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            硫酸乙烯酯的清潔制備系統的制作方法

            575   編輯:中冶有色網   來源:重慶敏恒科技有限公司  
            2023-10-19 16:13:10
            1.本實用新型涉及硫酸乙烯酯制備技術領域,具體涉及一種硫酸乙烯酯的清潔制備系統。 背景技術: 2.硫酸乙烯酯(dtd)純品為白色晶體或結晶性粉末,是一種sei成膜添加劑,也可用于有機合成的羥乙基化試劑合成藥物中間體,還可以用于合成明膠硬化用的某種雜環化合物、抗高血壓藥品以及新型雙表面活性劑的原料,具有廣泛的市場價值和應用前景。 3.目前,硫酸乙烯酯的合成主要有以下幾種方法: 4.一、?;ǎ阂砸叶紴樵?,與硫酰氯或硫酰氟直接?;磻森h狀硫酸酯。該方法的原料廉價易得,但反應收率低,原料硫酰氯或硫酰氟是?;?,腐蝕性較強,對生產設備和操作人員的資質要求比較高,且反應三廢對環境污染大,不適合工業化生產。 5.二、取代法:二溴乙烷和硫酸銀反應制得,該方法文獻報道收率僅為23%,原料需要用到貴金屬銀鹽,成本昂貴,且重金屬鹽三廢對環境危害大。 6.三、加成法:加成法合成硫酸乙烯酯有兩條路線,路線一是以環氧乙烷和三氧化硫為原料,氧化銅等金屬氧化物為催化劑,催化加成反應生成環狀硫酸乙烯酯;路線二是以乙烯和三氧化硫在氧化碘苯作用下發生氧化加成反應生成硫酸乙烯酯。其中路線一的反應需要在密閉無水環境下進行,反應放出大量的熱,容易劇烈反應,發生炭化或爆炸的風險,該反應一直難以實現工業化。路線二使用的氧化碘本試劑價格昂貴,生產條件要求較高,從工藝可行性及成本考慮均很難被采用。 7.四、二氧六環合成法:在惰性氣體保護條件下,三氧化硫與二氧六環反應得到硫酸乙烯酯粗品,減壓升華提純得到產品。該路線專利報道收率為75%,路線使用的原料廉價易得,缺點是三氧化硫為高危強腐蝕性物質,且報道的提純方法升華法不適合工業化生產。 8.五、氧化法:起始原料為乙二醇,與二氯亞砜發生反應生成中間體亞硫酸乙烯酯,中間體亞硫酸乙烯酯經氧化劑氧化生成產物硫酸乙烯酯,該方法目前已公開路線較多,主要有以下5條反應路線:路線一以次氯酸鈉為氧化劑,在三氯化釕水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路線二以高碘酸鈉為氧化劑,在三氯化釕水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路線三是以雙氧水和濃硫酸得到的過氧硫酸來氧化得到硫酸乙烯酯;路線四是以高錳酸鉀為氧化劑氧化得到硫酸乙烯酯;路線五是以過硫酸鉀為氧化劑氧化得到硫酸乙烯酯。 9.在以上的五種硫酸乙烯酯合成方法中,工業上最為常用的是以次氯酸鈉為氧化劑,在催化劑三氯化釕等催化下氧化得到硫
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