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            檢測磷酸鐵鋰粉末中磁性金屬異物及磷化鐵含量的方法與流程

            2639   編輯:中冶有色網   來源:蕪湖天弋能源科技有限公司  
            2023-10-11 11:47:41
            1.本發明屬于鋰電池材料檢測技術領域,具體涉及一種檢測磷酸鐵鋰粉末中磁性金屬異物及磷化鐵含量的方法。 背景技術: 2.磷酸鐵鋰電池憑借著良好的安全性能、超長的循環壽命、較好的高溫性能、低廉的材料價格,使其受到行業內廣泛的關注。磷酸鐵鋰電池使用的正極材料為磷酸鐵鋰粉末,磷酸鐵鋰粉末中經常含有金屬異物, 3.其中磁性金屬異物含量是監控該材料質量的重要指標之一。 4.鋰離子電池充放電過程中,磁性金屬異物會先在正極氧化、溶解,再到負極還原、析出枝晶狀金屬,且在氧化還原過程中一直持續增長至正極無金屬異物;同時電解液中有機物質會以析出的枝晶狀金屬為晶種加快增長速度;兩因素作用疊加極易刺穿電池隔離膜,造成電池內部短路,輕微出現電池電壓不一致,嚴重出現熱失控等安全事故。 5.現有技術在進行磷酸鐵鋰粉末中磁性物質含量檢測時,通常經過的過程是:磁棒吸附、水洗、王水酸解、元素測試,計算具體含量。此種方法雖然能夠測試出磁性物質含量,但是測試的結果誤差較大,因為磷酸鐵鋰在制備不同性能材料時,采用的煅燒工藝的溫度區間為730~800℃,選擇較高的煅燒溫度或者加熱不均勻,極易伴隨生成微量的無電化學活性的磷化鐵。由于磷化鐵物質本身具有磁性,在磁性物質含量測試過程中會被磁棒吸附,造成磁性金屬異物含量測試被干擾,對測試數據判定造成嚴重的影響。 技術實現要素: 6.為解決上述技術問題,本發明提供了一種檢測磷酸鐵鋰粉末中磁性金屬異物及磷化鐵含量的方法,該方法可實現對磁性金屬異物含量測試的同時,將磷化鐵從待測樣品中分離出來,達到測試磷化鐵含量的目的,同時通過計算確認確定fexp中x的數值范圍,提高磁性物質含量測試結果的準確性。 7.為實現上述目的,本發明采取的技術方案如下: 8.一種檢測磷酸鐵鋰粉末中磁性金屬異物及磷化鐵含量的方法,所述方法包括以下步驟: 9.(1)配制系列濃度的含fe、ni、zn、cr、cu、li、p的混合標液,根據混合標液濃度與icp-oes測試得到的對應強度建立標準曲線; 10.(2)將磷酸鐵鋰粉末分散在去離子水中,并向其中加入磁棒,在球磨機上轉動混合充分磁吸富集后,取出磁棒; 11.(3)以去離子水清洗磁棒,再將磁棒放入去離子水中進行短暫多次超聲清洗; 12.(4)將清洗完成的磁棒放入非氧化性酸中浸泡,然后定容,進行icp-oes測試,即可檢測出磁性金屬異物
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