本發明公開了一種地質樣品中砷、銻和鉍的定量分析檢測方法,具體包括以下步驟:向待測樣品中加入新配的HCl∶HNO3體積比為3∶1的王水,水浴溶解、搖勻、去離子水定容后,加入硫脲?抗壞血酸后進行硫脲反應,得樣品處理液;取硼氫化鉀、氫氧化鉀于燒杯中,將無水乙醇和0℃冰水按比例加入燒杯,得硼氫化鉀處理液;將樣品處理液和硼氫化鉀處理液加入原子熒光光譜儀中并測定熒光強度,得地質樣品中砷、銻和鉍含量。本發明通過改變0℃冰水與無水乙醇的混合比可調控氫化物發生?原子熒光光譜法測砷銻鉍的線性方程的斜率,擴寬其分析檢測范圍,控溫在0℃可降低硼氫化鉀的分解速率,可延長分析時間,提高檢測的溫度性,混合比為1∶1時,提升檢測上限1~2個數量級。
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