本發明公開了一種核殼結構金屬硫硒化物半導體復合材料的制備方法。該半導體復合材料化學組成通式為:MxAy/NzAw,按預期產物的摩爾配比稱取金屬鹽、硫源和(或)硒源;將稱取的原料磁力攪拌溶于溶劑倒入常壓開放式反應器,升溫至額定溫度后保溫額定時間,產物經過離心、洗滌、真空干燥后得核殼結構金屬硫硒化物半導體復合材料。所述溶劑為乙二胺、乙二醇和水合肼的一種或兩種;所述金屬鹽為Cu鹽、In鹽和Ga鹽中的兩種或多種;所述硫源為CH4N2S;所述硒源為Se粉或亞硒酸。本發明成本低、裝置簡單、反應速度快、反應過程可控性和可干預性強,可更靈活控制整個反應合成過程從而形成特定結構、成份和物相組合的目標產物。
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