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            PVC-尼龍6樹脂分離富集TMK光度法測定含碳礦石中金

            1840   編輯:中冶有色網   來源:湖南東港銻品有限公司  
            2023-02-07 11:35:48
            目前金的測定方法有原子吸收光譜法[1]及分光光度法等,光度法以羅丹寧[2]類、硫代米蚩酮及其衍生物[3]、硫脲[4-5]類、喹啉[6]等作為顯色試劑。分解礦樣過程中,一些揮發性元素,如碳、尤其有機碳對金分析測定時樣品的溶解和結果影響很大,部分金包裹于含碳礦石中,若采用目前化驗室在使用濕法中加逆王水預處理的方法分解礦樣,樣品分解不完全,測定結果偏低,對黃金生產有很大影響,因此在分析過程中要除去這些元素;筆者采用濃硫酸-濃硝酸+氯酸鉀混合溶液對礦樣進行預處理,再用王水溶樣體系,于電熱板中恒溫下溶解礦樣,克服了以上缺點,測定結果準確,適于含碳礦石中金的分析。研究發現,在PH3.5~3.8的EDTA二鈉-冰醋酸掩蔽-緩沖溶液中,硫代米蚩酮(TMK)與Au(Ⅲ)在水相中形成穩定的2:1紅色絡合物,線性范圍在0~80μg/25mL,摩爾吸光系數ε為:1.93×104L/(mol.cm),r=0.9998。方法用于含碳礦石中金的分析測定,其測定結果與火試金法的結果相吻合,操作簡單,獲得滿意結果,值得推廣和應用。 1 實驗部分 1.1 主要試劑與儀器 PVC-尼龍6樹脂,中科院長春應用化學研究所生產。 硫酸、鹽酸、硝酸、氯酸鉀均為分析純。 洗脫液[7]:于500mL棕色試劑瓶內加蒸餾水200mL,再加4.0g無水硫酸鈉,1.0g碘化鉀和0.2g抗壞血酸,3.0mL (體積比為1:1)氨水,再加200mL蒸餾水,搖動使試劑完全溶解。室溫低于250C時,其有效期48h。 十二烷基硫酸鈉溶液(SDS溶液):稱10g十二烷基硫酸鈉于400mL燒杯內,加200ml蒸餾水,加熱攪拌使試劑完全溶解(不要煮沸,否則溶液易溢出杯外),用微孔濾膜抽濾,得到澄清的溶液。 掩蔽緩沖液:PH=3.5~3.8;在1000mL燒杯中,加入400mL水和17.5gEDTA二鈉,加熱溶解后再加入84g檸檬酸和84mL冰醋酸,并補加100mL水(此時會有白色沉淀釋出)。用玻璃棒不斷攪拌下,并加濃氨水調節。 .硫代米氏酮溶液(簡稱TMK溶液):稱50mgTMK于烘干的100mL量筒內,加入少量丙酮,搖動3~4min,促使試劑充分溶解。用無水乙醇稀釋至100mL,靜置片刻,再用干的玻璃漏斗(漏斗頸內塞入少量脫脂
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