本發明公開了一種顆粒增強耐磨多孔鈦制備方法,它包括以下步驟:S1、將鈦粉和耐磨材料顆粒充分混合均勻;S2、向混合粉末中加入造孔劑,并充分混合均勻;S3、壓制成型;S4、粉末壓坯在加熱爐內加熱,去除造孔劑,然后再置于真空燒結爐燒結,即可得到顆粒增強耐磨多孔鈦材料。本發明的有益效果是:工藝簡單,設備要求低,降低了加工成本,操作方便;使得孔隙率及孔大小可控;加入的造孔劑成本低,且能很好控制多孔鈦的孔隙;加入的耐磨硬質顆粒具有高熔點、高硬度、良好的抗氧化能力、良好的潤滑性以及耐磨損等特性,很好地改善了多孔鈦的綜合性能;制備的多孔鈦孔隙分布均勻、耐磨耐蝕性能好,工藝可控性好、簡便、成本低。
本發明提出了一種功能梯度耐磨鐵基復合材料及其制備方法,由母體金屬與若干圓錐狀增強體構成,圓錐狀增強體的底部位于母體金屬上表面,由表及里增強相的體積分數逐漸越小,增強體通過陶瓷顆粒預制體與母液金屬的熔滲而形成。制備方法包括:設計并制備石墨模具;將陶瓷顆粒與金屬粉末使用無水乙醇機械混合均勻得到混合物,將上述混合物填充于石墨模具中,烘干,然后將模具和混合顆粒一起放入真空燒結爐內燒結。金屬粉末將陶瓷顆粒粘結在一起,冷卻后打開模具,將成型后的預制體取出;將圓錐狀預制體放于鑄型底部;爐熔煉鐵基金屬,對鑄型型腔造成負壓氣氛,然后進行澆注。該制備方法具有工藝簡單、成本低廉,工藝穩定性高的優點。
本發明公開了一種高氮低氧氮化硅釩鐵合金及其制備方法,屬于鐵合金技術領域。其成分按重量百分比組成:釩30%?34%,硅10%?15%,氮14%?16%,氧≤0.8%,C≤0.3%,硫≤0.03%,磷≤0.05%,余量為Fe。本發明的高氮低氧氮化硅釩鐵合金的制備方法,在0.18?0.2MPa的微正壓生產,分兩步在不同的溫度下分別對釩和硅進行氮化,充分的保證了釩和硅的氮化效果,提高了合金中的含氮量;同時本發明的制備方法的原材料選用的是外購的硅釩鐵為原料,費用低,原料產品中各組分含量可控,工藝路線簡單,同時,采用高真空燒結爐進行氮化反應,可以大批量進行生產,可以在工業上大規模應用。
本發明公開了一種粗顆粒硬質合金的制備方法,其特征是對粗顆粒WC粉末進行表面粗化處理,然后利用化學反應在WC粉末中引入P元素(及Co元素),再在1125~1225℃熱處理使WC粉末中的P與Co形成Co?P共晶組織,與Co粉混合進行低參數的行星球磨實現WC與Co的均勻混合并降低WC破碎程度,最后經過壓制和1360~1380℃真空燒結,燒結結束后以100~110℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出,在低的燒結溫度下制備出了組織均勻,無異常長大,WC晶粒度6~10μm,晶粒分布離散度1.4~1.5的粗顆粒硬質合金。本發明克服了現有的粗顆粒硬質合金時,采用高的燒結溫度會導致晶粒度分布寬,出現異常長大,而燒結溫度低則難以實現致密化的問題,可用于地礦工具與耐磨零件等領域。
本發明公開了一種硬質合金/鋼焊接件的制備方法,屬于焊接技術領域。其包括:將硬質合金材料制成生坯后,經真空燒結后制成梯度硬質合金;將梯度硬質合金、金屬釬料和鋼依次疊放后對其進行釬焊。本發明在硬質合金/鋼焊接件的硬質合金表面側原位構建梯度結構,著眼于硬質合金表面,在合金制備過程中構建可控梯度結構,簡化工藝,節約成本,提高焊接效率,且該法可大大提高硬質合金工件的服役可靠性,促進硬質合金材料應用于更廣泛工程之中。
本發明公開了一種超細硬質合金刀具材料的制備方法,其特征是對先采用油酸對超細WC粉末進行分散處理,次亞磷酸納還原硫酸鈷使P元素和Co元素在WC顆粒表面沉積,然后在1000~1010℃進行預固溶處理使WC粉末中的P與Co形成Co?P固溶體,最后經過球磨混合、壓制成型和1380~1390℃真空燒結,燒結結束后以100~110℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出。本發明克服了現有的超細硬質合金刀具材料制備時,采用高的燒結溫度會導致晶粒出現異常長大,而燒結溫度低則難以實現致密化的問題,可用于數控加工切削刀具材料。
本發明提出一種抑制鋰硫電池穿梭效應的正極材料及制備方法,所述正極材料是將三維多孔框架的碳基材料、氧化鎳和氧化釹粉末均勻混合,接著低溫處理后真空燒結,得到硝酸釹鐵電材料,然后通過硫化氫將碳基材料還原同時將單質硫負載在碳基材料表面而制得。本發明提供的硫電池正極材料在應用中,通過將硫固定在框架內部,通過其強極性自發吸附中間產物極性多硫化物,有效避免了正極材料流失的問題,抑制了穿梭效應,得到的鋰電池的電學性能優異,具有廣闊應用前景。
本發明屬于生物醫用材料技術領域,公開了一種原位摻雜石墨烯增強磷酸鈣復合陶瓷及其制備方法和應用,將石墨烯與磷酸鈣初始粉體混合球磨,原位摻雜,進行成型,真空燒結得到原位石墨烯增強磷酸鈣生物復合陶瓷。本發明設計科學,方法簡單,操作簡便,應用范圍廣。本發明的原位石墨烯增強多孔磷酸鈣陶瓷不僅具有優異的力學性能,而且具有較好的生物性能,滿足臨床部分承力骨缺損修復與再生的要求。
本發明涉及碳化釩鈦基金屬陶瓷及其制備方法,屬于金屬陶瓷技術領域。本發明解決的技術問題是提供一種低粘結相的碳化釩鈦基金屬陶瓷。本發明碳化釩鈦基金屬陶瓷,由以下重量百分比的組分壓制成型后,真空燒結而成:(Co+Ni)=10%~15%,Co和Ni的摩爾比≤1/4。0<Mo2C≤3wt%,0<WC≤3wt%,其余為(Ti,V)C。本發明碳化釩鈦基金屬陶瓷的硬度均勻,能夠保持較好韌性的同時具有高的硬度,為高硬度低粘結相且不含氮的鈦系硬質合金研發提供了新的途徑。
本發明提出了一種熱還原提取金屬鈣的工藝,它依次按備料、球磨、配料、制團、熱還原和凝華的步驟進行。利用鋁粉強還原特性,在特定的真空還原罐內加熱進行熱還原反應,還原出的氣態鈣由盤繞有冷卻管的結晶盒吸收凝華成金屬鈣錠,熱還原反應后的工業廢渣可用作生產水泥的配料,無廢氣、廢渣排放,不污染生態環境。本發明具有工藝簡捷、科學合理,所用設備簡單、操作容易,維護管理極其方便,生產運行安全穩定,生產成本低等優點,有十分明顯的經濟效益和社會生態環保效應。
本發明公開了一種氫氧化鉻真空碳還原生產金屬鉻的方法,包括:將低硫氫氧化鉻烘干后置于氣氛煅燒爐中,以真空還原爐抽出的尾氣為熱源進行分解為三氧化二鉻,生成的三氧化二鉻與碳粉進行充分混合后擠壓成型,置于真空還原爐內高溫還原生成金屬鉻,產生的高溫尾氣作為氫氧化鉻分解熱源。本發明從原料選擇出發,充分利用真空碳還原過程產生的熱量和一氧化碳,大幅降低生產成本,資源利用率高。
本發明提供了一種雙晶WC結構硬質合金及其制備方法,屬于硬質合金制備技術領域,所述雙晶WC結構硬質合金包括85~94wt%WC,4~15wt%Co,0~1.5wt%VC粉,0~0.5wt%Cr2C3粉,所述雙晶WC結構硬質合金具有典型的雙峰晶粒度分布形態,WC包括兩種或三種晶粒度級別。擇兩種或三種不同晶粒度級別的WC進行匹配,使制備的雙晶結構硬質合金晶粒分布雙峰特征明顯,粗細晶粒分布整體均勻,致密度高,且成本相對低廉;采用不同球料比兩段式球磨使得更易于調控合金組織結構和綜合性能,可在提高合金斷裂韌性同時不降低硬度、耐磨性和抗彎強度,同時采用氫氣保護燒結、真空脫蠟真空燒結、氫氣脫蠟分壓燒結、加壓燒結工藝均可燒結制備出綜合性能良好的雙晶結構硬質合金。
本發明屬于固態電池技術領域,涉及鋰電池固態電解質材料及其制備,具體提供一種共燒結改性固態電解質陶瓷片及其制備方法,用以解決現有LATP固態電解質陶瓷片要獲得高致密的陶瓷片需要成本更大的真空燒結技術,且存在離子電導率不高、正極與電解質界面接觸差、鋰金屬副反應等問題。本發明,采用空氣氣氛下的硼酸、氧化釔(Y2O3)和/或氧化鋯(ZrO2)共燒結工藝,對LATP進行共燒結改性,得到微觀結構形貌呈納米磚堆砌狀的固態電解質陶瓷片;所述固態電解質陶瓷片能夠在空氣氣氛下燒結,對設備成本要求低,得到的陶瓷片致密度高,同時,電導率提高;并且硼酸水熱包覆有利于保護與支撐LATP結構,減少與鋰金屬的副反應;進而提升固態電池的循環壽命。
本發明提供了一種使用AM體系凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷(LaxGd2?xZr2O7)的方法。本發明提供的制備方法包括以下步驟:(1)用固相法制備前驅體粉末;(2)采用凝膠注模成型工藝將步驟(1)得到的前驅體粉末制成素坯;(3)采用真空燒結制備鋯酸鑭釓透明陶瓷,制得的鋯酸鑭釓透明陶瓷,具有高密度、高透過率以及高強度的優點,有望應用于核環境的光學鏡頭材料。本發明首次采用凝膠注模工藝成功制備了透過率為78%的高透明鋯酸鑭釓陶瓷。
本發明公開了一種納米顆粒改性的碳化鈦基硬質合金及其制備方法,其中碳化鈦基硬質合金由下列質量百分比的原料組成:納米碳化鈦(TiC)2?8%,碳化鈦(TiC)45?55%,碳化鎢(WC)15?20%,鎳(Ni)15?20%,鉬(Mo)6?10%,鎢(W)1?2%,碳化鉻(Cr3C2)1?2%,碳粉(C)0.5?1.5%;其制備方法為:(1)混合料的制備;(2)球磨、過濾、干燥、摻膠、制粒,獲得顆粒大小均勻的混合料顆粒;(3)壓制成型、真空燒結,冷卻至室溫即得成品,本發明制備的硬質合金材料硬度高,耐磨性、耐腐蝕性好,孔隙度低且性價比高,可用于低碳鋼連續切削的精加工。
本發明公開了一種利用金屬漿料法對碳基材料表面改性的方法,目的在于解決碳基材料與Cu連接時,存在難潤濕,以及兩者膨脹系數、彈性模量差別大,連接困難的問題。按照下述步驟進行:金屬粉末配置(稱重、球磨、干燥)、漿料制備、碳基材料表面絲網印刷和真空燒結。其中金屬粉末質量純度為99.99%;真空燒結的溫度和時間分別為1200?1300℃,和30min?2h。本發明能夠在碳基材料基體上生成結合強度優良的碳化鉻涂層,能夠有效解決碳基材料與銅之間的潤濕性,同時該方法的生產成本低,適宜大規模制造。
具有表面脫立方相梯度結構的硬質合金基體(簡稱脫Β相梯度合金)由于其表面無立方相的韌性材料起到了涂層時阻止高溫應力裂紋擴散到基體材料的作用,從而保證了涂層刀具的優良性能。其制備方法為:在含TI的P類硬質合金原料粉末中加入超細粒度的TI(C,N)粉末,按一定工藝得到可壓制粒料,壓制成型,在真空燒結爐中按一定的工藝路線進行真空燒結,通過實現N,TI元素的遷移,形成脫Β相梯度合金。TI(C,N)粉末的含量為:2%~10%,其平均粒度為0.1~0.5ΜM,燒結溫度為:1380~1480℃。脫Β相梯度層厚度為10~40ΜM。
本發明公開了普通燒結爐燒制低鈷細晶硬質合金的方法,依次包括以下步驟:將低鈷細晶硬質合金毛胚放入燒結爐內,通入惰性氣體進行脫蠟;脫蠟后爐內保持惰性氣體微正壓燒結,燒結溫度低于共晶點溫度10~20℃,保溫30~120分鐘;抽真空進行二次燒結,采用5?20℃/min的升溫速度進行燒結,燒結溫度1380~1470℃,時間60?120分鐘,降至室溫完成燒結。本發明的優點是:采用本方法和常規燒結方法對比,鈷磁從4.2升到5.2,第一次燒結產品完成收縮的80%?90%,晶粒表面能迅速降低,對氧的敏感程度降低,降溫后進行第二次真空燒結,二次真空燒結可以通過較快的升溫速度,這樣盡可能地降低爐內損碳,這樣能把內部氣體脫除,產品內部孔隙大大降低。
本發明公開了具有近等軸WC晶粒的硬質合金的制備方法,其特征是先將WC和CO的混合粉末在無水乙醇中進行濕磨、干燥、壓制后在1400~1440℃進行真空燒結;燒結完成的同時往爐中通入氮氣進行真空淬火,氮氣壓力為0.1~0.4MPA,淬火時間為5~10分鐘;然后出爐在液氮中進行深冷處理,處理溫度為150-196℃,保溫時間為:硬質合金的重量×重量系數+硬質合金的CO百分含量×成分系數,其中重量系數為5~25MIN/G,成分系數為10~20MIN;并在真空爐中在120~200℃進行回火處理,保溫時間為1~3H。采用本發明的WC基硬質合金制備方法,使WC的溶解析出過程得到控制,其三棱柱狀形貌得以改變,獲得了近等軸的WC晶粒,WC晶粒引起的應力集中及對基體的割裂作用減小,且處理后合金表面應力狀態為壓應力,因此硬質合金的韌性和抗沖擊能力提高。
本發明公開了一種金屬陶瓷表面耐磨材料的制備方法,其特征是先利用粉末冶金方法制備心部有圓柱孔的TiCN基金屬陶瓷生坯;然后將一定尺寸的鋼質芯棒放置在生坯的圓柱孔中;金屬陶瓷生坯與鋼質芯棒在1350℃~1450℃下進行真空燒結處理。金屬陶瓷生坯發生尺寸收縮實現了致密化,控制其心部圓柱孔徑小于鋼質芯棒直徑,便實現了與鋼質芯棒的緊密機械連接。同時,燒結過程中金屬陶瓷與鋼質芯棒接觸的邊界部分發生相互擴散,保證了表面金屬陶瓷層與心部鋼材的冶金結合。本發明具有工藝簡單、成本低、表面耐磨層與內部鋼材結合緊密的優點。
可伐鐵鎳合金制備方法,包括如下步驟:步驟101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2.5:1至3:1的配比進行球磨;步驟102,球磨完成后對壓料干燥制粒;步驟103壓制合金并真空燒結。采用本發明所述可伐鐵鎳合金制備方法制得的鐵鎳合金,在普通真空燒結的條件下,可得到強度高、抗沖擊性能好的組織結構,是替代YG20C的理想材料。在燒結過程中膠結金屬對WC潤濕性好,液相填充能力較強,制造工藝過程中使用的設備與傳統硬質合金大致相同,能很好的節省更新生產線的成本。
高強度鐵鎳代鈷硬質合金制備方法,包括如下步驟:步驟101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2:1至3:1的配比進行球磨;步驟102,球磨完成后對壓料干燥制粒;步驟103壓制合金并真空燒結。采用本發明所述高強度鐵鎳代鈷硬質合金制備方法制得的鐵鎳合金,在普通真空燒結的條件下,可得到強度高、抗沖擊性能好的組織結構,是替代YG20C的理想材料。在燒結過程中膠結金屬對WC潤濕性好,液相填充能力較強,制造工藝過程中使用的設備與傳統硬質合金大致相同,能很好的節省更新生產線的成本。
本發明公開一種真空法制備碳氮化鈦粉末的方法,屬于粉末冶金領域,包括以下步驟:S1、將原料TiO2、碳黑和粘接劑進行球磨混合得混合料;將所述混合料經烘干、制粒、壓塊成型得混合塊料,并將所述混合塊料裝入碳質舟皿中;S2、將所述碳質舟皿放入低壓真空燒結爐中,對低壓真空燒結爐抽真空使爐內壓力小于,然后升溫至1150~1250℃,通入氮氣使爐內壓力升至80~130Kpa,保溫保壓1.5~2.5h后,將爐體降至室溫后,取出產物塊料;S3、將所述產物塊料經過破碎、球磨、分級、合批,得終產品。本發明所制得的TiCN粉末具有純度高、成分單一、氧含量低、晶型完整、粒度可調等特點,且工藝簡單、成本低,適用于工業生產。
本發明公開了一種基于溶膠-凝膠法的Al2O3涂層硬質合金的制備方法,其特征是先用傳統的粉末冶金方法制備硬質合金生坯,并將生坯在真空爐中450~650℃下保溫0.5~3h以脫除成型劑;然后以AlCl3為Al源,以H2O和CH3CH2OH混合液為溶劑制備Al(OH)3溶膠,并采用浸漬提拉法將生坯在表面涂覆Al(OH)3溶膠涂層;最后將涂層后的生坯在1350~1500℃下保溫1~3h進行真空燒結,在燒結過程中實現硬質合金生坯基體的致密化、Al2O3涂層的形成、涂層與基體之間協同收縮及表面冶金結合三方面的效果,最終制備出Al2O3涂層硬質合金。本發明的Al2O3涂層硬質合金制備方法將涂層與基體制備在一次燒結中完成,涂層與硬質合金基體形成冶金結合;工序簡化,成本降低且基體無需反復加熱;以價格相對低廉的AlCl3為Al源,避免對昂貴的金屬醇鹽的使用。
本發明公開的利用釩鈦磁鐵礦真空碳熱原位反應燒結制備鐵基摩擦材料的方法是先將釩鈦磁鐵精礦粉和還原劑石墨粉球磨混合均勻后進行真空碳熱預還原,然后再與鐵粉、潤滑劑石墨粉、銅粉、錫粉、鉛粉和硬脂酸鋅粉進行二次球磨,混合均勻后經冷壓制制成壓坯,并將壓坯置于真空燒結爐中進行燒結。由于本發明采用的是真空預還原+冷壓+真空無壓燒結的技術方案,因而可在不具備熱壓燒結條件下,用天然釩鈦磁鐵精礦粉制備出了鐵基摩擦材料,填補了在沒有熱壓燒結條件下利用真空碳熱原位反應燒結法來制備鐵基摩擦材料的空白,使獲得的材料具有原位合成和粉末冶金技術的優點,而且基于真空燒結爐就可以實現材料制備,大大節約了設備的投資成本。
本發明公開了一種核電用ZrO2/Gd2O3復合陶瓷材料的共沉淀制備方法,本發明包括鋯釓混合溶液預制備工藝以及鋯釓混合沉淀物制備工藝等。以硝酸氧鋯去離子水、三氧化釓粉、硝酸、氨水為原料,先進行溶解混合,再經過沉淀混合形成混合均勻的制備原料,再利用后續還原處理得到ZrO2/Gd2O3復合陶瓷材料,本發明對工藝設備沒有苛刻要求,易于實現。真空燒結,燒結溫度控制在1500℃~1650℃。按照本發明制備的ZrO2/Gd2O3復合陶瓷可燃毒物材料具有良好的燒結性能以及較好的微觀組織、力學強度及致密度(理論密度大于96%T.D)。
本發明公開了一種硬質合金的生產工藝,包括以下步驟:(1)將原料粉末、石蠟進行混合研磨、干燥后,再加入SD成型劑,混合得到混合料;(2)將混合料壓制成形,得到粉末壓坯;(3)將粉末壓坯和缺碳硬質合金一起依次經過壓差脫蠟、真空燒結和高壓燒結得到新生硬質合金和補碳硬質合金;該生產工藝不僅通過將缺碳硬質合金與粉末壓坯共同燒結的方法,最大程度的利用了成形劑分解析出的碳;同時,通過優化硬質合金的生產工藝參數,不僅縮短了脫氣降壓階段的處理時間,還降低了從脫氣降壓階段溫度到真空燒結溫度的升溫速度,使新生成的硬質合金中滲碳和臟化的發生概率顯著降低,對硬質合金的生產和應用具有積極作用。
一種純度高形貌均勻的鋯酸鑭釓陶瓷粉體制備方法,其特征是:(1)將Gd(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·6H2O、ZrOCl2·8H2O分別溶解于水中,按Gd3+、La3+與Zr4+的摩爾比為1:1:2配制成混合鹽溶液滴定到氨水中得到混合液;(2)混合液陳化后抽濾、洗滌,得到膠狀沉淀物,膠狀沉淀物分散于乙醇中得到白色漿體;(3)白色漿體移入反應釜中處理后抽濾、洗滌,得到白色沉淀物,干燥后得前驅塊體,研磨后得前驅體粉體;(4)前驅體粉體煅燒后研磨得到GdLaZr2O7陶瓷粉體。然后:(a)將陶瓷粉體壓片后,經冷等靜壓處理得到陶瓷素坯;(b)將陶瓷素坯進行真空燒結,得到陶瓷體;(c)將陶瓷體空氣中退火,表面拋光,得到純度高、阻抗高、致密度高的GdLaZr2O7透明陶瓷產品。
本發明公開了一種以釩鈦磁鐵礦制備擴散自潤滑金屬陶瓷燒結體的方法,其包括下列順序步驟:步驟1.以100:20.563的比例稱取釩鈦磁鐵精礦粉和石墨粉;將它們球磨混合均勻;步驟2.將混合料放入真空燒結爐中,制得預反應粉末;步驟3.將預反應粉末球磨處理;步驟4.以85:15的比例稱取預反應粉末和鎢鉬合金粉;并按配方量稱取無機造孔劑TiH2、無機造孔劑CaCO3和硬脂酸鋅粉;步驟5.將步驟4中稱取的物料球磨混合均勻;步驟6.將混合物料裝入模具中,制得相對密度為80~90%的壓坯;步驟7.將壓坯放入真空燒結爐中,制得擴散自潤滑金屬陶瓷耐磨燒結體。本發明簡單易行,經濟性好,開辟了釩鈦磁鐵礦的又一可靠用途。
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