本發明屬于藥物化學領域,具體涉及一種LC?MSMS法分離測定對氨基水楊酸及其相關雜質的方法。所述方法中采用的色譜柱是以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料,采用醋酸水溶液和乙腈水溶液為流動相進行梯度洗脫,進入串聯質譜檢測器進行檢測;所述相關雜質包括間硝基苯磺酸和間氨基苯磺酸。該方法能同時檢測對氨基水楊酸中間硝基苯磺酸和間氨基苯磺酸的含量,流動相種類的篩選、流動相梯度的優化、色譜柱的選擇,排除了對氨基水楊酸對間氨基苯磺酸和間硝苯磺酸的干擾,使得限度加入的回收率大于95%,并且檢測限度達到了0.4ng/ml。
聲明:
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