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            碳納米球基氮-磷-硫復合阻燃劑的合成及其對環氧樹脂的阻燃性能

            877   編輯:中冶有色網   來源:季亞明,楊雅茹,姚勇波,李佳倩,沈小軍,劉淑強  
            2024-04-10 13:52:45
            環氧樹脂(EP)具有優異的力學性能、絕緣性能以及粘接性能,廣泛用于涂料、電子電氣、交通、光學儀器等領域[1] 但是EP易燃,使其應用受到限制[2] 環氧樹脂阻燃改性的傳統做法是同時加入含鹵阻燃劑和固化劑[3],或先在環氧樹脂的分子鏈上接枝阻燃基團,再加入固化劑[4] 但是前者含鹵素,燃燒后危害人體健康和環境[5] 而后者的制備工藝復雜、副產物較多,且使環氧樹脂的力學性能降低 對于環氧樹脂無鹵阻燃,目前主要有含磷、氮、硫的阻燃劑以及這些元素構成的協同阻燃體系[6~8] 近年來,以碳納米材料為基制備的新型阻燃劑,可改善聚合物的成炭質量、降低熱釋放速率和總熱釋放量[9,10] Kong等[11]用共沉淀法制備有機鎳-鐵層狀雙氫氧化物-碳納米管(ONiFe-LDH-CNTs)并將其引入EP以提高阻燃性 結果表明,與純EP相比,ONiFe-LDH-CNTs/EP在700℃的殘炭量提高了117.6%,且其峰值熱釋放速率和總的熱釋放量分別降低了54%和30% ONiFe-LDH-CNTs/EP燃燒后形成了致密有效的炭層 因此,以納米碳材料為基礎,可開發無鹵、環保的新型納米碳基復合阻燃劑[11, 12] 碳納米球(Carbon nanospheres,簡稱CNSs)具有較大的比表面積、優異的熱穩定性、良好的生物相容性和機械穩定性,已用于制備超級電容器、催化劑載體以及光電材料[13, 14] 本文以CNSs為核、六氯環三磷腈(HCCP)為橋梁、在CNSs表面接枝氨基二苯砜(DDS)制備一種新型碳納米球基磷氮硫復合阻燃劑(CNSs-H-D),研究其對環氧樹脂的阻燃性及其阻燃機理 1 實驗方法1.1 CNSs-H-D阻燃劑的制備 先用Fenton試劑法[15]制備羥基化碳納米球(CNSs-OH) 將1 g的CNSs-OH和0.4 g六氯環三磷腈(HCCP,純度98%)加到100 mL的無水乙醇中,超聲震蕩30 min后在30℃攪拌反應4 h;將反應產物用無水乙醇抽濾清洗,然后將濾餅在120℃烘干4 h,研磨均勻后得CNSs-HCCP 將1 g 的CNSs-HCCP和0.3 g二氨基二苯砜(DDS,純度≥99%,廣州宏程生物科技有限公司)加入100 mL的無水乙醇中超聲震蕩30 min,然后在40℃攪拌反應2 h;將反應產物先后用無水乙醇和去離子水抽濾清洗,再將濾餅在120℃
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