本發明公開了一種從高氟高氨氮酸性廢水中回收冰晶石、螢石和硫酸銨的方法,所述方法包括如下步驟:(1)加入酸堿試劑調節高氟高氨氮酸性廢水的pH,將廢水加熱,加入硫酸鋁攪拌反應,再加入硫酸鈉攪拌反應,過濾,得到冰晶石和溶液A;(2)加入試劑將溶液A的pH調至8~9,再加入硫酸鈣,攪拌反應,過濾得氟化鈣沉淀和溶液B;(3)在溶液B中加入硫酸鋁,攪拌反應2h,過濾,得到沉淀S1和溶液C;(4)用硫酸將溶液C中的pH調至5~6,濃縮即可得到硫酸銨結晶。本發明不僅提供了一種新的處理高氟含氟廢水工藝,具有工藝條件簡單、容易控制,可實現車間處理批量化。
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