本發明公開了一種提高金精礦加壓氧化渣中金的浸出率的方法,結合加壓氧化工藝特點,回收利用閃蒸的余熱,引入洗滌后的金精礦氧化礦漿,并在串聯的反應槽中加入破除礬類和石膏包裹的藥劑,通過控制溫度和不同階段的反應參數,在較低的藥劑用量條件下完成反應,處理后的氧化礦漿經冷卻再進入提金系統。通過本發明的方法可以打開被礬類、石膏類包裹的解離金,且利用了閃蒸系統的余熱,僅使用常規藥劑和攪拌槽反應即可完成處理,從而在提金過程獲得更高的金回收率,工藝簡便、經濟。同時也提高了加壓工藝的適應性,擴大其應用范圍,提高資源利用率,成效明顯。
本發明涉及稀土礦放射性廢渣回收領域,公開了一種從廢渣浸出液中回收釷和稀土的方法,通過從廢渣浸出液中加入未皂化的CA?12進行釷的萃取,得到第一有機相與第一料液,向第一有機相加入無機酸進行反萃,得到CA?12與釷溶液,向釷溶液加堿調節其酸度對釷進行水解沉淀,得到Th(OH)4;再對第一料液進行除雜后,加入皂化的CA?12進行鑭系元素的萃取,得到第二料液與第二有機相,再分別對第二料液沉淀與第二有機相洗脫,完成稀土元素的回收富集。未皂化的CA?12對從混合溶液中萃取釷具有很高的選擇性,通過未皂化的CA?12將離子型稀土礦放射性廢渣中的釷先分離出來,再通過皂化的CA?12萃取鑭系元素,氫氧化鈣沉淀釔,完成釷與稀土的回收富集。
本發明公開一種保證仲鎢酸銨結晶純度并提高結晶率的方法,將pH值不低于12、含Mo離子的鎢酸銨溶液作為結晶料液,在真空攪拌式蒸發結晶器中進行仲鎢酸銨的結晶,結晶之前調節溶液中的Cl-為過量,實現在APT結晶過程中充分抑制Mo析出的目的,不僅有利于高純度APT產品的制備,同時也提高了料液的一次結晶率。本發明實現了在產品中Mo含量控制不高于2.0×10-5的條件下,APT的一次結晶率達到96%以上。通過這一方法制得的APT產品純度高,具有規則的六面體形結晶形貌和良好的粒度分布。
本發明公開了一種鎢冶金脫磷渣回收鎢的處理方法。包括如下步驟,將脫磷渣用水調漿加熱到40?90℃;再加入稀酸調節pH到2?4,攪拌反應0.5?4h;過濾得到分解液及微量未分解渣,將未分解渣繼續返回調漿加熱步驟繼續分解,有價金屬鎢進入到分解液中;再將上述分解液經過大孔徑陰離子交換樹脂吸附鎢后,再用堿解吸得到鎢酸鈉溶液供后續流程使用即可?!北景l明所述方法適用范圍廣,不受除磷渣含鎢量的影響,均可以完全回收,回收率高;且工藝簡單易操作,能耗少成本低;采用常壓操作,無需高壓設備,加酸調節pH所需的酸量少,酸的選擇范圍廣,輔材成本低,脫磷渣加酸加熱溶解,無后續的渣運輸治理等成本。在操作過程中對后續工序無影響,銜接較好。
硒化鉛包裹碲化鉛樹枝晶復合材料及其制備方法,涉及熱電材料。提供一種反應溫度低,工藝簡單,環境友好,且合成的粉體純度高,形貌較好的硒化鉛包裹碲化鉛樹枝晶復合材料及其制備方法。所述硒化鉛包裹碲化鉛樹枝晶復合材料由碲化鉛和硒化鉛組成,其中,化學計量比的PbTe被化學計量比的PbSe包裹。將Pb(CH3COO)2·3H2O、TeO2和SeO2按Pb∶Te∶Se=2∶1∶1的摩爾比溶解到氫氧化鈉水溶液中,加入NaBH4,混合后得前驅液,再移入反應釜中,在溫度為160~200℃下保溫18~22h后停止反應,待反應溫度降至室溫后,分離出沉淀物,洗滌至中性后恒溫干燥,得硒化鉛包裹碲化鉛樹枝晶復合材料。
一種金屬硅的造渣酸洗除硼方法。涉及多晶硅的提純方法,提供一種金屬硅的造渣酸洗除硼方法。將造渣劑預熔并裝入加料倉中,將金屬硅料裝入熔煉坩堝中,抽真空后充氬氣;加熱融化金屬硅料,將預熔的造渣劑加入融化后的液態金屬硅料中;反應結束后將液態金屬硅料倒入模具中,冷卻即得硅錠,將所得硅錠破碎、研磨,過篩得到硅粉,所得硅粉用乙醇浸泡去油,再用水清洗干凈;將所得硅粉依次用鹽酸溶液、硫酸和硝酸混合液、氫氟酸混合液、鹽酸溶液浸泡洗滌至少1次,酸洗后的硅粉再用清水沖洗干凈,即得除硼后的金屬硅。除硼效率高,可高達96%以上。將金屬硅中的硼含量從8ppmw降低到0.3ppmw以下,滿足太陽能級多晶硅的要求。
本發明公開了一種副產硫酸鈉制備酸堿的方法,屬于副產硫酸鈉處理技術領域,一種副產硫酸鈉制備酸堿的方法,包括以下步驟:S1:去除硫酸鈉溶液中的多余的金屬離子,S2:對步驟S1處理后的硫酸鈉溶液進行冷凍結晶處理,結晶母液回用配制成硫酸鈉溶液,S3:將步驟S2結晶獲得的十水硫酸鈉作為電解槽陽極給料送入電解槽,電解槽進行電解,陰極連續制備出堿液,陽極制備出酸液,S4:對陽極制備出的酸液進行擴散滲析分離處理,分離得到硫酸溶液和硫酸鈉溶液,回收硫酸溶液,將分離出的硫酸鈉溶液回用至電解槽陽極室循環使用。本發明的副產硫酸鈉制備酸堿的方法制備的酸堿濃度高,有效分離陽極液中的硫酸和硫酸鈉,并且硫酸鈉可循環利用。
本發明公開了一種含鐵酸性廢液的處理方法,屬于含鐵酸性廢液處理領域,一種含鐵酸性廢液的處理方法,包括以下步驟:S1:向含鐵酸性廢液中加入過量的鐵還原劑,S2:對S1處理后的溶液進行精密過濾,S3:將精密過濾后的濾液送入電解槽的陰極作為初始陰極液,進行電解反應,電解完成后,陰極得到純鐵并收集回收,陽極得到硫酸溶液并返回至其它工段使用,S4:往陰極電解后的稀溶液中加入堿性物料中和反應。本發明的含鐵酸性廢液的處理方法實現含鐵酸性廢液中的主要組分鐵的高效回收,同時回收殘留銅,制備出硫酸可以返回使用,大大減少了后期中和的成本和庫存的壓力。
本發明公開一種遠紅外熱壓分解鎢礦物原料工藝,將鎢礦物與輔 助材料形成的原料漿放入在一密閉并帶攪拌的反應釜內,采用遠紅外 加熱方式升溫,使原料漿在熱壓條件下完全分解。此技術可處理WO3 品位為2%~75%的各種黑鎢、白鎢、黑白鎢混合礦、鎢中礦、鎢細泥, 有著極為廣泛的物料適用性,同時還具有節支降耗、節能減排、產能 大和分解率高的特點。
本發明公開了一種提高難處理含銀金精礦加壓氧化氧化渣的銀浸出率的方法,包括如下步驟:S1、對進料礦樣進行預酸化,然后通過濃密處理,得到溢流液和底流,將底流調節為預酸化礦漿,溢流液進行酸化后萃取回收銅;S2、對所述預酸化礦漿進行加壓氧化,產生氧化礦漿;S3、對所述氧化礦漿進行BFS轉型(堿式硫酸鐵分解)后再進行濃密,得到氧化液和氧化渣;S4、將氧化液返回至步驟S1的預酸化步驟中;對所述氧化渣進行加熱堿性預處理,然后再進行氰化,將金、銀浸出到溶液中,得到金銀貴液。利用本發明既能提高難處理高銅含銀金精礦加壓氧化的氧化渣的銀浸出率,還能同時提高其他有價金屬的回收率和浸出率。
一種采用硫化物去除工業硅中硼磷雜質的方法,涉及工業硅。將渣料預熔;將預熔后的渣料與工業硅混合后放入石墨坩堝,抽真空,當真空度小于500Pa時啟動羅茨泵,使真空在5Pa以下,接著關閉真空閥,通過石墨通氣棒向體系通入Ar氣,使真空度維持在5000~10000Pa;啟動中頻感應電源加熱,待熔化后將石墨通氣棒降至硅液表面上方1~3cm預熱后,通入Ar氣,并將通氣棒插入硅液,通氣攪拌;測量熔液溫度,通過調節中頻頻率使反應溫度維持在1600~1800℃;造渣后將通氣棒升離坩堝,將熔煉完成的熔液澆注入模具中,凝固,得硅錠,完成采用硫化物去除工業硅中硼磷雜質的工作??刹僮餍詮?適合于產業化。
本發明公開了一種銅礦山萃余液的處理方法,包括如下步驟:(1)向銅礦山萃余液中加入鐵粉進行銅的回收,得含鐵廢液;(2)向上述含鐵廢液中加入硫氫化鈉或硫化鈉,進行有害元素的深度去除處理,得處理后液;(3)向上述處理后液中加入氫氧化鋁、氫氧化鈣或氫氧化鈉,進行催化氧化、水解、聚合,得氧化產物;(4)將氧化產物陳化后,烘干即可得到合格的固態聚合硫酸鐵產品。本發明的方法以鐵粉為原料對萃余液進行回收銅預處理,然后加入硫化鈉或硫氫化鈉進行銅、砷、鎘、鉻等有害元素的深度去除處理;處理后的含鐵余液經催化氧化、水解、聚合、陳化后即可獲得質量達標的水處理劑聚合硫酸鐵。
本發明提出了一種分離稀土元素的方法,使用N,N?二烴基酰胺羧酸化合物作為用于分離稀土元素的萃取劑,該萃取劑能夠從混合稀土原料中分離和提純釔元素;包括以下步驟:a)、將萃取劑與有機溶劑混合,得到萃取劑溶液;b)、將所述萃取劑溶液與無機堿溶液混合,進行皂化,得到皂化的萃取劑溶液;c)、將所述皂化的萃取劑溶液與稀土溶液混合,進行萃取,釔在水相中富集,貧釔稀土在有機相中富集。該萃取劑合成簡單,成本低廉,作為萃取劑化學穩定性好,能夠耐受強酸和強堿而不發生分解。鑭系元素與釔的分離系數優于環烷酸,因此能夠取代環烷酸,具有良好的應用前景。
本發明公開了一種從含銅氧化金礦中提取金的方法,包括如下步驟:(1)將含銅氧化金礦進行氨氰浸出,得礦漿;(2)在上述礦漿中加入次氯酸鹽,攪拌除銅,得除銅礦漿;(3)將上述除銅礦漿進行逆流洗滌,得洗滌貴液;(4)將上述洗滌貴液用活性炭吸附提取金。本發明用次氯酸鹽對氨氰浸出的礦漿進行除銅,有效控制貴液中的銅金比,不容易產生高銅炭,降低了后續冶煉成本;工藝過程短、試劑成本低。
本發明屬于銅箔生產領域,公開了一種從低品位含銅礦石中生產銅箔的方法,包括:(1)固堆;(2)浸出:將含銅礦石堆采用酸液進行噴淋并浸漬,收集浸出富銅液;(3)萃?。簩⒔龈汇~液進行萃取,得到富銅有機相;(4)反萃?。簩⒏汇~有機相進行反萃取,以將所述富銅有機相中的硫酸銅釋放出來,得到硫酸銅液;(5)電解:將硫酸銅液和添加劑混合之后作為電解液進行電解,得到銅箔;添加劑由無機添加劑和有機添加劑組成,無機添加劑含有硫酸鈷和氯離子,有機添加劑含有明膠、光亮劑和整平劑。采用本發明提供的方法生產銅箔純度較高,整個過程簡單流暢,僅需采用一次電解即可,減少了生產中間環節,生產效率高,處理成本低,易于工業化。
本發明涉及金屬離子的富集領域,公開了一種脂肪酸萃取金屬離子的方法,包括了以下步驟:步驟1:脂肪酸萃取劑用堿進行皂化處理;步驟2:皂化處理后的脂肪酸萃取劑與萃取母液混合反應,并攪拌均勻,沉淀后,經固液分離得到金屬沉淀物,萃取母液含有稀土金屬離子或非稀土金屬離子;步驟3:金屬沉淀物使用酸液進行洗脫,經分液后得到金屬富集溶液和再生的脂肪酸萃取劑;本方法中所使用的脂肪酸萃取劑可從動植物中直接提取、來源豐富低廉、便于運輸、存儲、生物兼容性好,易降解,對水體污染小,沉淀過程所形成的沉淀物顆粒大,易于固液分離,對金屬離子的回收率高,富集倍數大,脂肪酸可以循環利用。
一種采用稀土氧化物去除工業硅中硼磷雜質的方法,涉及一種半導體材料工業硅。提供一種采用稀土氧化物去除工業硅中硼磷雜質的方法。將工業硅原料和造渣劑放進石墨坩堝;抽真空,啟動中頻感應電源加熱,使石墨坩堝中的硅料和渣料熔化;待石墨坩堝內物料全部熔化后,將坩堝上方的石墨通氣棒預熱;向體系中開始通入惰性氣體,待預熱充分后將通氣棒開始通氣攪拌;渣過程中,通過調整中頻功率,使反應溫度為1550~1850℃;待造渣充分后將通氣棒升離坩堝,然后通過翻轉澆鑄將硅液倒入石墨模具中,靜置,冷卻后取出硅錠,去除頭尾雜質富集部分,得到提純后的多晶硅錠,測量熔煉后的硼、磷雜質含量。
本發明屬于多晶硅提純領域,公開了一種采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法,包括:1)將待提純硅粉放入20~35℃的氫氟酸和過氧化氫的混合液中浸泡1~2h,過濾、水洗、過濾、烘干;2)將步驟1)得到的粗提硅粉與金屬鋁和金屬鈣放入感應熔煉爐中,往爐體中通入惰性氣體并使爐內溫度升至1703~1783℃后保溫1~10h,冷卻至室溫,得到硅鋁鈣合金;3)將步驟2)得到的硅鋁鈣合金研磨成粉之后依次采用混合酸Ⅰ和混合酸Ⅱ進行酸洗;4)將酸洗產物進行定向凝固,退火,得到二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠;5)將二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠切去頭部的20~40%。本發明對于多晶硅中的雜質,特別是磷雜質,具有很好的去除效果,從而得到高純度多晶硅。
本發明提供一種鈧元素的萃取方法,包括以下步驟:A)將烷氧基苯氧羧酸、磷酸三丁酯和稀釋劑混合,得到有機相;B)采用所述有機相對含鈧混合稀土溶液進行萃取,得到含鈧離子的溶液。本發明采用烷氧基苯氧羧酸為萃取劑,在保證鈧產品純度和收率較高的基礎上,能夠有效提高鈧元素與其他稀土元素之間的分離選擇性,并且,本發明還采用了磷酸三丁酯為添加劑,能夠有效防止有機相在萃取后的濃度下降,使得有機相可重復利用。同時可避免萃取過程中乳化現象的產生,實驗結果表明,使用本發明提供的萃取方法,鈧元素與鑭系元素的分離系數為526。
一種膜分離濃縮發酵液生產黃原膠的方法,涉及一種黃原膠,特別是涉及一種膜分離濃縮黃原膠發酵液生產黃原膠的方法。提供一種原材料消耗較少、得率高、產品純度高,且適合于工業化生產的膜分離濃縮黃原膠發酵液生產黃原膠的方法。將黃原膠發酵液從貯罐中泵入微濾膜組件中過濾脫鹽濃縮,得黃原膠脫鹽濃縮液;將經微濾脫鹽濃縮所得的黃原膠脫鹽濃縮液加入乙醇,沉淀黃原膠;將經乙醇沉淀的黃原膠沉淀壓濾,得含濕小于23%~30%的黃原膠(含固量70%~77%)和過濾液,過濾液經蒸餾回收乙醇;將壓濾所得黃原膠干燥并粉碎造粒得黃原膠。
一種采用含鈦化合物去除工業硅中硼雜質的方法。屬于冶金領域,提供一種采用含鈦化合物去除工業硅中硼雜質的方法。包括以下步驟:將工業硅與造渣劑混合,放入石墨坩堝中,置于熔煉爐中預熱至1400~1600℃;依次用機械泵、羅茨泵對熔煉爐抽真空,加熱至1500~1700℃,控制中頻電源頻率為80~120kW;進行通氣攪拌并造渣,造渣充分后的硅液澆入模具中,凝固后的硅料切除雜質得除硼后的硅料。本發明中的造渣劑效果良好,分配比可達到5以上,對比單純的Ca系造渣劑有顯著提高。顯著降低了工業硅中硼含量,具有廣闊的應用前景。
本發明公開一種自動浸出裝置,導流筒和分配筒安裝在浸出槽內,分配筒的下端安裝在浸出槽的底部,分配筒的上端通過錐形筒與導流筒的下端連接,導流筒的上端導料口與浸出槽的槽口保持距離,導流筒的下端開設入料口;攪拌機的攪拌軸穿過導流筒和錐形筒伸入分配筒中,攪拌軸下端安裝的攪拌用葉輪位于分配筒中;浸出槽的側壁上方開設酸堿入口和礦漿入口供連接酸堿入料管和礦漿入料管,耐腐蝕導流管位于浸出槽中,導流管的上端連接酸堿入口和礦漿入口而下端連接在導流筒的入料口,浸出槽的側壁下方開設排礦口供連接排礦管;控制系統控制酸堿入料管、礦漿入料管和排礦管上的閥門和攪拌機的機頭。本發明可降低人工成本,操作安全,提高浸出效率。
本發明公開了一種副產芒硝的資源化循環利用方法,屬于副產芒硝處理技術領域,一種副產芒硝的資源化循環利用方法,包括以下步驟:S1:往質量濃度為150?350g/L的硫酸鈉溶液中加入堿性物質調節PH,加入碳酸鈉初步除去溶液中的鈣、鎂離子,S2:對溶液進行精密過濾后進行陽離子交換,對鈣、鎂以及其它金屬離子的深度吸附處理,S3:溶液再次進行精密過濾,然后送入電解槽進行電解處理,陰極制備出堿液,堿液回用至其它工段,陽極制備出酸液,S4:對陽極液進行酸鹽分離,分離出的酸回用至其它工段。本發明的副產芒硝的資源化循環利用方法,采用膜電解制備酸和堿,產生的酸和堿可回用于現場其它工段,實現資源化循環再利用。
本發明涉及一種釔的萃取分離用萃取劑及其萃取分離方法,該萃取劑的陽離子為季鏻基或者季銨基,陰離子為仲辛基苯氧基取代乙酸鹽。萃取劑成分簡單,配制的有機相性能穩定,循環使用,濃度未見明顯下降。將萃取劑與稀釋劑混合組成有機相,對含釔的稀土溶液進行高效萃取。由于離子液特有的相轉移作用,反萃劑更容易進入有機相,大大提高了反萃率。
一種去除工業硅中硼磷雜質的方法,涉及一種工業硅的提純方法。1)將渣料2預熔,渣料2為CaO-CaSi2;2)將渣料1壓成渣球,將部分渣料1和工業硅放進坩堝,抽真空,開啟中頻感應電源加熱使物料熔化,渣料1為SiO2-Na2CO3-CaF2;3)升高中頻感應電源的功率至80~100kW,當溫度在1300~1500℃時,將部分渣料2加入到坩堝中,通氣攪拌,繼續升高中頻感應電源的功率至100~120kW,當溫度在1600~1800℃時,將部分渣料1加入到坩堝中,再通氣攪拌,降低功率到80kW,待溫度下降;4)重復步驟3);5)造渣后將硅液倒入承接坩堝,靜置冷卻后取出硅錠,物理破碎得到提純的多晶硅錠。
一種摻雜氯化物的渣系去除工業硅中硼磷雜質的方法,涉及工業硅的提純方法。將工業硅加入石墨坩堝中;啟動中頻感應電源加熱,按功率增加依次添加造渣劑到石墨坩堝中;待物料熔化后,維持功率不變,反應溫度控制在1600~1800℃,使硅液和造渣劑混合反應;造渣充分后,降低中頻頻率,將渣系倒入應接水箱中,水冷后硅與渣基本分離,取樣經等離子電感耦合質譜儀分析測量硅中B,P雜質含量。采用摻雜氯化物作為造渣劑的組分,使得渣硅更容易分離,同時對硅中雜質B、P有非常明顯的去除效果,造渣完成后結合定向凝固和酸洗等工藝,可得到太陽能級多晶硅。整個工藝流程簡單快捷,安全性能好,非常適用于工業化生產。
真空感應熔煉去除硅中磷雜質的方法,涉及一種硅提純方法。提供一種真空感應熔煉去 除硅中磷雜質的方法。將多晶硅放入坩堝中,抽真空,預熱后關閉粗抽閥,開啟擴散泵閥門 抽真空,接通中頻感應加熱電源,坩堝開始感應生熱,對坩堝內的硅原料進行低溫預熱,當 溫度上升到600℃時,硅自身感應生熱;增加中頻加熱功率為50~200kW,當溫度達到1415℃ 以上時,硅開始熔化;熔化后,調節中頻加熱功率,使硅液溫度控制在1550~1850℃;待溫 度穩定后,將真空度控制在1.2×10-2~1.0×10-1Pa;開始計時,保溫時間為45~120min;在 水冷銅盤中通入循環水,然后將熔煉完成的硅液澆注入模具中,快速凝固,即完成。
本發明公開了一種硫精礦低溫焙燒梯度回收銅鈷鋅的方法,包括如下步驟:S1、對硫精礦進行低溫焙燒;S2、高溫水淬一段浸出;S3、高溫高酸二段酸浸;S4、萃銅;S5、通入二氧化硫和空氣的混合氣體除鐵、錳;S6、有機硫化物選擇性沉鈷;S7、沉鋅。利用本發明可實現硫精礦中銅、鈷、鋅的梯度回收。
本發明涉及稀土礦放射性廢渣浸出領域,公開了一種離子型稀土礦放射性廢渣的逐步浸出方法,首先對廢渣多次浸出之后得到的濾渣進行焙燒,加入高濃度的酸對其進行浸出,然后將浸出液和洗水濾液加入至第一浸出渣中用于浸出,最后第二浸出液的pH用廢渣調節。本發明發現,鹽酸浸出廢渣的效果最優,釷和稀土的浸出率隨著鹽酸濃度的先增高后降低;在綜合考慮浸出率和浸出液中的稀土離子的濃度后,得到液固比為10是較優的浸出液固比值;采用廢渣的逐步浸出工藝,提升廢渣中的稀土與釷的浸出率和酸的使用率。
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