本發明公開了一種硼氫化鈉殘留的高效液相色譜檢測方法,采用C18色譜柱、DAD檢測器,流動相A為三氟乙酸的水溶液,流動相B為三氟乙酸的乙腈溶液,采用梯度洗脫。本發明提供的硼氫化鈉的高效液相檢測方法,利用硼氫化鈉強還原性的特點,通過衍生化反應生產具備紫外響應基團,即,硼氫化鈉與苯甲醛反應生成苯甲醇,苯甲醇具備紫外響應特性,再根據測定的苯甲醇的量計算出硼氫化鈉的量;經方法學驗證,本發明能檢測出的硼氫化鈉的含量低于5ppm,滿足對化學反應中硼氫化鈉殘留檢出的要求;該方法精密度高,保留時間RSD%為0.02%;硼氫化鈉衍生化物在回收率溶液中至少24小時穩定,穩定性良好,回收率高。
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