水倒入矩形模槽中,液態鐵水經矩形模槽、通液槽進入圓形模槽,同時制得矩形化學試驗用試樣和圓形光譜儀試樣用試樣。本實用新型可以一次制取熒光化學分析兩個鐵水樣品,其中一個為矩形試樣,另一個為圓形試樣,兩個試樣對應性好,可以確保定期校正X射線熒光光譜儀鐵水曲線和分析結果的準確性。
本發明涉及一種具有高熒光量子產率和發光強度的氮、硫雙摻雜碳量子點納米材料及制備方法和在檢測領域的應用。本發明方法以葡萄糖為碳源,DL?高半胱氨酸為氮硫源單體,制備出氮硫雙摻雜碳量子點,相比于半導體量子點,具有容易進行化學修飾且水溶性好、光穩定性強、合成方法綠色方便、產品毒性較低等優點。應用結果表明,本發明方法制備的氮硫雙摻雜碳量子點納米材料對Hg2+、Fe3+、Cr2O72?和CrO42等金屬離子具有良好的熒光識別作用,可以作為Hg2+、Fe3+、Cr2O72?和CrO42等金屬離子的選擇性檢測試劑或者作為熒光探針材料應用于在相關化學傳感器領域。
本發明公開了一種低分子有機化合物,化學名稱3?甲?;交?4?((2?十二酰胺基乙基)氨基)?4?氧代丁酸甲酯,化學式C25H38N2O5,是先以月桂酰氯與乙二胺進行反應,反應產物與丁二酸酐反應制備中間體,最后以中間體與間羥基苯甲醛反應制備得到。本發明的低分子有機化合物在脂肪伯胺類化合物存在的有機溶劑中能形成穩定的有機凝膠,可以作為脂肪伯胺類化合物的檢測試劑,用于定性檢測溶液或工業廢液中是否含有脂肪伯胺類化合物。
本發明公開了一種有機凝膠化合物,所述化合物的化學名稱為N3,N3’,N5,N5’?四十六烷基?聯苯?四甲酰胺,化學式C80H142N4O4,具有以下結構式:。本發明所述的有機凝膠化合物能在苯、甲苯、乙苯和二甲苯這些苯系物環境下形成有機凝膠,可以作為這些苯系物檢測試劑,用于定性檢測溶液或工業廢液中是否含有這些苯系物。
圓柱加長鋼水試樣金屬鑄模方法,用于液態金屬化學成分分析的多數量試樣制備,它包括加工鑄?!B合鑄?!惭b于取樣器——澆注試樣——取試樣五個工藝環節,其具體步驟是:加工短圓柱型金屬鑄模;將短鑄模疊合成一個長圓柱型金屬鑄模,用膠帶外裹纏繞捆綁為一體;將其裝配在取樣器的保護紙管里;將裝有金屬鑄模的取樣器插入鋼水液面下600mm進行澆注取樣;取樣器取出經過常溫放置和冷水中激冷,將短鑄模撥離長試樣棒;將長試樣棒經過切割、研磨,制成3個以上不同長度尺寸的試樣,供成分分析使用。本發明避免制樣加工過程對其化學成分的二次污染,能夠達到短金屬鑄模取樣器的各種制樣技術指標和要求。
本實用新型公開了一種陽樹脂自動再生更換裝置,其包括:樹脂再生罐、失效樹脂儲罐、鹽酸儲罐、增壓泵和風機;所述鹽酸儲罐的出口與所述樹脂再生罐下部的進酸口管路連接,所述風機的出口與所述空氣入口管路連接;所述失效樹脂儲罐上部設有與現場樹脂交換柱連接的用于樹脂取回的管路,所述增壓泵的出口設有與現場樹脂交換柱連接的用于再生樹脂輸出的管路;所述樹脂再生罐、失效樹脂儲罐、增壓泵之間按照“樹脂失效、失效樹脂收集、失效樹脂轉移、失效樹脂再生、樹脂更換、樹脂投入使用”的工藝流程連接管路,并且所述管路上設有閥門便于切換。本實用新型可以在降低工人勞動強度的同時,最大限度的保證在線化學水汽分析導電度測量的準確性。
本發明涉及一種頂底復吹轉爐冶煉不銹鋼的方法,它包括下述依次的步驟:I把鐵水兌入頂底復吹轉爐:II吹氧脫碳,加入鉻礦壓球,頂吹氧氣、底吹氧氣與底吹氬氣或氮氣冶煉;III當鋼液溫度不低于1630℃時,根據鋼種成分,加入錳鐵、鉻鐵合金,頂吹氧氣、底吹氧氣與底吹氬氣或氮氣冶煉;IV鋼水碳含量在25%-0.45%時,停止頂吹氧;V底吹氧量為0.20~0.60Nm3/t·min,底吹氬氣或氮氣;VI停止爐底吹氧氣,只底吹氬氣或氮氣攪拌;VII依據硅還原氧化鉻的化學反應方程計算加入的硅鐵量,加入石灰或螢石進行還原;VIII還原后進行取樣、測溫;IX根據分析成分,補加合金調整成分。本發明冶煉時間短、還原劑消耗少、鉻收得率高。
本發明提供了一種解決空氣顆粒物來源解析中遇到的共線性問題的方法,該方法首先是采集環境空氣顆粒物和污染源樣品,并將采集的樣品進行穩定碳同位素分析,然后通過分析污染源與環境空氣顆粒物中總碳的穩定同位素組成特征,在化學質量平衡模型的基礎上重新構建存在共線性的機動車尾氣塵、煤煙塵和土壤風沙塵三種污染源穩定碳同位素質量平衡模型,最后解析出三者對環境空氣顆粒物的貢獻。本發明中同位素質量平衡模型是對化學質量平衡受體模型的發展,解決了單純利用化學質量平衡解析空氣顆粒物來源時遇到的一套數據多種結果這一難題。
本發明公開一種利用表面等離子芯片的計算芯片成像生物傳感平臺,包括表面等離子芯片和CCD圖像傳感器,表面等離子芯片是由玻璃基底的金屬膜層上制作的至少一個微陣列像素組成,每個微陣列像素由周期的金屬納米線陣列組成,每個微陣列像素的在X方向和Y方向均為分立單元,表面等離子芯片作為傳感芯片,CCD圖像傳感器作為探測元件,CCD圖像傳感器貼裝在表面等離子芯片的玻璃基底的背面,用來記錄微陣列像素的衍射圖像,通過分析衍射圖像得到被測蛋白質膜層的濃度或分子間相互作用的信息。本生物傳感平臺結構緊湊、重量輕、無透鏡集成芯片成像、無化學反應過程、無標記探測的特點。
本發明公開了一種基于大地電導率儀的內陸鹽堿地精準改良法,包括:(1)在選定的鹽堿地范圍內用GPS定位,繪制區域矢量化圖,根據鹽堿地面積設計網格單元,確定測定樣點位置及樣點數;(2)應用大地電導率儀現場測定樣點土壤電導率;(3)應用測定數值繪制區域內電導率空間分布圖,明確鹽堿程度分布;(4)根據測定數據制定鹽堿地改良化學改良劑的推薦指標值;(5)依據分布圖和推薦指標,進行鹽堿地的精準改良。本發明摒棄了以往界定鹽堿程度必須野外手動采樣結合室內分析化驗的繁瑣程序,是一種野外非擾動、快速簡便測定土壤表觀電導率進行鹽堿地改良的精準方法,成本低且高效,非常適用于鹽堿地改良企業、合作社應用。
本實用新型涉及一種放射性表面沾污快速篩查采樣擦拭子。采用本實用新型提供的擦拭子,可以用于放射性表面污染分析時進行固體表面擦拭采樣,尤其適用于需要對擦拭樣品進行放射化學分離處理的表面擦拭分析。本實用新型所述擦拭子中,擦拭布的襯紙和擦拭采樣工具可以有效避免采樣人員接觸樣品,避免采樣過程污染樣品;擦拭布采用的水溶性聚乙烯醇纖維材料通過水溶液或有機溶液即可快速溶解,實現待測樣品的快速提取和高效回收,能夠顯著降低樣品前處理方法操作復雜度和消耗時間。本實用新型提供的擦拭子應用于放射性表面沾污快速篩查時,能夠有效降低樣品前處理人員、設備、時間成本,顯著提高樣品前處理速率,具有很好的應用前景。
本發明公開了一種北柴胡非皂苷類成分HPLC指紋圖譜的構建方法及應用,步驟包括:1)供試品溶液的制備;2)對照品溶液的制備;3)建立色譜條件;4)測定:精密吸取供試品溶液10μl,注入高效液相色譜儀,在高效液相色譜條件下進行梯度洗脫,得到HPLC指紋圖譜;5)數據分析:對不同種植方式、不同產地的北柴胡進行比較分析,找出可以鑒別不同種植方式、不同產地的北柴胡的標志峰。并結合ROC曲線對特征成分進行預測,利用該方法建立的北柴胡指紋圖譜能夠較全面的反映北柴胡中的皂苷、黃酮、多炔類等主要化學成分信息,有效監控不同品種、不同產地、不同種植方式北柴胡的質量,本方法精密度高、重現性好,可用于北柴胡的質量控制。
顯示800H鎳基耐蝕合金枝晶組織的冷蝕劑及腐蝕方法,屬于金相組織分析領域,本發明枝晶組織冷蝕劑的化學成分及配比為:氯化銅4.0~6.0g,鹽酸20~25ml,硝酸20~25ml,蒸餾水20~30ml。使用時用棉球蘸取冷蝕劑輕輕擦拭試樣檢驗面,邊擦拭邊觀察,待觀察到檢驗面出現清晰的枝晶組織時,立即用水沖去冷蝕劑,再用酒精沖洗試樣檢驗面,最后用吹風機吹干,用顯微鏡觀察樣品檢驗面的枝晶組織。本發明檢驗方法冷蝕劑配方簡單、操作程序簡潔,可快速、清晰觀察800H鎳基耐蝕合金的凝固枝晶組織。
本發明屬于電分析化學技術領域,本發明公開了一種鉍膜/聚二溴熒光素修飾電極的制備及測定農田灌溉水中Cd2+濃度的方法。修飾電極制備過程:通過循環伏安法,將二溴熒光素分子電化學聚合到玻碳電極表面制得聚二溴熒光素膜化學修飾電極(記為Poly(DBF)/GCE),然后在加入適量的鉍離子通過吸附作用制的鉍膜/聚二溴熒光素膜修飾電極(Bi/Poly(DBF)/GCE)。利用該修飾電極,通過陽極溶出微分脈沖伏安法,建立了一種新穎、靈敏、準確、簡單的電化學方法來測定水樣中的痕量Cd2+。
本發明涉及一種超純凈無取向冷軋硅鋼中非金屬夾雜物形貌的原位觀察方法,包括如下步驟:制備無取向冷軋硅鋼樣品,將待測試面用打磨至1000#,使樣品表面平整光滑,并進行機械拋光和表面清洗。對處理好的樣品在電化學工作站上進行電化學腐蝕,電解液為:1~8wt%氯化物MCl溶液,余量為去離子水,通入CO2氣體至飽和,加入適量NaHCO3和三乙醇胺作為穩定劑調節pH值將其穩定在6.0~6.5之間。電化學設定參數:開路:0.5~2h,動電位極化測試:掃描速率:0.1 mV/S~1.0 mV/S,測試區間:VS.SCE?0.8 V~0.2 V,測試溫度為:10~25℃。取不同區間內做完電化學腐蝕的樣品用去離子水沖洗,吹干。通過掃描電子顯微鏡+能譜儀對非金屬夾雜物的形貌進行原位觀察和成分分析。
本發明具體為考慮相似性量綱分析的一種混凝土動力模型材料,解決了現有模擬材料存在毒性、裂紋易擴展且適用性差的問題。一種混凝土動力模型材料,是由以下重量百分含量的原料制成:河砂和粘性土共1450份,其中河砂占580-1243份,河砂物理指標土粒密度ρs=1.88g/cm3,最大干密度ρdmax=1.798g/cm3,最小干密度ρdmin=1.201g/cm3,不均勻系數Cu=3.75;粘性土的物理指標含水量為10%,粘聚力C=128kPa,內摩擦角φ=16°,滲透系數k=1×105m/s;水泥200份;自來水380份。本發明所述的混凝土動力模型材料制作好的構件養護方便,養護過程中基本不出現裂縫,密度在1.65×103-2.45×103g/cm3,彈性模量在0.514×104MPa—0.224×104MPa,相比混凝土模量可以降低,可以比較精確地測定出相關物理量,而且物理化學性質相對比較穩定,具有成本低、無毒的優點。
本發明為一種發藍光的8-羥基喹啉鋁及制備方法,它是以化學物質8-羥基喹啉晶體、無水醋酸鋁、無水甲醇、丙酮、吡啶、NN-二甲基甲酰胺為原料和試劑,通過化合反應、洗滌、過濾、烘干、真空加熱、恒溫、冷卻、氮氣保護、重結晶提純、測試分析,獲取高純度的發藍光的8-羥基喹啉鋁,此提取方法和制備工藝簡單、使用設備少、材料來源充足豐富、很容易進行工業化制取,純度好、產率高、是十分理想的發藍光的有機電致發光材料,可替代其他較昂貴的發藍光的有機電致光材料,可廣泛用于電子工業及發光領域。
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