本發明公開一種自支撐多級結構氮化釩基碳納米纖維復合材料及其制備方法與應用,所述方法包括步驟:配制含三價釩源、有機配體和聚丙烯腈的溶液;采用靜電紡絲技術將所述溶液制成復合納米纖維;將所述復合納米纖維進行預氧化處理,得到自支撐多級結構復合納米纖維;將所述自支撐多級結構復合納米纖維進行熱處理,得到自支撐多級結構氮化釩基碳納米纖維復合材料。本發明該復合材料具有在碳纖維外部生長的特殊微觀結構,這有利于電極材料與電解質的充分接觸。電極材料活性物質的微觀分散性也得到了提高,對整體電化學儲能器件的性能提升具有較大幫助。碳纖維外部生長的微觀結構亦包含有碳骨架,可以避免電化學反應過程中的結構塌陷或破壞。
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