本發明涉及一種LCZ?696關鍵中間體的制備方法。本發明提供的一種LCZ?696關鍵中間體的制備方法包括步驟:將化合物I加入到乙醇中,加入氫氧化鋰和純水,78?82℃保溫反應1?2h;降溫加入活性炭脫色,然后升溫至80?85℃保溫回流1?3h,過濾,收集濾液;向濾液中,滴加一水檸檬酸或檸檬酸水溶液終止反應,80?85℃保溫回流1?2h,降溫、攪拌、析晶,過濾、烘干得純白色固體化合物II;加入催化劑和配體,通入氫氣保持壓力1.5?3.5Mpa,70?80℃反應20?40h,得化合物Ⅲ的反應液。本發明使得化合物II的收率由現有技術提高至8?12%,省去精制步驟,減少操作難度,利于工業化生產;同時化合物II轉化率較鈀碳加氫提高了30?40%,使得化合物III成本的成本大大降低;此外,產物的光學異構體減少,反應的轉化率大大增加。
聲明:
“LCZ-696關鍵中間體的制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
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