一種tcpp阻燃劑的制備方法
技術領域
1.本發明屬于阻燃劑技術領域，具體涉及一種tcpp阻燃劑的制備方法。
背景技術：
2.tcpp是一種有機磷酸酯類阻燃劑，化學名稱為磷酸三(2-氯丙基)酯，作為添加型阻燃劑使用，廣泛應用于聚氨酯軟泡、硬泡塑料，環氧樹脂，酚醛樹脂等多種聚合物材料，具有顯著的阻燃作用和一定的增塑作用。
3.tcpp的工業化制備方法為本領域技術人員所公知的，即以三氯氧磷與環氧丙烷為原料，在路易斯酸催化下反應合成。其中，常用的路易斯酸催化劑為三氯化鋁和四氯化鈦。
4.目前，工業上tcpp生產的常見操作流程為：先將路易斯酸催化劑溶于三氯氧磷中，在一定溫度下滴加環氧丙烷，滴加過程中控制反應溫度在一定范圍內，滴加結束后繼續保溫反應至中間體完全轉化，即得到tcpp粗產品。粗品經過后處理精制才能得到成品，后處理包括堿洗、水洗、減壓蒸餾脫水等步驟。其中，堿洗的目的主要是除去反應液中的催化劑。傳統的生產工藝中，催化劑無法回用且處理催化劑過程中會產量大量的工藝廢水，增加生產成本。
5.專利cn111153934中報道采用負載型固體催化劑替代傳統的路易斯酸催化劑用于三氯氧磷和環氧丙烷制備阻燃劑tcpp。上述方法雖然可以在反應結束后通過簡單的過濾實現催化劑與反應液的分離，但反應液仍需進行堿洗和水洗，且催化劑需要再生后才能循環使用。
6.因此，針對現有技術中存在的問題，開發一種既能實現催化劑易分離、減少廢水用量，同時又能大幅提高催化劑使用壽命的方法是十分必要的。
技術實現要素：
7.本發明的目的在于提供一種tcpp阻燃劑的制備方法。通過本方法，經簡單的過濾即可有效將反應液與催化劑分離，避免因處理催化劑而產生的工藝廢水，同時催化劑活性高、穩定性好，套用次數高達20批次以上。
8.為實現上述發明目的，本發明采用如下的技術方案：
9.一種tcpp阻燃劑的制備方法，所述方法包含以下步驟：
10.s1：將可溶性銀鹽加入溶劑中攪拌至完全溶解，加入mcm-48分子篩，靜置，干燥，焙燒，制備得到銀改性分子篩載體；
11.s2：將路易斯酸加入溶劑中溶解，加入s1的改性分子篩載體，靜置，干燥，焙燒，制備得到改性分子篩負載路易斯酸催化劑；
12.s3：將s2的負載型催化劑分散于三氯氧磷中，通入環氧丙烷反應得到阻燃劑tcpp。
13.本發明的催化劑采用可溶性銀鹽浸漬
聲明：
“TCPP阻燃劑的制備方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：萬華化學集團股份有限公司
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2025年07月23日 ~ 26日 
