廣西桂林有色金屬化學分析技術理論與應用

3,5-二溴水楊酸吖嗪雙希夫堿銅配合物的原位合成方法 1169     

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本發明公開了一種3,5-二溴水楊酸吖嗪雙希夫堿銅配合物原位合成方法。（1）將0.5-0.6克分析純3,5-二溴水楊酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸銅溶于8-12毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值為7-8；（3）將步驟(2)所制得的溶液轉入帶聚四氟乙烯瓶蓋的微反應瓶中，在70-90°C下反應30-50小時，降溫至室溫，過濾，用分析純DMF的混合溶液洗滌，得到單晶級3,5-二溴水楊酸吖嗪雙希夫堿銅配合物。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

聚合物2,5-二羥基對苯二甲酸鈰及合成方法 1170     

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本發明公開了一種聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸鈰及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₁₂H₁₀CeO₁₁，分子量為：470.32，H₄?DHBDC為分析純2,5?二羥基對苯二甲酸。將分析純H₄?DHBDC溶于二次蒸餾水和分析純乙腈的混合溶液中，再加入分析純Ce(NO₃)₃·6H₂O，繼續攪拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于密閉烘箱中，在120℃恒溫條件下反應72小時，以5℃/h的速率降至室溫，得到淡黃色小長條晶體[Ce(H₂?DHBDC)_1.5(H₂O)₂]_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

聚合物2,5-二羥基對苯二甲酸雙核鑭及合成方法 1075     

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本發明公開了一種聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸雙核鑭及合成方法。聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸雙核鑭的分子式為：C₂₄H₃₄La₂O₂₉，分子量為：1064.33，H₄?DHBDC為分析純2,5?二羥基對苯二甲酸。將分析純H₄?DHBDC和分析純1,3?二(4吡啶基)丙烷溶于二次蒸餾水，攪拌均勻后加入分析純La(NO₃)₃·6H₂O，攪拌，在150℃恒溫條件下反應72小時，以5℃/h的速率降至室溫，得到無色透明的塊狀晶體{[La₂(H₂?DHBDC)₃(H₂O)₆]·5H₂O}_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

熒光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2及合成方法 708     

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本發明公開了一種熒光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2及合成方法。熒光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2的分子式為：C48H32F4N4O12Zn2分子量為：1063.56，H2foac為4-氟水楊酸, 4, 4-pybi為4, 4-聯吡啶。取0.108g-0.43g分析純的4-氟水楊酸，0.078-0.312g分析純的4, 4-聯吡啶和0.068-0.272g分析純的氯化鋅混合，溶于10-40ml分析純甲醇溶液中，攪拌，調節pH為7.5，攪拌，靜置，冷卻。Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2在280nm的入射光照射下產生330a.u.強度的383nm的熒光。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

熒光材料[Zn(bm)(AcO)]n及原位合成方法 1139     

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本發明公開了一種熒光材料[Zn(bm)(AcO)]n及原位合成方法。熒光材料[Zn(bm)(AcO)]n的分子式為：C9H8N2O2Zn分子量為：241.56，Hbm為苯并咪唑。(1)將1.081-2.162g分析純鄰苯二胺與1.58-3.16g分析純L-絲氨酸溶于10-20ml濃度為4mol/l的鹽酸中，加熱，調節pH為7，將濾餅溶于30-60ml質量百分比為50%，溫度為55-70℃的乙醇溶液中，過濾，干燥得到2-氨基-2-苯并咪唑乙醇；(2)取0.118-0.236g2-氨基-2-苯并咪唑乙醇和0.220-0.44g分析純二水合乙酸鋅混合，溶于10-20ml分析純甲醇溶液中，調節pH為7.5。[Zn(bm)(AcO)]n在280nm的入射光照射下產生2000a.u.強度的309nm的熒光。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

甲苯與2,2’?聯吡啶構筑的鈷配合物及合成方法 734     

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4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2,2’?聯吡啶構筑的鈷配合物[CoL(2,2’?bpy)H₂O]_n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’?bpy)H₂O]_n的分子式為：C₃₃H₂₉CoN₃O₅，分子量為：606.52g/mol,H₂L為4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’?bpy為2,2’?聯吡啶。將0.094?0.188g分析純H₂L和0.039?0.078g分析純2,2’?聯吡啶溶于8?16mL二次蒸餾水和3?6mL分析純DMF中，調節pH為7后，再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有粉色透明塊狀晶體即[CoL(2,2’?bpy)H₂O]_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鏑及合成方法 1112     

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本發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鏑及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₄₄H₅₄Dy₂N₂O₂₅S₂，分子量為：1400.01,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H₃L溶于分析純DMF溶液、無水甲醇溶液和二次蒸餾水的混合液中，調節pH為6?7后，再加入分析純六水合硝酸鏑，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于90?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有透明條狀晶體即{[Dy₂(L)₂(H₂O)₄]·7H₂O}_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸銅配合物及合成方法 1135     

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本發明公開了4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸銅配合物{[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n及合成方法，其特征在于[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n的單體分子式為：C70H64CuN4O24S2，分子量為：1472.91g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，4, 4′?bpy為4, 4′?聯吡啶，fba為對羧基苯甲醛。晶體結構數據見表一, 鍵長鍵角數據見表二。將0.220g?0.440g分析純H3L，0.039g?0.078g分析純4, 4’?bpy和0.038g?0.076g分析純fba溶于10?20mL二次蒸餾水中，加1mL乙酸，再加入0.100?0.200g分析純Cu(CH3COO)2·H2O，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有綠色塊狀晶體即得[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法 1221     

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本發明公開了一種N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。將0.3-0.4克分析純的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析純的乙氧基水楊醛和0.1-0.3毫升的重量百分比濃度為40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中緩慢加入分析純氫氧化鉀,攪拌,調節pH值在9-10.5;轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在130-150℃下反應90-110小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水甲醇洗滌,得到單晶級N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后溶解、重結晶。本發明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

端基含有環氧基的聯苯型液晶的合成方法 899     

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本發明公開了一種端基含有環氧基的聯苯型液晶的合成方法。取2-10g化學純4，4′-二(β-羥乙氧基)聯苯溶于10-80ml摩爾濃度為lmol/L的分析純N，N-二甲基甲酰胺中，再取0.5-4.0g分析純氫氧化鈉溶于1-10ml水中，將兩者混合共溶于250ml三口燒瓶中，升溫至90℃反應0.5-2小時，然后滴加5-50g摩爾濃度為lmol/L的分析純環氧氯丙烷，加入0.01-1g分析純四正丁基溴化銨作催化劑，升溫至110℃，攪拌回流4-12小時，反應結束后，冷卻至室溫，用大量水和無水乙醇洗滌2-3次，過濾烘干得到白色粉末。本發明原料來源廣泛，價格低，污染??；合成過程比較簡單，時間短，所合成的端基含有環氧基團的液晶既具有較寬的液晶區間和良好的液晶態，用途廣泛。

具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成及應用 881     

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本發明公開了一種具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成與應用。配合物Co(mtyp)2的分子式為：C20H22CoN8O6，分子量為：529.39，Hmtyp是3?甲氧基水楊醛縮3?氨基?1, 2, 4?三氮唑希夫堿。(1)將分析純3?甲氧基水楊醛與無水乙醇混合，加入分析純3?氨基?1, 2, 4?三氮唑，再加入無水乙醇，水浴加熱，回流攪拌，過濾，用無水乙醇洗滌3次，干燥后得到Hmtyp。(2)稱取步驟(1)得到的Hmtyp溶于分析純N, N’?二甲基甲酰胺溶液中，再將分析純乙酸鈷溶于蒸餾水中，混合攪拌，靜置在90℃烘箱中3天，得到配合物Co(mtyp)2。所述Co(mtyp)2能作為制備抗肝癌、肺癌和胃癌藥物應用。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸鈰及合成方法 868     

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本發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鈰及合成方法。[Ce(L)(H₂O)₂]_n的單體分子式為:C₂₂H₂₀CeNO₉S，分子量為：614.57,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，DMF為分析純N,N?二甲基甲酰胺。將分析純H₃L溶于DMF溶液和甲醇溶液中，逐滴加入三乙胺溶液調節pH為6?7后，再加入分析純六水合硝酸鈰，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于120?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有透明條狀晶體即[Ce(L)(H₂O)₂]_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

[Cu2(L2)2]·H2O配合物及原位合成方法 976     

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本發明公開了一種[Cu2(L2)2]?H2O配合物及原位合成方法。[Cu2(L2)2]?H2O配合物的分子式為C62H44Cl6Cu2N18O21，分子量為1716.93，具有良好的生物活性。（1）將0.03-0.06克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升分析純二氯甲烷溶液中，緩慢倒入直徑為1厘米的試管中；（2）將2毫升體積比為1 : 1的分析純二氯甲烷、無水甲醇混合溶液緩慢滴加到步驟（1）所得溶液中；（3）將溶有0.05-0.08克分析純CuCl2·2H2O的8毫升無水甲醇溶液緩慢倒入步驟（2）所得溶液中，于室溫下自然揮發擴散，得到單晶級[Cu2(L2)2]?H2O配合物。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法 915     

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本發明公開了4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。（1）將0.7-0.8克分析純4-(二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步驟（1）所制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在6-7；（3）將步驟（2）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90℃下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

可見光響應的鉍系復合氧化物光催化劑及其制備方法 1117     

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本發明公開了一種可見光響應的鉍系復合氧化物光催化劑及其制備方法。本 發明涉及的可見光響應的鉍系復合氧化物光催化劑，其化學組成通式為Bi4M2O11， 其中M元素為Nb、Ta和V中的一種或兩種。制備方法為：將99.9％分析純的化 學原料Bi2O3、V2O5、Nb2O5和Ta2O5，按Bi4M2O11化學式稱量配料，其中M元素為Nb、 Ta和V中的一種或多種；將配置好的化學原料混合，球磨8-10h，取出烘干，過 200目篩；上述混合均勻的粉料在800-950℃預燒，并保溫4-8h，自然冷卻至室 溫，通過球磨使粒子直徑變小，達到2μm左右。本發明制備方法簡單、成本低， 制備的光催化劑具有優良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學物質、 有機生物質和殺菌的作用。

可見光響應的光催化劑CuTi2O5及其制備方法 1070     

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本發明公開了一種可見光響應的光催化劑CuTi2O5及其制備方法。該光催化劑的化學組成為CuTi2O5。本發明還公開了上述材料的制備方法。本發明制備方法簡單、成本低，制備的光催化劑具有優良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學物質的作用，且穩定性好，具有良好的應用前景。

利用吸光度判斷滴定終點的方法 1124     

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本發明公開了一種利用吸光度判斷滴定終點的方法。設置一種分光光度滴定終點判斷儀，包括光源、單色器、光纖、錐形檢測滴定瓶、檢測器、顯示器和電源。接通電源后，光源發出復合光，復合光經單色器分解后變成特定波長的單色光，然后經光纖傳輸至錐形檢測滴定瓶，錐形檢測滴定瓶用于盛放待測溶液，當滴定管中的標準溶液滴入錐形檢測滴定瓶時，與待測溶液發生化學反應，待測溶液的顏色會發生變化，檢測器檢測該顏色變化，并通過光電效應將透過錐形檢測滴定瓶的光信號變成可測的電信號，即吸光度，從而用吸光度的變化來實現判斷滴定終點。本發明方法能夠準確、快速判斷滴定終點，且操作簡單、穩定性好、適用面廣。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸鄰菲羅啉鉛及合成方法 878     

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本發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鄰菲羅啉鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₃₄H₂₅N₃O₇PbS，分子量為：826.82,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為分析純1,10?菲羅啉。將分析純H₂L和分析純phen溶于二次蒸餾水中，調節pH為6?7后，再加入分析純三水合乙酸鉛，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于150?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有透明片狀晶體即[Pb(HL)(phen)]_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

電氣石活化處理方法及用該方法制備的高活性電氣石硼肥 762     

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本發明將公開電氣石活化處理方法及用該方法制備的高活性電氣石硼肥,其中所述的活化處理方法,是在電氣石中加入氫氟酸,或硅氟酸,或瑩石及硫酸進行反應,使其中所含的硼被釋放出來。所述的高活性電氣石硼肥,其中含有經上述活化處理的電氣石。本發明采用物理化學方法,對電氣石進行活化處理,將其中的硼元素溶出,經檢測,可使電氣石中硼的溶出量較原礦增加22倍以上,從而本發明肥料中含有大量的植物能吸收的可溶性硼,且保持了電氣石發射紅外線釋放負離子等原有物理功能,可以促進植物的根系生長,對缺硼土壤生長的農作物和經濟作物起到多重促進作用,使其優質高產。

抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 756     

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一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH的分子式為：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：797.80g/mol, Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.157?0.314g?Hbhcp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純三水合硝酸銅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH。[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH對癌細胞株均有一定的抑制效果，但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑，是一種無機抗癌藥物。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鑭及合成方法 1165     

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本發明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鑭及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₄₄H₄₂La₂N₂O₁₉S₂，分子量為：1244.73,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H₃L溶于分析純DMF溶液、無水甲醇和二次蒸餾水的混合液中，逐滴加入分析純三乙胺溶液調節pH為6?7后，再加入分析純六水合硝酸鑭，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于120?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有透明條狀晶體即{[La₂(L)₂(H₂O)₃]·2H₂O}_n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性配合物材料及合成方法 740     

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3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2]·(H2O)5及合成方法。該新型磁性配合物材料的分子式為：C46H54Fe5N41O11，分子量為：1636.55g/mol, H2L為3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純HATZ和1.521g分析純3?甲氧基水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2L。將干燥后的0.110g?H2L溶于10mL(1 : 1)分析純DMF和乙腈中，調節pH為7，再加入0.135g分析純氯化鐵，置于微反應瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2]·(H2O)5。取純相晶體在溫度2?300K，1KOe直流外磁場下掃描，以所得數據繪制χm?T、χmT?T曲線。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

甲苯與1,10?菲羅啉構筑的鎳配合物及合成方法 1195     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構筑的鎳配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的單體分子式為：C35H29N3NiO5，分子量為：630.32g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中，調節pH為6?7后，再加入0.073?0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有綠色塊狀晶體即[Ni(L)(phen)H2O]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物Ni(dcah)DMA及合成方法 852     

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本發明公開了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即Ni(dcah)DMA的分子式為：C17H16Cl2N2NiO3，分子量為：425.93g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿，DMA為二甲胺。將1.910g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流得到配體H2dcah。將0.073?0.146g干燥后的H2dcah溶于5?10mL分析純DMF中，再將0.050g?0.100g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10mL二次蒸餾水中，攪拌，轉移至15mL反應釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷卻至室溫。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物及合成方法 855     

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本發明公開了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法。該鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的分子式為：C64H66CoN8O20S2，分子量為：1390.29g/mol，H3L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，dpa為分析純4, 4′?二吡啶胺。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.043g?0.086g分析純dpa溶于8mL?15mL二次蒸餾水中，加入3滴三乙胺調節混合液的pH，再加入0.044g?0.088g分析純無水乙酸鈷，繼續攪拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于密閉烘箱中，在170℃恒溫條件下反應48h，以5℃/h的速率降至室溫，得到淡粉色透明的塊狀晶體C64H66CoN8O20S2。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法 1007     

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本發明公開了一種羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法。分別取5~10mL羅丹明6G乙醇溶液和磷鎢酸水溶液于燒杯中混合攪拌、晃動，然后取20~30μL混合液直接滴在玻碳電極上，等自然晾干后形成羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極。該方法簡便、快速，無需離心分離等步驟，制得的羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒具有良好的吸附性能和成膜性，是一種良好的玻碳電極修飾材料，可應用到多巴胺的電化學檢測中。

抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 1189     

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一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Cl4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：709.88g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純三水合硝酸銅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH對癌細胞株均有一定的抑制效果，但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑，是一種無機抗癌藥物。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法 1026     

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本發明公開了3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析純3,5-二溴水楊醛的無水乙醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（4）將0.13-0.15克步驟（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時得到3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

甲苯與4,4’?聯吡啶構筑的錳配合物及合成方法 869     

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4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’?聯吡啶構筑的錳配合物[MnL(4,4’?bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’?bpy)0.5]n的單體分子式為：C28H23MnN2O4，分子量為：506.42g/mol,H2L為分析純4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’?bpy為分析純4,4’?聯吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純4,4’?聯吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調節pH為7后，再加入0.061?0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有淺粉色透明塊狀晶體即[MnL(4,4’?bpy)0.5]n。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

3,5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物及合成方法 1184     

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一種3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式為：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量為：876.51g/mol, Hbhdp為3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.910g分析純的3, 5?二氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hbhdp。將干燥后的0.180?0.361g?Hbhdp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。