本實用新型涉及脫硫設備技術領域,具體地說是一種利用氫氧化鋰母液脫硫的設備,包括設有氫氧化鋰溶液的反應塔,反應塔連通有出液管、進液管和煙氣進氣管,進液管與氫氧化鋰母液槽連通,煙氣進氣管與工業煙氣管道連通,出液管位于反應塔下部,出液管上安裝有閥門。本申請的使用,利用鋰電池生產過程中產生的氫氧化鋰來清楚煙氣中的二氧化硫,不僅能實現對二氧化硫的清除,同時相比于利用氫氧化鈉等其他液體能降低成本。
本實用新型涉及一水氫氧化鋰制備技術領域,具體地說是一種適用于一水氫氧化鋰的干燥設備,包括設置在加熱器與干燥機之間的進水管,其特征在于:進水管上密封連通儲水箱進水端,所述儲水箱內設有與外界計算機信號連接的溫度傳感器,儲水箱內的出水端密封連通出水管,出水管與干燥機進水端連通,儲水箱連通有熱水管和涼水管,熱水管與涼水管上設置有第一水泵,出水管上設置有第二水泵。本裝置的使用,在滿足利用冷凝水制造一水氫氧化鋰的前提下,能利用儲水箱對進入干燥機內水的溫度進行測量并進行配比,保證進而干燥機內的溫度為65°,從而防止由于不同水溫進入干燥機內影響一水氫氧化鋰的生產。
本發明提出一種固氧層包覆的層狀結構的鋰正極材料及其制備、檢測方法,屬于鋰離子電池正極活性材料領域,本鋰正極材料包括層狀結構的鋰正極材料和包覆在鋰正極材料上的固氧層,制備時其固氧層采用濕法、一步干法、兩步步干法包覆,本鋰正極材料在保證鈷酸鋰表面結構穩定的同時不會阻礙Li離子擴散,使其在4.50V甚至更高電壓下具有良好的高溫循環和安全性能。
本發明提供一種高電壓鋰離子電池材料的制備方法,步驟包括:以氧化鈷和碳酸鋰作為前驅體,加入碳酸鎂混合均勻,進行第一次燒結并破碎,得到鈷酸鋰基體;向鈷酸鋰基體中加入鋁氧化物和鈦氧化物,混合均勻后進行第二次燒結并破碎,得到鈷酸鋰正極材料。本發明還提供一種利用本發明方法制備的高電壓鋰離子電池材料,所述材料的平均粒徑為4~9μm,形貌為單晶形貌或團聚體形貌,包括鈷酸鋰基體和包覆在鈷酸鋰上的包覆層;所述包覆層中含有Al和Ti元素;所述鈷酸鋰的化學式為Li1+xCo1?yMgyO2,其中,0.002﹤x≤0.04,0.005≤y﹤0.01。
本發明涉及合成電池級硫化鋰的方法,稱取純鋰和硫粉,置于球磨罐中等離子球磨;將球磨后的粉料進行煅燒,煅燒溫度為350?550℃,煅燒時間為1?5h;將煅燒得到的粉末采用無水乙醇洗滌過濾出不溶物,然后將濾液結晶提純后烘干,即得到含有少量硫的硫化鋰;將獲得的硫化鋰煅燒除硫,煅燒溫度為280?350℃,煅燒時間為1?3h,然后破碎造粒,得到電池級硫化鋰;以上步驟均在干燥的氬氣氣氛中進行。本發明以純鋰和硫粉為原料,直接球磨并輔以等離子體的熱沖擊效應和活化效應合成硫化鋰,隨后采用乙醇和煅燒提純,得到電池級硫化鋰,產率高于92%、純度高于99.5%;工藝簡單、設備要求低、提純溶劑循環利用、環境友好,易于工業化實施。
本發明公開了一種CuS?Cu7.2S4納米復合材料、鋰電池及制備方法,其中,所述鋰電池的采用CuS?Cu7.2S4納米復合材料,所述CuS?Cu7.2S4納米復合材料為為納米顆粒,其直徑尺寸為10?150nm。本發明采用溶劑熱一鍋法制備CuS?Cu7.2S4納米復合材料,制備方法簡單,大大降低了成本和制備環節,并適于批量生產。由于復合材料為納米顆粒,縮短了鋰離子的擴散距離,提高了顆粒內部活性物質的利用率,并減少了嵌鋰和脫鋰產生的體積膨脹,同時由于Cu7.2S4的輔助作用,由CuS?Cu7.2S4納米復合材料制備的鋰電池負極在比容量、循環性能和倍率性能等方面顯著提高。
本發明公開了從析鈉母液中回收制備電池級鋰鹽的工藝,包括調配析鈉母液,酸化預處理,堿化除雜,冷凍析芒硝,蒸發濃縮得到硫酸鋰的濃縮液;再向濃縮液中加入飽和純堿溶液經過沉鋰、離心分離、洗滌、干燥,制得電池級碳酸鋰產品;或向濃縮液加入燒堿溶液,經過苛化、冷凍、濃縮結晶、返溶、重結晶、干燥,制得電池級氫氧化鋰產品。本發明的工藝可以完全取代析鈉母液的傳統法制備工業級鋰鹽的工藝,制備價值更高的電池級碳酸鋰和氫氧化鋰,升級了產品等級和種類,是鋰鹽行業的一次重大創新;工藝經濟效益顯著,操作簡單,成本低廉,對于鹽湖鹵水提鋰和礦石提鋰的相關企業,都具有普遍的適應性非常適合工業化推廣。
本發明提供了硫酸軟骨素鋰及其制備方法和應用,硫酸軟骨素鋰是一種具有新型化學結構的多糖,潛在具有硫酸軟骨素和鋰鹽的雙重抗AD功效。鋰鹽本身具有一定的細胞毒性,本發明將鋰置換到硫酸軟骨素上制成硫酸軟骨素鋰,基本無細胞毒性,且干擾抑制Aβ聚集效果較硫酸軟骨素鈉更好,可以減少Aβ誘導的神經毒性的作用。硫酸軟骨素鋰對Aβ25?35誘導神經細胞損傷的預防保護作用遠好于硫酸軟骨素鈉。
本發明涉及一種核殼結構的鈷酸鋰正極材料及其制備方法。該核殼結構的鈷酸鋰正極材料的化學式為:(1?x)LiaCo(1?b)M1bOδ1·xLicCo(1?d)M2dOδ2,其中LiaCo(1?b)M1bOδ1是內核,LicCo(1?d)M2dOδ2是外殼,M1是具有+2、+3價的元素,M2是具有+4、+5、+6價的元素。本發明提供了四種制備該鈷酸鋰正極材料的方法,核殼之間不會出現界面,而是生成M1、M2梯度分布和共摻雜的過渡區。本發明的核殼結構的鈷酸鋰作為鋰離子電池正極材料具有良好的結構穩定性和安全性能,在保護鈷酸鋰表面的同時不會阻礙Li離子的脫/嵌和擴散,在高電壓下具有良好的安全性能。
本發明涉及一種富鋰多孔石墨材料及其制備方法和應用。所述富鋰多孔石墨材料包括:多孔石墨材料以及分布在多孔石墨材料表面或層間的鋰元素;所述多孔石墨材料具有大孔結構;其中鋰元素以鋰化石墨或鋰氧化物的形式存在,所述鋰元素的摩爾含量為總元素的2~10%。
一種用于鋰云母提取鋰反應的回轉窯,包含有殼體1、出氣管2、進料裝置、出料裝置4、內襯7和進氣管8,殼體1設置有內腔體,在殼體1的一端面上設置有進料裝置,在殼體1的另一端面上設置有出料裝置4,在進料裝置的一端的殼體1的側面上設置有進氣管8,在出料裝置4的一端的殼體1的側面上設置有出氣管2,出氣管2設置為與進氣管8連通,出氣管2和進氣管8設置為與殼體1的內腔體連通,因此節約了能源,對后期反應物處理更方便。
本發明提供了一種高溫性能穩定的鋰離子電池用正極材料,該材料至少含有鎳、鈷和錳三種金屬元素,該材料用激光粒度法測定其中位徑大于2微米,并且從掃描電鏡圖上分析其顆粒形貌不是小顆粒團聚成的二次球類型而為單晶顆粒,該正極材料的比表面積小于0.7平方米/克.本發明還提供了一種使用該材料的鋰離子電池,該鋰離子電池具有體積比能量高、高溫性能好的特點。
本實用新型提供一種鋰輝石制備碳酸鋰生產工藝中焙燒料余熱回收裝置,包括傾斜設置的回轉筒體,所述回轉筒體朝上的一端設有進料口,另一端設有出料口、進水口、出水口,所述進水口和所述出水口分別連通所述回轉筒體內部,所述進水口和所述出水口上均設有閥門,所述回轉筒體的內部固定有至少一根換熱管,所述換熱管的兩端分別連通所述進料口和出料口,所述相鄰兩根換熱管之間有間隙。高溫焙料自焙燒窯頭經進料口流入所述換熱管內,冷卻水自所述進水口進入所述回轉筒體內,通過換熱管的管壁將焙料的熱量傳遞給管間的冷卻水,冷卻水吸收熱量后升溫,通過出水口流出進入需要的管道,節約了冷卻水升溫需要的電、煤等資源,降低了成本,使用方便。
本發明提供了一種包覆PTC材料的三元正極材料及制備方法、鋰離子電池正極材料及鋰離子電池,涉及鋰離子電池正極材料技術領域,所述包覆PTC材料的三元正極材料,包括三元正極材料,所述三元正極材料表面包覆有PTC材料層,所述PTC材料層的主要由鈦酸鉍鈉形成。本發明選取鈦酸鉍鈉作為形成PTC材料層的主要成分包覆在三元正極材料的表面,使得PTC材料層隨著溫度的升高電阻呈階躍性的增高,從而減少電流并抑制副反應的發生,提高鋰離子電池的高溫壽命以及安全性能。
本實用新型提供一種鋰輝石制備碳酸鋰生產中酸礦配料給酸裝置,所述給酸裝置為噴頭,所述噴頭包括進料口、出料口和霧化室,所述進料口和出料口分別位于所述噴頭的兩端,所述霧化室位于所述進料口和所述出料口之間,所述霧化室內設有節流孔,所述霧化室與所述進料口和所述出料口之間分別固定有密封墊圈。本實用新型提供的給酸裝置,通過配料系統發出指令,控制給酸裝置給酸,濃硫酸進入所述噴頭給酸裝置,經節流孔降壓,在霧化室霧化成直徑約10μm的小液滴,最后由出料口噴出,充分與粉料進行均勻混合反應。有利于酸礦的微觀均勻混合,提高了酸礦分解率,提高了氧化鋰的收率,降低了渣中的殘鋰;有利于控制硫酸的消耗,降低生產成本。
本實用新型涉及一種鋰輝石制備碳酸鋰過程中回轉窯焙燒煙氣余熱回收裝置,包括安裝在回轉窯尾部沉降室后方并與沉降室煙氣輸出端相連通的余熱回收機構,所述余熱回收機構包括煙氣通道、與煙氣通道通過隔板隔開的水套管以及前后設置的至少兩組熱管蒸發器;所述熱管蒸發器被隔板分成換熱管相互連通的放熱段和吸熱段,所述吸熱段位于煙氣通道內,所述放熱段位于水套管內,所述水套管分別通過上升管和下降管與汽包連接并連通;位于煙氣通道的側壁上安裝有吹灰方向與煙氣流動方向垂直的吹灰機構,在煙氣通道的下方安裝集灰機構。實現了鋰輝石制備碳酸鋰過程中回轉窯尾煙氣熱量的回收,節約能源。
本發明專利涉及鋰電材料制備技術,主要應用于儲能材料領域,具體是一種鋰離子電池中三元正極材料用規整微米片的碳酸鋰材料的結構調控的工藝與方法。其以純度99%的碳酸鋰粉末為原料,蒸餾水為溶劑,分析純乙二胺四乙酸EDTA為配位劑,采用微波輻射技術合成碳酸鋰微米片。該技術路線具有工藝簡單、反應條件溫和,熱能利用率高、制備周期短、反應重現性好、成本低的優點,能有效緩解現有合成路線工藝繁雜、能耗大所導致效率低下、成本增加的問題。本方法合成的目標碳酸鋰微米片材料,表現出良好的儲能性能,滿足提升鋰離子電池的電化學性能的需求。
本發明涉及鋰離子電池領域,公開了一種含有鋰鑭鋯氧三電極的鋰離子電池,包括電芯和外殼,其中電芯包括負極片、負極極耳、隔膜、正極片、正極極耳,以及參比電極,其中參比電極置于最外側的負極片和外殼之間,并且參比電極由鋰鑭鋯氧空心殼、金屬鋰和導出極構成。
本發明提供了一種鋰離子二次電池用六氟磷酸鋰的制備方法,包括如下步驟:1)將氟化鋰溶解在無水氫氟酸中,得到氟化鋰溶液,調節所述溶液的溫度為5?10℃;2)常溫下將氟化鋰溶液和五氟化磷乙醚溶液按氟化鋰和五氟化磷摩爾比1:1通入微反應器微通道進行反應,得到六氟磷酸鋰的氟化氫溶液;3)分離乙醚溶液和六氟磷酸鋰氟化氫溶液,六氟磷酸鋰氟化氫通過微孔過濾后濃縮結晶,得到六氟磷酸鋰晶體,干燥得到成品。本發明制備方法可以實現反應的連續進出料,原料在微反應通道內可以實現分子1:1接觸反應,轉化率高,反應穩定易控制,可實現工業化生產。
本發明涉及一種低溫法從礦石中提鋰的生產工藝,該方法包括a、磨細:將鋰云母礦石粉碎磨細;b、壓煮反應:向反應爐加入向反應爐加入質量比為:15∶8-9∶4的精礦和含氟礦物、質量濃度為90%的濃硫酸1500-2000升,在200℃下反應2-6小時,生成四氟化硅和硫酸鹽;c、除雜:將硫酸鹽用水浸出洗滌,往母液中加入氧化鈣進行除鋁,最后得到硫酸鋰母液;d、碳化沉鋰:向母液中加入碳酸鈉溶液進行碳化沉鋰,直到溶液的pH值等于9-10為止,加熱攪拌碳化完的母液,進行離心甩水分離得到粗碳酸鋰,將粗碳酸鋰進行逆洗干燥得到產品碳酸鋰。本發明不需要高溫煅燒使晶形改變的步驟,大大節省能耗,而且充分利用礦物中的氟元素,還能夠生產氟化鹽及白炭黑等高附加值產品。
本發明公開了一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成方法,其具體合成方法如下:取鋰鹽、鐵鹽、磷酸二氫銨,按鋰離子∶鐵離子∶磷酸根離子摩爾比為(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)的比例均勻混合得到混合物A,將一定量的混合物A放入一定量的含有可溶性鹽類和可溶性有機類的水溶液B中,放入高溫爐中,在非空氣或非氧化性氣氛中進行高溫處理,然后自然冷卻,合成含有碳單質和摻雜金屬離子的磷酸亞鐵粉末,將以上合成的磷酸亞鐵鋰粉末磨細,粒徑控制在1-50μm之間即可。本發明合成后的材料分布比較均勻,當采用該材料作為鋰離子電池的正極材料時,能有效地提高電池的充電容量。
本發明提出一種鋰平衡的鈷酸鋰混合材料及其制備、檢測方法,屬于鋰離子電池正極活性材料領域,通過摻雜型的Co前驅體來制備鈷酸鋰的大小顆粒,或者通過摻雜型的Co前驅體和一次摻雜來制備鈷酸鋰的大小顆粒,或者通過摻雜型的Co前驅體和一次摻雜、二次包覆來制備鈷酸鋰的大小顆粒,來制備鋰平衡的鈷酸鋰混合材料,該材料由大小顆粒級配而成,大顆粒是單晶形貌,小顆粒是單晶形貌或者團聚體形貌,制備方法簡便,Li/Me可控,電性能發揮穩定。制備的鈷酸鋰混合材料通過檢測方法計算Li/Me值。
本發明提供一種從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法,包括酸化反應、凈化除雜、氯化反應、冷凍析鈉、濃縮析鋰等工藝步驟,不僅適用于氯化鹽型鹽湖,也可適用于硫酸鹽型及碳酸鹽型鹽湖,綜合利用鹽湖中的氯、鈉和硫酸根等來生產日益緊俏的氯化鋰和硫酸鈉,滿足了我國對鋰鹽產品的極大需求;并且,相對于目前廣泛使用的碳酸鋰和鹽酸反應制備氯化鋰的方法,本發明提供的從鹽湖鋰礦生產氯化鋰的方法,可以不經過先制備碳酸鋰再氯化反應至氯化鋰而直接制備出合格的氯化鋰產品,成本低,工藝簡單,便于操作。
本發明專利涉及一種鋰離子電池用電池級高純空心碳酸鋰結構的微觀尺寸制備方法,此方法以純度99.6%的碳酸鋰粉末為原料、蒸餾水為溶劑、分析純十二烷基苯磺酸鈉SDBS為表面活性劑;采用微波輻射技術聯合水熱合成方法對碳酸鋰溶解再結晶,制備特定的空心結構碳酸鋰粉末。針對傳統調控碳酸鋰微觀形貌的方法中存在工藝復雜、顆粒易聚集及粒度難控制等缺點;本發明使用的微波輻射技術聯合水熱合成方法綜合了高效微波輻射法和便捷的高壓水熱法的特點,反應速率快、工藝簡便、反應溫和易控、節能環保,添加的表面活性劑SDBS有效緩解碳酸鋰顆粒易聚集、粒徑難控制等問題,并對材料的微觀形貌進行調控;除此之外,SDBS輔助微波輻射法還能構建新穎的形貌,最終得到純度高、粒度小、粒度均一、形貌規整的空心結構碳酸鋰粉末。
本發明提供一種鋰輝石燒結碳化法制備電池級碳酸鋰的工藝,所述工藝包括燒結、浸出、碳化除雜和熱解析鋰等步驟,將碳酸鈣、氧化鈣或氫氧化鈣中的一種或多種與鋰輝石混料后一起燒結,然后將燒結料加水浸出氫氧化鋰溶液后直接通入二氧化碳除雜,獲取碳酸氫鋰溶液,然后將碳酸氫鋰溶液加熱分解獲取電池級碳酸鋰,直接從鋰輝石制備電池級碳酸鋰,無需先制備工業級碳酸鋰再從工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰,工藝簡單,流程短,能耗低,成本低,且對設備腐蝕極小,適合工業化生產。
本發明專利提供了一種鋰離子電池用具有優良儲能性能碳酸鋰納米線的制備工藝與方法,分別以純度99.6%的碳酸鋰粉末為反應原料、蒸餾水為溶劑、分析純溴化十六烷三甲基銨CTAB為表面活性劑;利用常壓微波輻射技術制備碳酸鋰納米線。本專利的創新點在于:首先利用機械剪切力打磨粉碎機得到均勻小尺寸的碳酸鋰粉末,隨后按比例與蒸餾水、CTAB在常壓帶回流冷卻裝置的微波反應器中充分反應,獲得目標碳酸鋰納米線。產物的XRD圖和SEM圖都充分顯示該方法得到結晶度高、粒徑小、形貌規整的碳酸鋰納米線;該發明專利制備的碳酸鋰納米線材料是一種具有優良儲能性能的電池材料。
本發明提供了一種鋰輝石精礦氟化學提鋰工藝,該工藝步驟包括:1)將原料α鋰輝石精礦粉、添加劑、硫酸按1:0.1-2:0.5-5的重量配比均勻混合;2)將上述混合均勻后的原料送入反應器中完成反應,反應過程中產生的氣體及時抽出;3)反應器中存留的反應渣用水浸取,經過液固分離得到硫酸鹽溶液,除去溶液中的鉀、鈉、鋁、鎂、鈣、鐵等離子雜質;4)雜質濾除后,剩余溶液進行濃縮,得到含有鋰離子的沉淀物,過濾制得粗鋰鹽產品,根據需要可制取精制鋰鹽。本發明所述的工藝,α鋰輝石不需要晶型轉換直接提鋰,反應溫度低,生產能耗小,鋰提取率高,在生產鋰鹽的同時亦可綜合利用鋰輝石礦物的各種有價值成分。
本發明提供一種回收溴化鋰廢液制備電池級鋰鹽的方法,包括磷酸鈉沉鋰、調漿鈣化、凈化除雜、濃縮析鋰等步驟,利用磷酸鹽置換溴化鋰中的鋰離子,并采用鈣鹽將不易溶于水的磷酸鋰渣轉換成易溶于水的鋰鹽溶液,最后通過加熱濃縮析出鋰鹽產品。本發明提供的回收溴化鋰廢液制備鋰鹽的方法,工藝簡單,成本低,可以有效回收溴化鋰廢液中的高價元素鋰,不但具有可觀的經濟效益,而且具有重要的社會意義。
本發明公開了一種利用細粉鋰輝石造粒制備顆粒鋰輝石的方法,包括以下步驟:(1)將細粉鋰輝石烘干至含水量為1%?3%;(2)在烘干后的細粉鋰輝石中加入粘合劑混勻制得混合料,所述粘合劑為鈣渣、硅酸鈉溶液和水混合制得,其中鈣渣為細粉鋰輝石質量的4%?6%,硅酸鈉溶液為細粉鋰輝石質量的1%?3%,水為細粉鋰輝石質量的1%?3%;(3)將混合料造粒、篩分制得顆粒鋰輝石成品。通過本發明將細粉鋰輝石造粒制得顆粒鋰輝石,解決了實際生產中的各項難題,同時提高了鋰鹽的產量;細粉鋰輝石造粒制得顆粒鋰輝石后,提供了晶型轉化率,顯著提高了鋰的收率;加入了鈣渣,既實現了鈣渣中鋰的二次回收,進一步提高了鋰鹽產量,又減少了固廢物排放對環境的污染。
本實用新型公開了一種用于磷酸鐵鋰電池回收碳酸鋰的提純裝置,包括:反應釜,所述反應釜內設置有攪拌裝置,設置在所述反應釜上內壁上的電除磁裝置,所述反應釜底部物料出口連接有分離裝置。將純度低的碳酸鋰和一定比例的水在反應釜內通過攪拌裝置充分攪拌。碳酸鋰內摻雜的鐵單質與碳酸鋰區分開來。對電除磁裝置進行通電,將反應釜內的鐵等磁性物質進行吸附,然后將碳酸鋰和吸附的鐵通過分離裝置分別輸送出去。輸送出的碳酸鋰漿料由于其中的鐵雜質被去除,進而干燥后獲得的碳酸鋰純度得到提高。
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