本發明是一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法,屬于化學分析測定領域,主要步驟為:將試樣與含有3%硫酸銅的磷酸溶液反應,釋放出來二氧化碳氣體,通過稀酸溶液的驅排,將氣體聚集在量氣管中,在吸收器中,用40%氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳氣體,測量吸收前后的氣體體積差,利用同樣條件下得到的校正系數,可計算出二氧化碳的含量。本發明方法用氣量法來測定,本發明裝置可以保證氣體密閉操作,則實現測量范圍大,耗時少,數據精確的測量技術效果。本發明還公開了一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置,其氣密性好,結構簡單,操作方便。
本發明涉及一種核電廠核級大宗試劑測量領域,具體涉及一種強堿性試劑中痕量陰離子的測量裝置和測量方法。一種強堿性試劑中痕量陰離子的測量裝置,該裝置包括抑制器控制單元、進樣單元、抑制單元、樣品瓶,抑制器控制單元連接于抑制單元的數據接口;樣品瓶連接于進樣單元的柱塞泵泵頭入口端,進樣單元的柱塞泵泵頭出口端連接于抑制單元的樣品入口;抑制單元的樣品出口連接處理后樣品密封收集瓶。該裝置及方法解決了核電站核級大宗試劑的痕量陰離子檢測下限高于控制限等問題,消除了存在于核電站中一回路和二回路加入試劑不純導致水化學控制失控的風險。
本發明涉及分析化學技術領域,特別涉及一種同時測定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的方法。本發明采用蒸發光散射檢測器提高了氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的靈敏度,采用酰胺色譜柱保留時間適中,分離度好,且各色譜峰分離較好,基線平穩,峰型好,重復性較好,該方法具有良好的線性關系、精密度、穩定性、回收率,能夠準確的同時測定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的含量,適用于保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的測定,也適用于基葡萄糖或硫酸軟骨素原料的測定。
本實用新型公開了一種化工檢驗用旋轉式取料裝置,包括筒體和插頭,所述轉桿的下端連接有進料裝置。將筒體插入到化學原料內,根據刻度線,了解插入的深度,插頭則便于插入,插入到位置以后,轉動旋桿,旋桿帶動轉桿,從而通過連桿帶動擋板,擋板從進料孔處移開,這樣原料就會進入到筒體內,多次轉動旋桿,轉動半圈,然后回位,回位彈簧保證旋桿的位置,這樣原料被收集,收集以后上提推板,將其抽出,出料彈簧頂緊旋桿,旋桿通過轉桿拉動插頭,從而擠緊筒體,拉出以后,下移旋桿,旋桿克服出料彈簧的彈力,通過轉桿將插頭頂開,收集的原料則從導向柱上滑出筒體,這樣插入時,擋板擋住進料孔,保證取料的質量,提高了測量結果。
本發明公開了一種復方益母顆粒的檢測方法,包括以下步驟:步驟一,供試品溶液的制備,取復方益母顆粒樣品經研細、提取、除雜,制得供試品溶液;步驟二,吸取供試品溶液,注入超高效液相色譜?三重四級桿質譜聯用儀進行測定。本發明所述的方法在測定復方益母顆粒中8種主要化學成分時,在測定的質量濃度范圍內均具有良好的線性關系,相關系數均大于0.99,平均回收率(n=6)范圍是97.85~101.18%,RSD值范圍是2.08~3.19%。此方法可以快速測定復方益母顆粒中8種主要化學成分的含量,其對于進一步完善復方益母顆粒的質量控制具有重要的意義。
本發明公開了一種用氣相色譜法檢測對氟苯腈中異構體雜質的方法,屬于化學檢測技術領域,采用氣相色譜法檢測對氟苯腈中其同分異構體,鄰氟苯腈和間氟苯腈,儀器為氣相色譜儀Agilent 7890A,檢測器為FID檢測器,色譜柱采用DB?WAX柱,載氣為N2,流速為4.0mL/min,分流比為2:1,進樣口溫度為220℃,檢測器(FID)溫度為280℃,直接進樣,進樣體積為0.5μL,可以有效分離對氟苯腈,鄰氟苯腈,間氟苯腈并能定量檢測其異構體含量,且與對氟甲苯、對氟苯甲醛、對氟氯芐、對氟二氯芐、對氟苯甲醇、對氟苯甲酸等對氟苯腈中的其他雜質也能達到良好分離,本發明方法操作簡便,專屬性強,靈敏度、準確度高,線性、耐用性良好,可以有效地控制對氟苯腈產品的質量,主要應用于對氟苯腈中異構體雜質的檢測。
本發明公開了一種復方南星止痛膏的檢測方法,其特征在于,包括如下步驟:取復方南星止痛膏供試品和對照品進行檢測,該檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動相A、酸水溶液為流動相B,梯度洗脫程序為:0~20min,10%~25%A;20~60min,25%~55%A;60~75min,55%~65%A;75~80min,65%~100%A;流速為0.8~1.2mL/min;柱溫為25~40℃;檢測波長210~300nm。本發明檢測方法能夠準確獲得復方南星止痛膏的成分信息,或成分及其含量信息。而且本發明運用UPLC?Q?TOF?MS/MS技術,對復方南星止痛膏的化學成分進行了全面系統地解析,為復方南星止痛膏的質量控制和藥效物質基礎的深入研究提供了理論依據。
本發明公開了一種益心舒片皂苷類成分的指紋圖譜檢測方法,該方法采用以下方法建立益心舒片皂苷類成分的標準指紋圖譜:采用高效液相色譜法,色譜柱:Waters?C18或者kromasil?C18,4.6?mm×250?mm,5μm,以乙腈為流動相A,以水為流動相B;梯度洗脫,0~65min,20%A~65%A;流速0.9~1.2mL?min?1,柱溫20~30℃;蒸發光散射檢測器條件:蒸發溫度100~110℃,載氣N2,載氣流速2.0~3.0mL?min?1,進樣量10μL;理論板數按人參皂苷Rb1計算不低于5000。本發明建立了益心舒片的皂苷類成分的HPLC?ELSD指紋圖譜,以人參中的化學成分為主要目標,并通過對照品比對及HPLC?Q?TOF?MS對主要共有峰進行指認,以全面反映產品信息,更好的控制產品的質量,保證臨床療效。
本發明公開了一種檢測玉女煎指紋圖譜的方法,其特征在于,取玉女煎供試品溶液進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以甲醇為流動相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動相B,所述HPLC檢測的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序為:0~10min,流動相為3%~10%A;10~40min,流動相為10%~55%A;40~45min,流動相為55%~90%A;45~50min,流動相為90%~95%A。利用本發明方法對所含化學成分的種類與數量進行全面的檢測,據此建立玉女煎指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學成分的種類與數量,進而對產品質量進行整體描述和評價。
本發明公開了一種檢測九味熄風顆粒的方法,該方法包括:取九味熄風顆粒制得的供試品進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以乙腈為流動相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動相B,所述HPLC檢測的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序為:0~10min,流動相為2%~10%A,10~20min,流動相為10%~15%A,20~30min,流動相為15%~25%A,30~40min,流動相為25%~35%A,40~55min,流動相為35%~90%A,55~65min,流動相為90%A。利用本發明方法對所含化學成分進行全面的檢測,據此建立九味熄風顆粒指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學成分,對制劑質量進行整體描述和評價。
本發明公開了一種膽木注射液的質量控制方法,以及膽木藥材及中間體的質量控制方法。通過本發明獲得的是中藥不同個體的化學成分信息,用圖形或圖案方式表達,進行比對和分析,可實現對中藥未知物質群整體的質量控制,是實現多種成分整體相關質量評價的關鍵技術。本發明可以準確反應該品種組分群體的特征圖譜,能全面反映中藥所含化學成分的種類與數量,進而反映中藥材及其產品的質量。
本發明公開了一種檢測甘姜苓術湯指紋圖譜的方法,其特征在于,取甘姜苓術湯供試品溶液進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以乙腈為流動相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動相B,所述HPLC檢測的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序為:0~12min,流動相為93%~73%A;12~34min,流動相為73%~35%A;34~40min,流動相為35%~30%A。利用本發明方法對所含化學成分的種類與數量進行全面的檢測,據此建立甘姜苓術湯物質基準指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學成分的種類與數量,進而對制劑質量進行整體描述和評價。
本發明公開了一種益心舒片的指紋圖譜檢測方法,該方法采用以下方法建立益心舒片的標準指紋圖譜:采用高效液相色譜法,色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,色譜柱:Waters?C18、Syncronis?C18或者kromasil?C18(4.6mm×250?mm,5μm);以乙腈為流動相A,以0.3~1.5%甲酸、醋酸或三氟乙酸為流動相B,梯度洗脫,0~80min,5%A~90%A;流速為0.8~1.1mL/min;檢測波長為250~290nm;柱溫為25~35℃,理論板數按五味子醇甲峰計算不低于5000。本發明建立了益心舒片的HPLC指紋圖譜,以丹參和五味子中的化學成分為主要目標,并通過對照品比對及HPLC?Q?TOF?MS對主要共有峰進行指認,以全面反映產品信息,更好的控制產品的質量,保證臨床療效。
本發明公開了一種準單晶硅片微缺陷的檢測方法,包括如下步驟:(1)手動機械拋光:將待腐蝕的準單晶硅片進行手動機械拋光,并用去離子水沖洗;(2)化學腐蝕拋光:將機械拋光清洗后硅片進行化學腐蝕拋光,用去離子水進行沖淋;(3)微缺陷的擇優腐蝕:將化學腐蝕拋光后硅片進行微缺陷的擇優腐蝕,用去離子水進行沖淋,烘箱內干燥;(4)微缺陷觀察方法:將腐蝕后硅片進行少數載流子壽命和鐵-硼對面掃描;結合金相顯微鏡觀察少數載流子壽命掃描顏色分布,對缺陷部位進行精確定位,按缺陷類型進行分類,定位將硅片切割成小片,做好標記;有益效果:本發明的測試方法快速準確,節能環保,無污染,實用性強。
本發明屬于化學制藥領域,涉及替諾福韋酯有關物質及其制備方法和檢測方法。本發明公開了一種如式Ⅲ所示的替諾福韋酯的雜質以及其制備方法,此外,本發明還提供了該雜質的檢測方法,對替諾福韋酯的含量分析和質量控制具有重要作用。
本發明涉及化學分析技術領域,尤其涉及二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥中二對甲苯磺酸緣生替尼的定量檢測方法。該方法將二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥溶解,以甲醇水溶液為流動相,以高效液相色譜檢測獲得色譜圖,根據色譜圖獲得二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥中有效成分的含量。采用本發明提供的方法,二對甲苯磺酸緣生替尼標準溶液連續進樣6次,主峰面積RSD為0.22%;流速在0.8ml/min~1.2ml/min之內、柱溫在35℃~45℃之內、流動相中甲醇的質量分數在72%~76%范圍內皆可獲得良好的分離度。本發明提供的方法重復性RSD為0.96%,中間精密度RSD為1.23%,樣品線性及范圍回歸系數為r=0.9997。
本發明涉及分析化學技術領域,尤其涉及二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥中個有關物質檢測方法。該方法將二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥溶解,以甲醇為流動相A,以乙酸銨的水溶液為流動相B,以高效液相色譜檢測獲得色譜圖,根據色譜圖獲得二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥中有關物質的含量。采用本發明提供的方法,二對甲苯磺酸緣生替尼與最近的未知雜質B的分離度為5.8,已知雜質A與未知雜質1的分離度為2.4。對雜質A、B、C的檢出限為0.001%,對雜質A、B的定量限為0.005%,對雜質C的定量限是0.025%。6次測定的雜質峰數目一致,雜質之和的絕對偏差為0.02%,12次測定的雜質峰數目一致,雜質之和的絕對偏差為0.02%。
本發明屬于化學分析領域,尤其涉及一種成方制劑中蝦青素含量的檢測方法。本發明提供的方法包括以下步驟:a)、成方制劑待測樣品、丁基羥基茴香醚和乙酸乙酯混合,進行過濾后,得到濾液;b)、采用色譜法檢測所述濾液中的蝦青素含量,得到濾液中蝦青素的含量;c)、根據所述濾液中蝦青素的含量,得到成方制劑待測樣品中蝦青素的含量。本發明以丁基羥基茴香醚和乙酸乙酯作為提取液,提高了提取液對成方制劑中蝦青素的提取效果,從而提高了蝦青素含量檢測的準確度。實驗結果表明,采用本發明提供的方法對成方制劑中蝦青素的含量進行檢測時的專屬性良好,重復性、穩定性和回收率的RSD值均在2%以內。
本發明涉及分析化學領域,特別涉及一種注射用活血通絡成分檢測方法。該檢測方法包括:取注射用活血通絡供試品溶液以及標準品溶液進行UPLC檢測,UPLC檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動相A相、酸的水溶液為流動相B相,梯度洗脫;根據UPLC檢測結果,獲得注射用活血通絡成分及其含量。本發明提供的檢測方法具有良好的精密度、線性關系、穩定性、重復性,回收率高,耐用性良好;注射用活血通絡指紋圖譜的分離度、重現性均較好,信息全面,標示出21個共有峰,各批次樣品相似度在0.95以上。本發明建立的注射用活血通絡中5種成分的含量測定及指紋圖譜研究方法為注射用活血通絡的質量控制提供依據。
本發明涉及分析化學領域,特別涉及一種FKⅣ號顆粒成分檢測方法。該檢測方法包括:取FKⅣ號顆粒供試品溶液以及標準品溶液進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:以乙腈為流動相A相、磷酸水溶液為流動相B相,根據HPLC檢測結果,獲得FKⅣ號顆粒成分及其含量。本發明提供的檢測方法具有良好的精密度、線性關系、穩定性、重復性,回收率高,耐用性良好,為FKⅣ號顆粒的質量控制提供依據。
本發明涉及一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法。屬于藥物化學分析技術領域。該方法是采用反相色譜法結合手性色譜法一起檢測分析;所述的反相色譜法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以水相為流動相A,以乙腈為流動相B;所述的手性色譜法是采用以三(3,5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直鏈為填充劑的手性色譜柱,以低級烷烴-低級醇為流動相。本發明具有以下優點:恩替卡韋異構體及其中間體異構體的能夠有效分離,分離度大。從源頭控制恩替卡韋產品的質量,且得到的恩替卡韋產品的手性純度高,產品穩定。
本發明涉及分析化學領域,具體公開了一種安立生坦有關物質的檢測方法。本發明所述檢測方法取安立生坦待測品配制供試品溶液,將供試品溶液稀釋100倍作為對照品溶液,然后以三氟乙酸水溶液為流動相A、以三氟乙酸乙腈溶液為流動相B分別進行HPLC檢測,按照加校正因子的主成分自身對照法測得有關物質的含量。本發明采用乙腈-水-三氟乙酸梯度洗脫體系,使得安立生坦的色譜峰可以和其他有關物質峰分離度更高,且峰型對稱性較高,利于有關物質的檢出,具有較高系統適應性,同時在專屬性、定量限、檢測限、線性范圍以及重復性上都表現出無可比擬的優勢,具有較高的精密度。
本發明涉及分析化學技術領域,尤其涉及二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥中殘留溶劑的檢測方法。該方法以DMSO溶解二對甲苯磺酸緣生替尼原料藥,頂空進樣、氣相色譜檢測甲醇、乙醇、異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺共四種殘留溶劑的含量;氣相色譜的柱溫為:35℃~50℃保持5min,20℃/min升溫至220℃±10℃,保持5min~9min。本發明提供的檢測方法經驗證對甲醇的檢出限0.3ppm、定量限1.6ppm;乙醇的檢出限0.5ppm、定量限2.5ppm;異丙醇的檢出限0.5ppm、定量限2.6ppm;DMG的檢出限為8.5ppm、19.1ppm。重復6次檢測同一樣品RSD≤2%;加樣回收率97.4%~103.1%,說明具有良好的準確度和精密度。
本發明涉及分析化學領域,特別涉及參烏益腎片成分檢測方法及指紋圖譜構建方法。該參烏益腎片成分檢測方法為:取參烏益腎片供試品溶液以及標準品溶液進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以乙腈為流動相A相、酸的水溶液為流動相B相,梯度洗脫程序為:0~15min,8%~20%乙腈;15~30min,20%~30%乙腈;30~50min,30%~90%乙腈;50~60min,90%乙腈;根據HPLC檢測結果,獲得參烏益腎片成分及其含量。本發明對參烏益腎片指紋圖譜和3個指標成分進行分析,快速、簡便、準確,可作為全面評價該制劑質量的有效方法之一。
本發明涉及分析化學技術領域,特別涉及一種芪葛顆粒成分檢測方法及其指紋圖譜構建方法。該檢測方法包括:取芪葛顆粒供試品和標準品進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以含有緩沖溶液的水相為流動相A、乙腈為流動相B,梯度洗脫;根據HPLC檢測結果,獲得芪葛顆粒成分及其含量。本發明檢測方法測得的圖譜能較全面的反映芪葛顆粒中的化學成分,且各色譜峰分離較好,基線平穩,峰型好,重復性較好,該方法具有良好的線性關系、精密度、穩定性、回收率,能夠準確檢測芪葛顆粒的成分含量,獲得的對照指紋圖譜能夠客觀評估樣品的質量。
本發明涉及分析化學技術領域,特別涉及一種九味熄風顆粒成分定量檢測方法及其指紋圖譜構建方法。該檢測方法包括:取九味熄風顆粒供試品和標準品進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動相A、三乙胺為流動相B,梯度洗脫;根據HPLC檢測結果,獲得九味熄風顆粒成分及其含量。本發明檢測方法測得的圖譜能較全面的反映九味熄風顆粒中的化學成分,且各色譜峰分離較好,基線平穩,峰型好,重復性較好,該方法具有良好的線性關系、精密度、穩定性、回收率,能夠準確檢測九味熄風顆粒的成分含量,獲得的對照指紋圖譜能夠客觀評估樣品的質量。
本實用新型公開了一種用于液體化學品計重的流量計,包括殼體、靶體、連接桿、顯示表頭和下連接體,殼體本體采用四通管,顯示表頭與殼體頂部連接,下連接體與殼體的底部連接,靶體位于殼體內,連接桿的其中一端與靶體連接,連接桿的另一端與顯示表頭下端鉸接,顯示表頭內設有電容力傳感器I,下連接體外形呈帶空腔的圓柱形,下連接體的空腔頂部設有一個固定塊,固定塊上開設有進料孔,固定塊底部設有電容力傳感器II,下連接體空腔底部固定有一個支撐桿,支撐桿上連接有一個浮頭。本實用新型利用傳感器能夠測得流體的密度和流體的流量,兩者運算后可以得出流體的重量,能夠在實際生產中需要根據流體的重量進行配比,具有良好的市場前景。
本實用新型公開了一種攪拌式石油檢測設備,包括機體、控制面板、圓盤、加熱器和核子密度儀,所述機體的頂部安裝有電機,所述機體的外壁上鑲嵌有顯示屏與控制面板,所述電機通過轉軸穿過機體安裝有圓盤,所述加熱器安裝在機體的兩側內壁上,所述機體內腔的中部位置安裝有放置架,所述核子密度儀安裝在機體的底面內壁上,所述核子密度儀的一側通過連接管道安裝有化學成分分析儀,所述化學成分分析儀的一側通過連接管道安裝有質量檢測儀。本實用新型在內部安裝有攪拌軸,攪拌軸可對石油進行攪拌,從而可持續保持石油的流動性。
本發明涉及分析化學技術領域,特別涉及一種杏貝止咳顆粒成分檢測方法及其指紋圖譜構建方法。該檢測方法包括:取杏貝止咳顆粒供試品和標準品進行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動相A、0.08%甲酸(含0.1%甲酸銨)為流動相B,梯度洗脫;根據HPLC檢測結果,獲得杏貝止咳顆粒成分及其含量。本發明檢測方法測得的圖譜能較全面的反映杏貝止咳顆粒中的化學成分,且各色譜峰分離較好,基線平穩,峰型好,重復性較好,該方法具有良好的線性關系、精密度、穩定性、回收率,能夠準確檢測杏貝止咳顆粒的成分含量,獲得的對照指紋圖譜能夠客觀評估樣品的質量。
本發明公開了一種七味通痹口服液的檢測方法,該檢測的色譜條件為:色譜柱為Agilent?ZORBAX?SB?C18(4.6*250mm,5μm);流動相:甲醇(A)?0.1%甲酸水溶液(B),洗脫梯度:0~10min,1~3%(A);10~35min,3~20%(A);35~50min,20~30%(A);50~70min,30~55%(A);70~75min,55~100%(A);75~85min,100%(A);流速為0.8~1.2mL/min;柱溫為25~30℃;檢測波長210~300nm。本發明對七味通痹口服液的化學成分進行表征,得到了多種化學成分,并對相關成分信息及含量信息進行了測量。不僅如此,本發明對主要的入血成分進行分析,并進行藥代動力學特征評價;最終在上述研究基礎上建立了基于主要入血成分的HPLC含量測定方法,使指標成分的選擇更合理,豐富了質量標準提升研究的價值與意義。
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