本發明提供一種制備ODPA的方法,包括先以N?甲基?4?硝基鄰苯二甲酰亞胺為原料,經縮合得到氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺),再水解酸化、重結晶純化、脫水后得到ODPA;縮合步驟包括:以KF/Al2O3固體堿催化劑為催化劑,在混合溶劑和反應溫度為120℃以上的條件下發生第一階段反應,反應結束后,在80℃以上的溫度下趁熱固液分離除去催化劑,分離得到的液體冷卻析出縮合產物,得到第一部分縮合產物;剩余液體中再加入新的KF/Al2O3固體堿催化劑,發生第二階段反應,并在反應結束后對除去催化劑的液體冷卻并加水析出縮合產物,得到第二部分縮合產物。本發明提供了一種收率高、三廢少的ODPA的制備方法。
聲明:
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